微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体

综述了微波-水热法合成无铅压电陶瓷粉体的优越性,指出了无铅压电陶瓷制备工艺的重要性.介绍了无铅压电陶瓷粉体的制备方法及其优缺点和微波-水热法合成粉体的由来,阐述了微波-水热法合成无铅压电陶瓷粉体的作用原理、微波液相合成技术的特点和微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体的工艺参数.探讨了微波-水热法制备无铅压电陶瓷粉体对陶瓷性能的影响,同时,提出了该新路线有待解决的问题并展望了该领域未来的发展方向.     

水热法制备K0.5 Bi0.5 TiO3纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O、Ti(OC4H9)4、KOH为原料,研究和分析了水热条件下纳米K0.5Bi0.5TiO3(KBT)粉体和影响KBT晶体生长与形成的各个影响因素,并利用XRD、TEM、ED等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征.结果表明,反应温度为180℃,保温时间为24h,KOH浓度为4～12mol/L时能制备出纯净的、结晶完整、分散性良好、钙钛矿型的纳米K0.5Bi0.5TiO3晶体,其颗粒尺寸为15～75nm.     

微波水热法一步合成微米氧化锌粒子

以硝酸锌和氨水为原料,采用微波水热和常规水热法制备了微米ZnO粉体,用X射线衍射仪和扫描电镜对产物的物相、形貌进行了表征.用光致发光光谱(PL)测试了产物的室温的光致发光性能.实验结果表明,产物均为六方纤维矿的单晶结构,粒子直径为1～5μm,长度约为5～10μm.比较两种方法所得产物的形貌,并讨论形成机理.     

微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,通过微波水热法制备了ZnO纳米粉体。采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分析、比表面测试等手段对微波水热产物进行表征,并探讨了溶液体系pH值、反应温度、反应时间对微波水热反应所得ZnO粉体性能的影响。结果表明,微波水热反应体系的pH值、反应温度对所制备粉体的粒度分布有重要影响。制备ZnO纳米粉体的最佳反应条件为:溶液体系pH值为5,反应温度为130℃,反应时间为10min,在此工艺条件下制备的ZnO粉体比表面积为18.53m2/g,平均粒度约为61nm,粒径分布狭窄,结晶完整。     

水热法制备ZST微波陶瓷粉体

采用水热法制备了(Zr0.8Sn0.2)TiO4粉体,并借助于XRD、SEM、热分析等手段对反应后的结晶粉末进行了表征.实验结果表明,粉末性能受反应溶液pH值的影响显著.随着pH值的增大,晶粒的生长更加充分,完整.反应后的晶粒粒度为纳米尺度,表面活性大,有利于烧结.烧结温度在1260-1320℃之间,比传统固相法制备的ZST陶瓷烧结温度降低了300多度.     

水热法合成YAG粉体的制备工艺

对水热法制备晶体的工艺过程进行了研究。通过实验成功地用水热法制备出了ＹＡＧ单晶粉。用ＸＲＤ方法研究了产物中钇铝石榴石的含量，用ＳＥＭ观察了产物中钇铝石榴石的形貌和晶粒大小。同时对水热工艺中保温温度对产物中钇铝石榴石含量的影响作了探讨。     

微波水热法合成纳米BaTiO3粉体的掺杂改性与性能研究

以正钛酸四正丁酯(C_(16)H_(36)O_4Ti)、Ba(OH)_2·8H_2O、NbCl_5和NaOH试剂为原料,利用微波水热法,制备了不同含量Nb掺杂的纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05,0.06)粉体。然后,将纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3粉体压制成形并进行烧结处理,获得了不同含量Nb掺杂的BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷。采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)等对纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3粉体的物相结构、表面形貌和晶粒尺寸进行分析,采用振动磁强计对BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的烧结密度和磁性能进行分析。XRD和拉曼光谱分析表明,不同含量Nb掺杂的纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3(x=0,0.03,0.06)粉体具有四方特性;SEM形貌分析表明,纳米BaTi_(1-x)Nb_xO_3(x=0,0.03,0.06)粉体由粒径极细、分散性良好的球形颗粒组成,随着Nb含量的增加,粉体的颗粒尺寸也不断增加,其平均粒径分别约为60,90和120 nm;烧结密度研究表明,随着Nb含量的增加,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的烧结密度不断增大,当Nb含量为0.06时,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的烧结密度达到最大;磁性能分析表明,当Nb掺杂量为0.03时,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的剩余磁化强度最大(8.235μC/cm~2),且其矫顽力(5.762 kV/cm)与不掺杂Nb的BaTiO_3陶瓷(5.556 kV/cm)相差不大。因此,Nb掺杂量为0.03时,BaTi_(1-x)Nb_xO_3压电陶瓷的压电性能最优。     

水热法制备BaO-Nd_2O_3-TiO_2系纳米粉体

采用水热法制备了BaO-Nd2O3-TiO2(BNT)系纳米粉体。在KOH碱性溶液中,以TiCl4,BaCl2和Nd(NO3)3为反应物,先制备出BaO-Nd2O3-TiO2(BNT)凝胶前驱体,再经低温水热处理,得到BNT系纳米粉体。产物通过XRD、IR、TEM等手段进行测试分析,结果表明:该法获得的BNT系纳米粉体为立方相结构,稀土元素掺杂均匀,产物粒径小,分散度高。讨论了BNT系纳米粉体的形成机理,发现凝胶前驱体的存在有利于BNT系纳米粉体的成功制备。     

