水分散型阴离子聚丙烯酰胺的合成及其表征

在(NH4)2SO4水溶液中,以2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)为单体原料,聚2-丙烯酰胺基-2-甲基-1-丙磺酸钠(PSAMPS)为分散剂,采用水分散聚合技术合成了环境友好型水分散型阴离子聚丙烯酰胺P(AMPS/AM)。重点探讨了单体配比、反应温度和硫酸铵用量对水分散体系的影响,并利用透射电镜观察其颗粒形貌。结果表明,制备稳定水分散型P(AMPS/AM)的适宜条件分别是n(AMPS)∶n(AM)为15∶85,反应温度50℃,(NH4)2SO4质量分数20%~28%;透射电镜显示,沉淀聚合物为2.3~4.5μm的球形或椭球形颗粒。     

反相悬浮法合成AA/AM/AMPS耐盐高吸水性树脂

为了提高高吸水性树脂的吸液性能,实验采用反相悬浮聚合法,向丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)二元体系中引入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)作为第三种聚合单体合成高吸水性树脂.通过正交试验研究单体配比、丙烯酸中和度、交联剂用量和引发剂用量四个因素对产品性能的影响.红外光谱和扫描电镜测试结果显示产物为AA/AM/AMPS三元共聚物,粒子呈球形,球表面为褶皱状.最佳实验条件:单体摩尔配比(AA/AM/AMPS)为1.25∶1∶0.7,丙烯酸中和度为90%,交联剂用量(占单体总量)为0.08%,引发剂用量为0.7%.此条件下产品的吸蒸馏水率可达1 720 mL/g,吸盐水率达165 mL/g.     

含膦酰基的MA—AA—AM—SMAS四元共聚物阻垢剂的制备

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲代烯丙基磺酸钠(SMAS)等为原料,以过氧化氢为引发剂,通过水溶液聚合反应和膦酰化反应合成四元共聚物阻垢剂MA-AA-AM-SMAS(PMAAS),并分别探讨了四元共聚物制备和膦酰化反应最佳条件。实验结果表明,四元共聚物最佳制备条件为:n(MA)/n(AA)/n(AM)/n(SMAS)=11∶1.5∶1.0∶1.0,引发剂质量为单体总质量的15%,反应温度为90℃,反应时间为4 h;膦酰化反应的最佳反应条件为:甲醛质量为共聚物总质量的5.0%,亚磷酸质量为共聚物总质量的3.5%,反应温度为90℃,反应时间为2 h。在上述条件下,PMAAS质量浓度为7 mg.L-1时,对CaCO3阻垢率可达99%,对CaSO4阻垢率达88.5%。经红外光谱分析结果表明,四元共聚物阻垢剂PMAAS中含有羧基、膦酰基、磺酸基等官能团。     

耐温型降滤失剂AMPS/AM/AA三元共聚物的合成

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为单体,采用过硫酸铵和亚硫酸氢钠氧化还原体系,通过水溶液聚合法合成了耐温型降滤失剂。通过正交试验和条件试验确定了聚合反应的最佳条件:引发温度40℃,引发剂质量分数0.010%,pH=4.0,m(AMPS)∶m(AM)∶m(AA)=10∶26∶4,在此条件下得到产物特性黏数为7.52 dL.g-1。对其结构用红外光谱进行了表征,并在淡水基浆中对产品的降滤失性能进行了室内评价,结果表明产物具有良好的耐温和降滤失能力。     

光辅助引发制备两性离子型P(AM-DAC-AANa)共聚物

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法制备丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和丙烯酸钠(AANa)的共聚物P(AM-DAC-AANa)。考察了m(DAC+AANa)∶m(AM)、引发温度、单体(AM+DAC+AA)质量分数、反应液pH值、硫脲质量分数、偶氮类引发剂质量分数等因素对聚合反应结果的影响,并与传统的引发剂引发聚合结果进行了对比。在m(DAC+AANa)∶m(AM)=15∶85,引发温度20℃,单体质量分数32%,pH值6,硫脲质量分数1.0%,偶氮类引发剂质量分数0.010 0%的条件下,得到了溶解时间66min,特性黏数为13.56dL·g-1的聚合物,并用FT-IR对其结构进行了表征。     

