己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

醋酸-乙二胺催化丙二酸二乙酯与苯甲醛的knoevenagel反应

苯甲醛与丙二酸二乙酯的knoevenagel反应，本文考察了催化剂用量，反应温度和溶剂，反应时间对产率的影响，发现采用二乙胺一醋酸作为催化剂进行反应，产率比较高。     

羟亚胺苯丙酸乙酯的还原研究

对羟亚胺苯丙酸乙酯换还原制备苯丙氨酸进行了研究,考察了催化剂、温度、溶剂、还原剂用量对该反应性能的影响,研究结果为:向体系中加入少量的纳非晶态镍,可以高效率地完成还原,收率>85%,以甲醇-水为溶剂时收率较优。     

烟酸乙酯催化加氢合成3-哌啶酸乙酯

以PdC为催化剂对烟酸乙酯进行加氢合成3哌啶酸乙酯,结果表明,在高压釜中,以10%PdC为催化剂、醋酸为溶液反应12h收率可在70%以上。采用气相色谱质谱联用对该反应机理进行了研究,确定了反应的主要影响因素,该反应适宜的溶剂为非极性惰性溶剂。     

碘催化合成水杨酸乙酯的研究

本实验以碘为催化剂,由水杨酸和乙醇合成了水杨酸乙酯.考察了酸醇物质的量比,催化剂用量,反应温度和反应时间对产品产率的影响.实验结果表明,在醇酸物质的量比为6:1,催化剂用量为水杨酸的25(mol)%,反应时间6.0h,反应温度为75～85℃时,水杨酸乙酯的产率为34.62%.     

碳酸钾催化合成6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯及其光谱性能

以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。     

异烟酸乙酯的相转移催化合成

以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。     

NO2氧化合成丙酮酸乙酯

研究了以NO2为氧化剂,催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯的新方法,讨论了氧化剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量等因素对反应的影响。在最佳实验条件下,产品收率大于75%,纯度达98%。本法最大的优点是为NO2废气的回收利用提供了新的途径。     

氨基甲酰乙酸乙酯的合成

以丙二酸二乙酯为原料、硫酸铜为催化剂,氨解合成氨基甲酰乙酸乙酯。探索了不同原料配比、反应时间、催化剂用量、反应温度以及搅拌速度对反应收率的影响,通过优化反应条件,控制酯的酰胺化进程,收率达90.0%。     

微波法合成香豆素-3-羧酸乙酯的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率...     

双子季铵盐起泡剂的合成及性能评价

以氯代长链烷烃及四甲基乙二胺(TMEDA)为原料,在溶剂回流温度下进行季铵化反应合成了一系列双子季铵盐起泡剂。通过优化实验考察了反应时间、原料、溶剂对实验的影响并对双子季铵盐的起泡能力进行了检测。最终确立了最优的反应条件为:反应时间48 h,异丙醇为溶剂,氯代十四烷作原料在溶剂回流温度下反应。在此条件下合成出的双子季铵盐产率高、纯度高、起泡性能好。     

Influence of Solvent on Reaction Path to Synthesis of Methyl N-Phenyl Carbamate from Aniline,CO2 and Methanol

Methyl N-phenyl carbamate （MPC）, an important organic chemical, can be synthesized from aniline, CO2 and methanol. Catalyst Cu-Fe/ZrO2-SiO2 was first prepared and its catalytic performance for MPC synthesis was evaluated. Then the influence of solvent on the reaction path of MPC synthesis was investigated. It is found that the reaction intermediate is different with acetonitrile or methanol as a solvent. With acetonitrile as a solvent, the synthesis of MPC follows the reaction path with diphenyl urea as the intermediate, while with methanol as a solvent the reaction occurs via the reaction path with dimethyl carbonate as the intermediate. The catalytic mecha-nism of cooperative catalysis comprising metal sites, Lewis acid sites and Lewis base sites is proposed according to different reaction intermediates.     

氯磺化聚乙烯的合成

以高密度聚乙烯为原料,Cl2和SO2为反应气体,偶氮二异丁腈为引发剂,进行了溶剂筛选,采用溶剂C研究了合成氯磺化聚乙烯（CSM）的反应条件、反应过程和最终产物CSM氯、硫含量对产品性能的影响,同时对CSM进行了表征。结果表明,采用溶剂C代替四氯化碳溶剂合成CSM,氯磺化聚乙烯产品物性未受到溶剂更换的影响。     

对叔丁基苄胺的合成研究

选择Delepine反应法的路线,以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料,合成对叔丁基苄胺,并对反应投料比、反应温度、反应溶剂和反应时间等进行了条件试验。得到的最佳条件为:反应温度为50℃,反应溶剂为氯仿,反应时间为3 h。采用此法能有效除去大量杂质,产品纯度高。     

11-溴代十一酸的合成

以10-十一烯酸和溴化氢为原料合成11-溴代十一酸,考察了引发剂、溶剂、反应温度、后处理方法、熟化时间等因素对反应和产品的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:以n(苯)∶n(甲苯)=1∶0.83的苯/甲苯混合物作为溶剂,m(10-溴代十一酸)∶m(溶剂)=1∶4,引发剂为过氧化苯甲酰,反应温度为5~20℃,熟化时间为6 h。在此工艺条件下,11-溴代十一酸的收率可达91%。     

甲酸甲酯与甲醇钠合成碳酸二甲酯反应研究

通过对不同溶剂存在下甲酸甲酯与甲醇钠非催化合成碳酸二甲酯反应的研究,发现四氢呋喃比质子性溶剂甲醇和极性非质子性溶剂二甲基甲酰胺等更适合该合成反应,它兼有两者的优点,对两者的缺点又有不同程度的克服。本文重点考察了甲醇和一氧化碳对催化合成DMC反应的影响,结果发现当反应体系中有甲醇存在时,甲醇会与甲氧基负离子通过氢键结合,降低甲氧基负离子的亲核活性,影响反应生成DMC的速率。与甲醇不同,一氧化碳能有效抑制甲酸甲酯的分解反应,当使用CO/O2作氧化剂时,得到了较好的DMC收率和选择性。     

绿色环保溶剂在5-乙硫基-1H-四氮唑制备上的应用

以水为溶剂,少量乙醇作增溶剂合成5-乙硫基-1H-四氮唑。对影响反应收率的溶剂配比、反应温度、反应时间及物料配比各因素进行了研究,确定了反应的最佳条件,总收率达83.5%,反应物料的用量大大降低。     

Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能

以氯苯为模型反应原料,采用Pd/C为催化剂催化加氢氯苯脱氯,考察溶剂种类、反应温度、反应压力和反应时间对Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能的影响。结果表明,采用Pd/C为催化剂,以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在反应温度70℃和反应压力0.8 MPa条件下反应100 min,Pd/C催化剂上氯苯转化率超过50%。以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在减少废水和降低成本方面有较大优势。     

超声波相转移催化苯乙腈的环丙烷化反应

以苯乙腈,1,2-二溴乙烷为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,氢氧化钾为碱性试剂,在超声波作用下实现了苯乙腈的环丙烷化反应。以苯乙腈12 mmol为模型,考查了超声频率、溶剂种类、溶剂用量、氢氧化钾用量、时间对反应的影响。研究结果表明,最佳反应条件为40 k Hz下、甲苯做溶剂、溶剂用量20 m L、氢氧化钾与苯乙腈摩尔比为10∶1、反应4 h。反应转化率达97.9%,选择性为96.2%,收率达94.2%。     

防螨抗菌耐久性粘胶纤维添加剂-丙烯酰噻苯咪唑的合成

以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。