水热法制备BaTiO3粉体

水热法制备的陶瓷粉体结晶度高，团聚少，烧结活性闹，得到了越来越广泛的重视。本文报道了水热法制备ＢａＴｉＯ３粉体的研究结果，给出ＢａＴｉＯ３粉体晶粒组成、粒度和结晶形貌与反应温度、前驱物形式以及Ｂａ、Ｔｉ摩尔比之间的关系，选择较高的反应温度，使用强碱性溶液以及较高ｍ（Ｂａ）．ｍ（Ｔｉ）比的前驱物，有利于钙钛矿型ＢａＴｉＯ３晶粒的形成。采用新制的Ｔｉ（ＯＨ）４胶体为前驱物，在Ｂａ（ＯＨ）２水溶液水热反     

液相法制备Ni3S4纳米粉

以NiSO₄·6H₂O和Na₂S₂O₄·2H₂O为原料,采用液相法室温合成了Ni₃S₄纳米粉.考察了影响粉体质量的各种因素,获得了最佳工艺条件,并对制备的纳米粉采用TEM、XRD和络合分析等方法进行了表征.结果表明:本法制备的Ni3S4纳米粉呈尖晶石型、平均粒径为10nm、粒度分布窄、分散性好、纯度高、转化率高.     

利用还原共沉淀法制备纳米四氧化三铁磁性粉体

利用还原共沉淀法制备了纳米四氧化三铁。采用FT-IR、TEM、XRD、VSM和比表面积测试表征样品的性质。结果表明该方法制备的四氧化三铁颗粒程球形,平均粒径大约21nm。红外光谱表明了样品离子可以被表面活性刺有效包袱。磁滞回线测试结果表明该样品具有超顺磁性,其饱和磁化强度达到37．34Am^2／kg。     

超声化学法合成纳米羟基磷灰石粉体的研究

以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,应用超声化学法制备得到了尺寸约20nm×120nm、分散性良好的针状羟基磷灰石(HAp)纳米粉体.对比研究了超声化学法与传统的化学沉淀法对HAp粉体的结晶性能、Ca/P摩尔比和产率的影响.研究表明,与传统的化学沉淀法相比,超声化学法可以在较短的时间内显著地提高纳米HAp的合成效率、结晶度、Ca/P摩尔比和产率.     

共沉淀法制备纳米YAG粉体

用共沉淀方法,采用共滴的方式,仔细控制反应过程中的ｐＨ值,获得具有包裹结构的共沉淀物,在９００℃煅烧后,可以获得纯ＹＡＧ相粉体．研究了初始溶液浓度及ｐＨ值对粉体性能的影响,所制备的ＹＡＧ粉体的比表面积随着初始溶液浓度的增加而减少,并随着滴定过程所控制的ｐＨ值的增加而迅速减少．通过优化工艺,可以获得颗粒大小为２０～３０ｎｍ,比表面达６８ｍ^２／ｇ的纯 ＹＡＧ粉体．     

水性聚合物网络凝胶法制备纳米镁铝尖晶石粉末

用水性聚合物网络凝胶法制备了纳米镁铝尖晶石陶瓷粉体,研究了镁铝尖晶石陶瓷粉体的制备工艺过程.研究结果表明:通过网络的阻碍作用,阻止了陶瓷粉体的团聚,获得了颗粒大小在50nm左右的镁铝尖晶石陶瓷粉体,其煅烧温度比通常低100℃.     

球磨法制备超细碳化硅粉体

以低品位碳化硅粗粉为原料,通过球磨工艺制备高性能超细碳化硅粉体,研究球磨时间、球料质量比、转速等球磨参数对碳化硅粉体微观结构及性能的影响。结果表明:随着球磨时间、球料质量比、转速的增加,碳化硅粉体的粒度逐渐减小,粉体振实密度不断减小,但是碳化硅粉体形成的圆锥高度逐渐增大,即碳化硅粉体的流动性逐渐变差;随着球磨时间的延长,X射线衍射强度减小,衍射峰宽化显著增加,说明通过球磨细化了碳化硅的晶粒度;最佳球磨参数是转速为200 r/min,球料质量比为10,球磨时间为40 h。     

化学破乳法制备可再分散聚合物粉末的研究

在保护胶体存在下,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯以及水敏性单体为主要原料进行乳液聚合,通过化学方法对制得的乳液破乳,制备了可再分散聚合物粉末。研究发现,该方法制得的可再分散聚合物粉末具有很好的可再分散性,其再分散后所得到的乳液具有较好的稳定性,并对有关性能与原聚合物乳液进行了对比。实验结果表明:与原聚合乳液相比,可再分散聚合物粉末再分散后所得乳液的粒径稍大,粒径分布宽,最低成膜温度高,力学性能有所降低,改性水泥砂浆的剪切强度低。     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化钇稳定氧化锆粉体

非水解溶胶-凝胶法(Non-hydrolytic sol-gel,NHSG)作为一种新的合成方法,融合了溶胶-凝胶法和溶剂热两者的优势。本文分别采用回流和容弹两种NHSG工艺制备了纯ZrO2和氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)粉体。DTA和XRD分析结果表明:容弹工艺制备的纯ZrO2和YSZ粉体在凝胶阶段就已具有较高的结晶度,且YSZ粉体经330℃热处理后具有较完整的四方晶相结构;回流工艺制备的产物在凝胶阶段其无定形程度较高,经500℃左右热处理析出晶体。两种NHSG工艺制备粉体中单个颗粒尺寸绝大部分都在100nm以下。     

溶胶-凝胶法制备C2S粉末

以正硅酸乙酯 (TEOS)和 Ca(NO3 ) 2 · 4 H2 O为前驱物用溶胶 -凝胶法制备单矿物C2 S粉末。用甘油乙醇法测定 C2 S粉末的游离 Ca O含量 ;用 X射线衍射、红外光谱分析探讨了加水量、溶剂种类以及热处理制度等工艺参数对 C2 S粉末形成的影响 ;用扫描电镜观察水化 2天的 C2 S粉末以证实其活性。