HPLC法同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量

目的:采用HPLC法同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量。方法:采用SGE protecol C18(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(5∶95,V/V),检测波长为260nm,流速1.0m L/min,进样量20μL。结果:虫草素和腺苷分别在16.875~540μg/m L、19.375~620μg/m L范围内呈线性相关,相关系数r分别为0.9998、0.9996。该方法重复性、精密度、稳定性及回收率均符合要求。结论:本法用于同步测定蛹虫草中虫草素及腺苷的含量,具有简便、准确和高效等特点。     

异香兰素化学合成的研究进展

异香兰素,化学名3-羟基-4-甲氧基苯甲醛,是一种非常重要的香料和食品药品领域应用广泛的医药中间体。近年来市场对异香兰素需求量不断增大,使得异香兰素的合成与应用研究也成为热点。简述异香兰素当前主要的应用状况,综述异香兰素不同的化学合成路线及进展,对各路线进行分析评价,展望利用生物技术、植物细胞培养技术等方法生产异香兰素的研究发展方向。     

UV法和HPLC法测定北虫草中虫草素含量的方法比较

目的:探讨UV法和HPLC法测定北虫草中虫草素含量的方法的可行性。方法:应用超声水提法获得北虫草提取液,UV法检测波长为260 nm,HPLC法采用ZOXBAX SB-C18色谱柱,水-甲醇(85∶15)为流动相,波长同UV法。结果:(1)紫外扫描和DAD三维图谱显示北虫草水提取液为混合物。(2)HPLC色谱图显示,在260 nm波长下不仅有虫草素峰,还有其他8个峰,提示有多种物质在这一波长下有吸收。(3)应用UV法测得的虫草素的含量是HPLC法的4～6倍。结论:北虫草水提取液为混合物,文献[11]介绍的UV法专属性差,不可直接用于该提取液中虫草素含量的测定,可选择专属性强的HPLC法。     

虫草活性成分虫草素临床应用研究进展

综述了延缓虫草素快速代谢的三类方法：附加防止脱氨基的侧链基团、与腺苷脱氨抑制剂联合应用、采用纳米材料包埋及其研究进展,指出选用新型材料,采用纳米技术包埋虫草素是解决虫草素快速代谢问题的很好的方法。     

蛹虫草菌深层液体发酵耦合大孔树脂吸附高效生产虫草素

虫草素是一种核苷类抗生素,具有抗癌、抗肿瘤等活性,主要由蛹虫草菌液体发酵生产,然而低产量限制了其应用。考虑到高浓度虫草素积累对其生物合成过程产生强烈反馈抑制,提出了应用发酵分离耦合技术移除部分虫草素、弱化反馈抑制作用以提高虫草素产量的策略。通过静态吸附实验,筛选出虫草素吸附和解吸性能良好的大孔树脂NKA-Ⅱ,并优化了大孔树脂使用量（60 g·L^-1）、吸附温度（37℃）和解吸剂种类（100%乙醇）。在30 g·L^-1葡萄糖的分批发酵体系中,经过两次树脂吸附,发酵21 d后虫草素产量达到644.50 mg·L^-1,较对照组提高32.07%;随后,将树脂吸附分离策略应用于补料分批发酵体系,虫草素产量达到787.50 mg·L^-1,较对照组提高35.78%。这些结果表明,将虫草素液体发酵与大孔树脂吸附分离耦合,有效弱化了虫草素反馈抑制,显著提高虫草素产量,为虫草素高效生产分离提供了新思路。     

虫草素发酵、纯化及产业化研究新进展

近几年,通过国内外学者的共同努力,虫草素在其产量、分离纯化技术方面取得了较大进展。本文对高产虫草素的生产方法及分离纯化技术的最新研究进展进行系统概述,并总结虫草素产品开发现状,旨在为中国虫草素的快速产业化提供指导。     

紫外可见分光光度法测定虫草素含量

用紫外分光光度测定方法研究了由蛹虫草提取虫草素的含量。先利用紫外可见分光光度计进行标准测定以拟订标准回归公式,再将提取样品利用分光光度计检测。结果得出虫草素的最大吸收波长为259 nm,虫草素吸光度与虫草素浓度间的标准回归方程为Y=65.5143 X＋0.0386（R2=0.9801）,结合回归系数从而获得经验公式：虫草素的浓度C（mol/L）=0.0153×A（其中A为吸光度值）,并且利用该方法测定了几种提取样品的虫草素含量。     

HPLC法测定虫草中核苷及其碱基的含量

建立了用HPLC法测定虫草中核苷及其碱基的含量。采用20％乙醇热提法提取，通过YWG—C18柱，以甲醇：水=12：88为流动相，进行定性定量。全谱在14rnin内得到较好的分离，最小检测量达10ng，方法灵敏、快速、重现性好。     

