黄精多糖的提取工艺对比研究

目的以黄精为原料,对比不同提取工艺对黄精多糖提取率的影响,以确定黄精多糖的最佳提取工艺。方法对黄精多糖的水提醇沉法和复合酶解法等2种提取方法进行对比分析。结果得到了水提醇沉法最佳的实验条件,料液比(g/mL)为1∶25,pH值为6,温度为80℃,提取时间为2 h,乙醇的体积分数为70%,在该最佳条件下多糖的提取率为8.84%;得到了复合酶解法提取黄精多糖最佳复合酶组合条件,纤维素酶与木瓜蛋白酶的质量比为3∶7,pH值为5.0,酶解温度为50℃,料液比(g/mL)为1∶20,加酶量(质量分数)为5%,酶解2 h,在该条件下,黄精多糖的提取率可达22%。结论采用复合酶解法得到的多糖得率远高于采用水提醇沉法得到的多糖得率;实验提供了黄精多糖的最优提取工艺,为其开发利用提供了理论参考。     

聚氨酯柔性电子封装胶的研制

以聚醚多元醇、聚丙二醇(PPG)和2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)为原料,通过添加催化剂二月桂酸二丁基锡和扩链剂1,4-丁二醇制备了固化快、强度适中、延展性良好的聚氨酯电子封装胶。利用傅里叶变换红外光谱仪、热重分析仪分析了聚氨酯电子封装胶的结构和热稳定性能,考察了TDI与PPG摩尔比、聚醚多元醇与聚氨酯预聚体质量比、催化剂、扩链剂及其用量对聚氨酯电子封装胶力学性能及固化速率的影响。结果表明:在PPG相对分子质量为1000、n(TDI)∶n(PPG)=2∶1、m(聚醚多元醇)∶m(聚氨酯预聚体)=0.6、扩链剂1,4-丁二醇用量为3%时,聚氨酯电子封装胶的拉伸强度达到5.8MPa,断裂伸长率大于900%;催化剂二月桂酸二丁基锡用量为0.3%,固化时间小于40min时,聚氨酯电子封装胶耐热性能良好。     

聚氨酯基仿壁虎刚毛干性粘附微阵列的制备

以聚四亚甲基醚二醇(PTMG)和4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)为原料制备了聚氨酯预聚体,选择1,4-丁二醇进行扩链得到了浇注型聚氨酯弹性体。通过红外光谱对聚氨酯弹性体的特征结构进行了表征,借助软模板法复型得到了径长比为1∶10左右的微米柱阵列结构。通过测试发现该聚氨酯基微米柱阵列结构形貌规整,力学性能优异,阵列有效弹性模量满足"Dahlquist"粘附准则,并且具有良好的疏水性能。     

新型可降解丁二酸-1,4-丁二醇-1,3-丙二醇-尿素共聚物的合成与表征

以丁二酸、1,4-丁二醇、1,3-丙二醇和尿素为原料,采用熔融缩聚法制备低分子量的聚酯酰胺预聚体,以甲苯二异氰酸酯(TDI)作为扩链剂对聚酯酰胺预聚体进行扩链,得到了一系列Mw为1.0×105~1.7×105的新型可降解丁二酸-1,4-丁二醇-1,3丙二醇-尿素共聚物(聚酯酰胺),并采用流延法制备了聚酯酰胺薄膜。考察了尿素含量对聚酯酰胺热性能、结晶性能、力学性能和降解性能的影响。采用FT-IR、1H NMR、GPC、TG、DSC和XRD等对聚酯酰胺进行了表征。结果表明,随着尿素含量的增加,聚酯酰胺的熔点和热稳定性下降。尿素的加入未改变聚酯酰胺中聚酯相的晶型,但破坏了聚酯链段的规整性,使其结晶度降低。随着尿素的加入,聚酯酰胺薄膜的力学性能和降解性能不断提高。     

