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醋酸-乙二胺催化丙二酸二乙酯与苯甲醛的knoevenagel反应 总被引:2,自引:0,他引:2
苯甲醛与丙二酸二乙酯的knoevenagel反应,本文考察了催化剂用量,反应温度和溶剂,反应时间对产率的影响,发现采用二乙胺一醋酸作为催化剂进行反应,产率比较高。 相似文献
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对羟亚胺苯丙酸乙酯换还原制备苯丙氨酸进行了研究,考察了催化剂、温度、溶剂、还原剂用量对该反应性能的影响,研究结果为:向体系中加入少量的纳非晶态镍,可以高效率地完成还原,收率>85%,以甲醇-水为溶剂时收率较优。 相似文献
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以苯胺为原料,经重氮化和偶合反应制得5-苯偶氮水杨醛(1)。探讨了介质的pH对偶合反应的影响,结果显示当pH=9时,1产率高达95.7%。然后以1和丙二酸二乙酯为原料、K2CO3为催化剂在无溶剂条件下合成了6-苯偶氮香豆素-3-甲酸乙酯(2),同时探讨了催化剂用量、反应时间和反应物摩尔比对2产率的影响。结果表明,当1物质的量为5 mmol、1与丙二酸二乙酯的摩尔比为1∶2、K2CO3用量为0.05 mmol和反应时间为15 min时,2产率可达82.5%。最后通过FTIR,1HNMR和13CNMR对产物2进行了结构表征,并测试了其在不同溶剂中的紫外吸收光谱和荧光发射光谱。结果表明,随着溶剂极性的增大,化合物2表现为正溶剂化显色,且斯托克斯位移较大。 相似文献
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异烟酸乙酯的相转移催化合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。 相似文献
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以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,二乙胺为催化剂,采用微波辐射技术合成香豆素-3-羧酸乙酯,利用正交实验设计考察了微波功率、原料配比、催化剂用量、辐射时间、溶剂用量对产物产率的影响.结果表明,当摩尔比水杨醛:丙二酸二乙酯:二乙胺=1∶1.3∶0.3时,5 mL乙醇,采用600 W微波辐射4 min,香豆素-3-羧酸乙酯产率... 相似文献
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Methyl N-phenyl carbamate (MPC), an important organic chemical, can be synthesized from aniline, CO2 and methanol. Catalyst Cu-Fe/ZrO2-SiO2 was first prepared and its catalytic performance for MPC synthesis was evaluated. Then the influence of solvent on the reaction path of MPC synthesis was investigated. It is found that the reaction intermediate is different with acetonitrile or methanol as a solvent. With acetonitrile as a solvent, the synthesis of MPC follows the reaction path with diphenyl urea as the intermediate, while with methanol as a solvent the reaction occurs via the reaction path with dimethyl carbonate as the intermediate. The catalytic mecha-nism of cooperative catalysis comprising metal sites, Lewis acid sites and Lewis base sites is proposed according to different reaction intermediates. 相似文献
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通过对不同溶剂存在下甲酸甲酯与甲醇钠非催化合成碳酸二甲酯反应的研究,发现四氢呋喃比质子性溶剂甲醇和极性非质子性溶剂二甲基甲酰胺等更适合该合成反应,它兼有两者的优点,对两者的缺点又有不同程度的克服。本文重点考察了甲醇和一氧化碳对催化合成DMC反应的影响,结果发现当反应体系中有甲醇存在时,甲醇会与甲氧基负离子通过氢键结合,降低甲氧基负离子的亲核活性,影响反应生成DMC的速率。与甲醇不同,一氧化碳能有效抑制甲酸甲酯的分解反应,当使用CO/O2作氧化剂时,得到了较好的DMC收率和选择性。 相似文献
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以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。 相似文献