淫羊藿素的化学合成和结构修饰研究进展

淫羊藿素是天然淫羊藿属植物主要活性成分淫羊藿苷的苷元,是淫羊藿苷在体内发挥疗效的主要形式,具有多种药理活性。目前,淫羊藿素在中国已上市,主要用于不适合或患者拒绝接受标准治疗,且既往未接受过全身系统性治疗、不可切除的肝细胞癌的治疗。由于天然来源的淫羊藿素含量低,限制了对淫羊藿素的研究。因此,研究人员发展了多种淫羊藿素的化学合成方法。此外,人们还针对淫羊藿素的低生物活性、低水溶性等缺点进行结构修饰,得到了多种活性较好的淫羊藿素衍生物。总结了关于淫羊藿素的化学合成方法及结构修饰的文献报道,期望对淫羊藿素的后续研究提供帮助。     

化学法合成精草铵膦的研究进展

草铵膦具有L-型和D-型2种对映异构体,其中精草铵膦(L-型)的除草活性是外消旋混合物的2倍,精草铵膦合成受到了广泛关注。根据专利及文献报道,基于手性中心不同的构建方式,对精草铵膦的化学合成方法进行了综述。     

2’-脱氧腺苷的合成

以腺嘌呤(Ⅰ)和1-乙酰氧基-3,5-二(对甲基苯甲酰基)-2-脱氧核糖(Ⅱ)为原料,先将腺嘌呤进行硅醚保护,然后与Ⅱ催化缩合生成带保护基的2’-脱氧腺苷,脱保护基,得到-βD-2’-脱氧腺苷。考察了反应物(Ⅰ)和(Ⅱ)的摩尔比、催化剂的用量及反应温度对2’-脱氧腺苷收率的影响。结果表明,最佳反应条件为:(Ⅰ)∶(Ⅱ)(摩尔比)=1∶1,催化剂用量为0.54%,反应温度为20℃时,2’-脱氧腺苷的总收率可达65%。     

辅酶Q_(10)化学合成方法与工艺研究进展评述

辅酶Q10是一种具有重要生理和药理作用的生命活性物质,用途十分广泛。特别是近年来随着对其生理和药理作用认识的不断深入,辅酶Q10已经成为了一种重要的药品和保健品。笔者根据半个世纪以来有关辅酶Q10化学合成的各种文献报道,对辅酶Q10现有的各种化学合成路线及其工艺优劣进行了介绍和比较,重点介绍了从烟草中提取天然茄尼醇为原料的半化学合成辅酶Q10方法,并阐明了化学合成辅酶Q10的关键因素和发展方向。     

盐酸普萘洛尔的化学合成进展

盐酸普萘洛尔是一种重要的β受体阻断剂，临床上用于治疗高血压、心绞痛和心律失常等病症的药物，疗效良好，对其合成方法的研究一直是化学工作者们的科研热点，本文对其合成方法的研究进行了综述。     

3-氟-5-硝基苯甲氰的合成

以4-氟苯胺为原料,经N-乙酰化、硝化合成2-硝基-4-氟乙酰苯胺,所得产物经酸性水解脱乙酰基得4-氟-2-硝基苯胺,然后经溴化、重氮化、脱重氮基得1-溴-3-氟-5-硝基苯,最后经氰化合成了目标产物3-氟-5-硝基苯甲氰.产物用1HNMR进行表征.     

甜菜碱含量测定方法研究进展

甜菜碱是一种季铵型生物碱,主要来源于生物样品和化学法合成,综述了甜菜碱含量测定方法的研究进展,包括比色法、非水滴定法、毛细管电泳法、薄层扫描法等,为甜菜碱的进一步研究提供科学依据和帮助.     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

ABO3钙钛矿型复合氧化物光催化剂设计评述

评述了ABO₃钙钛矿型光催化剂设计的5项原则：（1）能带结构的选择和调控;（2）主要决定光催化剂活性的B位元素的选择;（3）A位元素的选择;（4）由A位和/或B位的部分替代可实现化合价和空位控制,极大地提高光催化活性;（5）形成超细粒子或分散在载体上引起表面积增大,有利于光催化活性的提高。     

Ti3SiC2及其复合材料的研究现状及发展趋势

介绍了Ti3SiC2陶瓷材料的微观结构与性能,认为该材料良好的综合性能有望解决陶瓷材料的脆性问题.并概述了Ti3SiC2及Ti3SiC2基复合材料各种制备方法的特点和研究状况、应用前景和发展趋势.     

Ti_3SiC_2及其复合材料的研究现状及发展趋势

介绍了Ti3 SiC2陶瓷材料的微观结构与性能,认为该材料良好的综合性能有望解决 陶瓷材料的脆性问题。并概述了Ti3SiC2及Ti3SiC2基复合材料各种制备方法的特点和研究状 况、应用前景和发展趋势。