黄海海燕酸性粘多糖的分离、纯化及鉴定

利用碱提法从黄海海燕中提取了多糖,粗品中糖和蛋白含量分别为28．6％和50．8％;Sevag法脱蛋白后,糖含量57．1％,蛋白含量13．8％;二次酶解后,糖和蛋白含量分别为63．2％和7．0％;粗品除蛋白、脱色后,用25％、42％、66％、88％乙醇分级沉淀分别得到多糖Ⅰ、多糖Ⅱ、多糖Ⅲ和多糖Ⅳ,糖含量分别为20．6％、20．7％、29．2％、19．9％,蛋白含量分别为29．2％、27．8％、59．5％、65．7％;多糖Ⅰ依次用离子交换层析（DEAE-52）和葡聚糖凝胶（G-75）进行分离、纯化,结果表明分子中带有同一种电荷,硫酸基离子鉴定反应为阳性,并至少含有三个组分;用葡聚糖凝胶（G-100）对其分子量进行测定,其平均分子量约为10kD;琼脂糖凝胶电泳结果表明,该糖带负电。研究结果为海燕资源的开发利用提供了科学依据。     

碳基固体酸催化剂的制备及其催化酯化性能研究

以对甲苯磺酸和葡萄糖为原料,采用一步碳化法制备新型碳基固体酸催化剂,以1,4-丁二醇双琥珀酸聚醚(3)正辛基混合双酯磺酸钠制备过程的双酯化反应Ⅱ为探针,考察了m(对甲苯磺酸)/m(葡萄糖)、碳化温度和碳化时间对催化活性影响,用TEM、BET、XRD、IR、元素分析、热重分析等对催化剂进行了表征。结果表明,在m(对甲苯磺酸)/m(葡糖糖)=1∶2、碳化温度210℃下碳化8 h,得到的碳基固体酸催化剂形成致密的含有多级孔道的聚环碳架结构,磺酸基含量为21.21%。反应酯化率达到95%以上,并且该催化剂具有良好的热稳定性和重复使用性。     

热塑性聚氨酯热熔胶的制备及性能

以聚酯多元醇聚己二酸-1,4-丁二醇酯(PBA)为软段,二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和扩链剂1,4-丁二醇为硬段,二月桂酸二丁基锡和三亚乙基二胺为催化剂合成了相对分子质量分布合理、软化点高、粘接强度大、热稳定性好的热塑性聚氨酯热熔胶。通过对合成工艺、异氰酸酯MDI、聚酯多元醇和扩链剂用量的研究,探讨了其软硬段的组成、结构、异氰酸酯指数(R)等对热塑性聚氨酯热熔胶性能的影响,结果得出,聚氨酯预聚体合成温度在(70±5)℃,反应时间约2h,扩链反应时间30 min,在100~110℃温度下熟化2~3 h,当R为1.02(-NCO/-OH摩尔比),扩链剂的用量为1∶0.7(多元醇/1,4-丁二醇摩尔比)时,合成的聚氨酯热熔胶具有合理的相对分子质量(珚Mn为3.91×104,珚Mw为7.61×104)及相对分子质量分布(1.94)、较高的软化点(139℃)、优异的物理性能与粘接强度(25.66 MPa)。     

Synthesis, characterization of adipic acid-l, 4-butanediol-urea copolymer

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱（FT-IR）、核磁共振（1H-NMR）、凝胶渗透色谱（GPC）、热重分析（TG）、差示量热扫描（DSC）对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸（n（丁二醇＋尿素）∶n（己二酸））的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素（n（1,4-丁二醇）∶n（尿素））的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量（Mw）可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

己二酸-1,4-丁二醇-尿素共聚物的合成与表征

以己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,在氩气环境下,通过高温熔融缩聚反应合成了一种新型可降解的己二酸-丁二醇-尿素共聚物,并对反应时间、催化剂种类及其用量、原料配比、反应温度等因素对聚合产物的影响进行了研究。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)、差示量热扫描(DSC)对产物的结构与性能进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素的总量与己二酸(n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸))的摩尔比为1.16∶1,丁二醇和尿素(n(1,4-丁二醇)∶n(尿素))的摩尔比为5∶1,最高反应温度为220℃,二月桂酸二丁基锡为催化剂且用量为原料总量的0.03%,总反应时间10h,所得到产物的重均分子量(Mw)可达12700,其颜色、热稳定性和降解性能等较好。     

海藻酸钙纤维的制备及阻燃性能研究

海藻酸是从海洋植物中提取的一类多糖物质,是由α-L-古罗糖醛酸（G）和β-D-甘露糖醛酸（M）经过1,4键合形成的一种无规线性嵌段共聚物。海藻酸钠可溶于水形成粘稠溶液,与多价反离子（如Ca^2＋、Al^3＋、Zn^2＋、Cu^2＋等）混合后,发生胶凝作用。主要原因是GG链段中间形成了钻石形的亲水空间,当这些空间被Ca^2＋占据时,Ca^2＋与G链段上的多个O原子发生螯合作用,使得海藻酸链间结合得更紧密,     