提输卤管道用减阻剂的合成、表征及其性能

为了降低深层卤水提输过程的能耗,开展耐温耐盐的提输卤管道用减阻剂研究具有重要的现实意义。以丙烯酰胺(AM),2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和丙烯酸(AA)为单体, 采用氧化还原引发剂体系水溶液聚合法合成耐温耐盐的提输卤管道用减阻聚合物P(AM/AMPS/AA)。以聚合物在常温卤水管道中的减阻率为考核指标,设计四因素三水平正交试验,确定最佳合成条件为:反应系统pH为1,反应温度为30 ℃,单体质量配比为m(AM)∶m(AMPS)∶m(AA)=15∶3∶2,引发剂加入质量为单体总质量的0.04%。根据在线红外分析结果确定最佳反应时间为3 h。利用FTIR和¹H NMR等手段对P(AM/AMPS/AA)的结构进行表征并用多角激光光散射仪测定其分子量。在自制的减阻率测试环道上对合成聚合物的减阻性能进行测试,合成聚合物表现出较好的耐温耐盐性能,减阻效果明显。如在模拟卤水质量浓度150 g/L、水温15 ℃、流量950 L/h、减阻剂用量为20 mg时,合成减阻聚合物的减阻率可以达到41.2%。与现有减阻剂相比,合成的P(AM/AMPS/AA)减阻聚合物减阻性能大幅度提高,具有较好的开发应用前景。     

聚丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸吸水树脂的制备

采用反相乳液聚合法制备丙烯酸钠/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸二元共聚物吸水树脂,考察了聚合过程中搅拌速率、油水相质量比和乳化剂用量等因素对吸水树脂粉末粒径的影响,并采用红外光谱对吸水树脂的分子结构进行了表征。结果表明:搅拌速率600 r.min-1,油水质量比1.8∶1时,合成的吸水树脂粒径最小,粒径分布最窄;乳化剂质量分数9%时,能满足对吸水树脂粒径和粒径分布以及乳液稳定性的要求。     

丙烯酸系四元共聚耐盐性高吸水树脂的合成

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和二甲基-二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为单体,采用反向悬浮聚合法,以过硫酸钾(KPS)为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,Span80为分散剂,在环己烷连续相下进行四元共聚,制备出了耐盐性高吸水树脂.研究了丙烯酸和丙烯酰胺不同配比对吸水率的影响,实验结果表明:当AA∶AM=4∶1时,在蒸馏水、0.9%(质量分数)的NaCl溶液、2%(质量分数)的NaCl溶液、5%(质量分数)的NaCl溶液中的最大吸水量分别为500 g/g、200 g/g、150 g/g、60 g/g.通过与传统三元共聚树脂(AA/AMPS/DMDAAC)的红外分析(FT-IR)和热重分析(TG)比较,表明几种单体产生了交联,且有较好的协同作用;并对四元共聚产物进行了粒度测试及扫描电镜分析(SEM),确定了其微观形貌.     

两性淀粉基天然高分子聚合物的合成及其速溶性的影响因素

研究了以淀粉为基材,以丙烯酰胺(AM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(AAC)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为聚合单体,采用溶液聚合技术合成两性接枝共聚物的方法。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、溶解助剂用量、络合剂用量等因素对单体转化率、接枝率、产物特性粘数及溶解性的影响。最佳反应工艺条件为:引发剂的质量分数为0.1%,m(单体)∶m(淀粉)=7∶3,反应温度50℃,反应时间4 h。所得产物的接枝率为217.92%、转化率为93.74%、特性粘数为543.31 mL/g。     