聚乙二醇-聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇嵌段共聚物的合成与表征EI北大核心CSCD

以1,4-丁二酸(SA)和过量的1,4-丁二醇(BD)为反应物,通过熔融缩聚制备了羟基封端聚丁二酸丁二醇酯齐聚物(OH-PBS-OH),以甲氧基聚乙二醇(Me OPEG)与丁二酸酐进行半酯化得到含端羧基的预聚物,再用二氯亚砜对预聚物进行活化,得到含酰氯端基的预聚物(Me OPEG-COCl);以Me OPEG-COCl与OH-PBS-OH为反应物,通过溶液法合成聚乙二醇-聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇(Me OPEG-PBS-PEGOMe)嵌段共聚物。利用红外光谱、核磁共振、差示扫描量热、广角X射线衍射、偏光显微镜等手段对共聚物的结构、结晶性能和酶降解性能进行研究。结果表明,Me OPEG-PBS-PEGOMe嵌段共聚物中,聚乙二醇(PEG)链段的引入未改变聚丁二酸丁二醇酯(PBS)链段的晶体结构,但结晶形态由球晶转变为麦穗状晶体;同PBS比较,Me OPEG-PBS-PEGOMe嵌段共聚物的结晶速率降低,酶降解速率加快。     

不同硅烷偶联剂对硅溶胶改性反应及性能影响

分别以4种硅烷为改性剂,对碱性硅溶胶进行疏水改性,并考察温度、反应时间和配比对其改性效果的影响。采用傅里叶红外光谱仪、差示扫描量热仪及接触角测试仪等测试手段对疏水膜进行了性能分析。结果表明:当硅溶胶和硅烷质量比为4∶1～5∶1,在60℃反应4h,其转化率和成膜效果最好,疏水性和耐热性得到提高;改性硅烷中烷烃链越长,其疏水性能越好,耐热性下降。     

聚乙二醇-聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇嵌段共聚物的合成与表征

以1,4-丁二酸(SA)和过量的1,4-丁二醇(BD)为反应物,通过熔融缩聚制备了羟基封端聚丁二酸丁二醇酯齐聚物(OH-PBS-OH),以甲氧基聚乙二醇(Me OPEG)与丁二酸酐进行半酯化得到含端羧基的预聚物,再用二氯亚砜对预聚物进行活化,得到含酰氯端基的预聚物(Me OPEG-COCl);以Me OPEG-COCl与OH-PBS-OH为反应物,通过溶液法合成聚乙二醇-聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇(Me OPEG-PBS-PEGOMe)嵌段共聚物。利用红外光谱、核磁共振、差示扫描量热、广角X射线衍射、偏光显微镜等手段对共聚物的结构、结晶性能和酶降解性能进行研究。结果表明,Me OPEG-PBS-PEGOMe嵌段共聚物中,聚乙二醇(PEG)链段的引入未改变聚丁二酸丁二醇酯(PBS)链段的晶体结构,但结晶形态由球晶转变为麦穗状晶体;同PBS比较,Me OPEG-PBS-PEGOMe嵌段共聚物的结晶速率降低,酶降解速率加快。     

基于热饱和溶液法CH3NH3PbI3单晶的制备及表征

采用热饱和溶液法,通过调控前驱体溶液1,4-丁内酯中PbI2和CH3NH3I的配比,进而对前驱液100℃进行加热,简单易操作地得到单晶CH3NH3PbI3。计算了不同调控条件下单晶CH3NH3PbI3的产率;利用SEM和XRD对其形貌和结晶度进行表征;通过吸收和荧光光谱对单晶的光谱性能进行表征。结果表明,单晶CH3NH3PbI3的最佳摩尔配比为n(PbI2)∶n(CH3NH3I)=2.3∶1,PbI2最佳浓度为1.229 mmol/mL。     

可生物降解多嵌段共聚物P(LLA-mb-BSA)的制备与性能

本文以直接缩聚制得的聚乳酸(PLLA)和聚丁二酸己二酸丁二醇酯(PBSA)预聚物为原料,以1,4-苯基二噁唑啉(PBO)及六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为双扩链/偶联剂,采用扩链/偶联法制备可生物降解多嵌段共聚物P(LLA-mb-BSA)。重点考察了反应条件对扩链/偶联反应的影响,并对共聚物的链结构、热转变和力学性能进行了初步研究。该法简便高效,可制得高分子量的多嵌段共聚物。P(LLA-mb-BSA)多嵌段共聚物的软、硬段不相容,PLLA硬段保持较好的结晶性,而软段当分子量较低时接近无定型结构,其力学性能可由组成在较大的范围内进行调节。     

高分子量聚丁二酸丁二醇酯的制备及性能研究

以1,4-丁二醇和丁二酸为原料,通过加入少量的扩链剂,利用直接缩聚法在短时间内合成了高分子量的聚丁二酸丁二醇酯(PBS).采用GPC、DSC以及TGA等方法对产物进行了表征,同时研究了扩链剂的加入对聚合物性能的影响.结果表明,当扩链剂加入量为PBS预聚物的2.5％时,扩链产物的性能最佳,重均分子量由3万上升到17万,拉...     

杜仲胶/环氧树脂防腐涂料的制备与性能

采用乳液法对杜仲胶(EUG)进行环氧化,将得到的环氧杜仲胶(EEUG)与环氧树脂(E44)共混作为成膜物质,以乙酸乙酯为溶剂制作防腐涂料;通过改变杜仲胶环氧度以及基体配比(EEUG/E44)的方式进行涂敷,并对其进行红外光谱、核磁共振、电化学阻抗、附着力测试以及盐雾腐蚀试验等一系列表征。红外光谱分析和核磁共振分析表明成功制得了EEUG并计算出其环氧度;电化学阻抗分析、附着力分析、涂层形貌分析和耐盐雾分析表明使用环氧度低的EEUG涂层附着效果更佳,防腐性能更好。结果表明:适当添加EEUG可以增强涂层与金属基体的作用力并能有效延缓涂层的腐蚀;成膜物质的最佳配比为0. 5/1(EEUG/E44)。     

尿素共聚改性聚己二酸丁二醇酯及其性能

以己二酸和1,4-丁二醇为原料,通过酯化反应合成了聚己二酸丁二醇酯(PBA),再用尿素与其通过高温熔融缩聚反应合成了己二酸-丁二醇-尿素共聚物。考察了尿素含量对共聚物热稳定性、结晶性能、吸水率和降解性能的影响。利用红外光谱(IR)、核磁共振谱(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TG)和差示扫描量热分析(DSC)对聚合物进行了表征。结果表明,当丁二醇和尿素总量与己二酸的物质的量比n(丁二醇+尿素)∶n(己二酸)为1.16∶1,丁二醇和尿素的物质的量比n(1,4-丁二醇)∶n(尿素)为5∶1时,共聚物的重均分子量(-Mw)约为1×104,对比PBA,共聚物的热稳定性、吸水率和降解性能等有明显的提高。     

PU/ST/SA复合微球的制备及血液相容性研究

采用预聚—扩链—中和—分散法合成PU水溶液,将PU、ST、SA溶液按质量比1∶1∶1、1∶1∶2、1∶1∶3进行复合,通过凝聚相分离法制备复合微球。由红外光谱分析样品的化学结构,发现PU与ST和SA之间通过氢键作用复合;由SEM观测微球表面及剖面的形态结构,发现复合微球平均粒径约为2~3mm,表面光滑且内部有很多均匀致密的管状孔隙,适合用作药物释放载体材料;血液相容性测试结果表明,复合微球的动态凝血时间、溶血率以及血小板消耗率均达到了与血液接触材料的国家标准,说明PU/ST/SA复合微球具有良好的血液相容性。     

一种新型可降解共聚物薄膜的制备与性能研究

在氩气环境下,以丁二酸、己二酸、1,4-丁二醇和尿素为原料,通过高温熔融缩聚和扩链反应合成了一种新型可降解丁二酸/己二酸-1,4-丁二醇-尿素聚酯酰脲共聚物,并用压延成膜法制备了共聚物薄膜.采用红外光谱、热重分析、差示量热扫描及万能拉力机对共聚物薄膜的结构与性能进行了表征.结果表明,随着己二酸含量的增加,聚合物薄膜的熔点、结晶度和结晶温度均明显下降.当n（SA）∶n（AA）=1∶1时,共聚物大部分为无定形区域,结晶性能大大降低,水解速率最快,薄膜的降解性能最好.通过调节丁二酸与己二酸添加的物质的量之比,可使聚酯酰脲薄膜在热学性能、力学性能和降解性能之间达到一定程度的可控性.