AM/AA/AMPS/AMC14S共聚物的制备与表征

以丙烯酰胺(AM)单体为主要原料,引入疏水缔合单体2-丙烯酰胺基十四烷磺酸(AMC14S)和辅助共聚单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),选择氧化还原/水溶性偶氮化合物复合引发体系,采用胶束聚合技术和前加碱共水解法,制备了耐温抗盐驱油聚合物AM/AA(丙烯酸)/AMPS/AMC14S产品。考察了偶氮化合物W-58、单体AMC14S用量对共聚物相对分子质量的影响,并表征了共聚物的结构特征。实验结果表明,当偶氮化合物W-58用量为3.0×10-4g.g单体-1、AMC14S质量分数为0.2%~0.5%时,共聚物的相对分子质量最高,耐温抗盐性能较好。     

铜络合物催化体系下丙烯酰胺-丙烯酸控制聚合反应研究

利用反向原子转移自由基聚合,在均相水介质中,采用铜(Ⅱ)催化体系,水溶性引发剂引发丙烯酰胺-丙烯酸的可控聚合。以过硫酸钾(KPS)为引发剂,以氯化铜与乙二胺(en)形成的络合物为催化剂,在水相中进行丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)反向原子转移自由基聚合反应。控制原料配比、聚合温度、单体浓度、反应时间、催化剂与配体配比等条件,可使反应呈现一定的可控性。通过测定单体转化率、聚合物黏均相对分子质量与转化率的关系,对丙烯酰胺聚合反应可控性进行了讨论。实验较佳控制条件为:原料配比为n(AM/AA)∶n(CuCl2)∶n(en)∶n(KPS)=400∶1∶2∶0.27,温度为45℃,反应时间为8 h。     

磺酸基团对高吸水性聚合物耐盐性的影响

针对高吸水性聚合物(SAP)耐盐性较差的问题,采用水溶液聚合法以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体合成三元共聚的SAP,研究磺酸基团对聚合物耐盐性的影响.单体配比研究表明,引入AMPS前后,SAP在蒸馏水中30 min的吸液率分别为615 g/mL和695 g/mL; 在0.9%NaCl溶液中吸液率分别为50 g/mL和75 g/mL.研究出合成SAP的较佳条件AMPS∶AM∶AA的摩尔比为0.5∶4∶3; 反应温度为60 ℃; 引发剂的用量为0.125%; 交联剂的用量为0.02%.合成的SAP在蒸馏水中和0.9%NaCl溶液中达饱和时的吸液率分别为1 350 g/mL和125 g/mL.表明AMPS的引入有效地改善了高吸水性聚合物的耐盐性.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。     

双水相中过硫酸钾-尿素引发淀粉基絮凝剂的合成与应用

以过硫酸钾和尿素构成氧化还原体系,引发双水相体系中的淀粉接枝丙烯酰胺聚合反应.对接枝聚合反应的引发剂配比、分散体系的构成、反应温度、反应时间等因素进行了研究.确定最佳工艺条件为:聚乙二醇为分散剂,质量分数为6%;n(K2S2O8):n(AM)=1.1:1×104;n(K2S2O8):n[CO(NH2)2]=1:2.5;...     

光辅助引发制备高相对分子质量聚丙烯酸钠

以丙烯酸和氢氧化钠为原料,过硫酸铵、亚硫酸氢钠和V-50为引发剂,采用光辅助引发聚合法对聚丙烯酸钠的制备进行了研究。考察了各引发剂配比、pH值、反应温度等对聚合结果的影响,得到的较佳反应条件为:pH=7,(NH4)2S2O8与NaHSO3质量分数总和为0.075%,V-50质量分数0.02%,m((NH4)2S2O8)∶m(NaHSO3)=2∶1,反应温度20℃,单体质量分数35%。在上述较佳条件下,产物的相对分子质量可达1 340万,溶解时间26min。     

头孢唑肟钠合成工艺研究

为优化头孢唑肟钠合成工艺,考察了碱种类、有机溶剂、醇水体积比、反应温度等条件对头孢唑肟钠反应收率的影响。确立了较优化的合成工艺条件：以异辛酸钠为转钠剂,异丙醇为溶剂,当异丙醇和水体积比为10∶1时,头孢唑肟钠收率为91.8%,纯度为99.34%（HPLC）,符合《中国药典》2010年版二部标准规定。此方法工艺简单,易于产业化。