气相色谱-质谱法测定气雾剂中12种氯苯类化合物的含量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定气雾剂中12种氯苯类化合物含量的检测技术。样品中12种氯苯类化合物经石油醚萃取、硫酸净化、浓缩、定容后,经DB-WAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:12种氯苯类化合物在0.1~20μg/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r0.999 6;检出限均低于0.1 mg/kg;回收率为81.4%~95.4%,相对标准偏差为1.87%~4.23%。     

微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的氯苯类化合物

本研究建立了微波萃取-气相色谱质谱法测定塑料中12种氯苯类化合物的分析方法。该方法以正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=1/1)为提取剂,微波萃取后用佛洛里硅土柱净化,气相色谱质谱进行定量分析。结果表明:在5~500 ng/ml浓度范围内12种氯苯类化合物线性良好,检出限为0.5~3.8μg/kg。在3个添加水平下,平均回收率分别为74.8%~87.3%、80.6%~92.2%、90.9%~104.1%,相对标准偏差分别为2.94%~9.09%、1.46%~6.24%、1.77%~5.64%。     

顶空-气相色谱法测定水中氯苯类化合物

建立了一种用顶空-毛细管柱气相色谱法测定水源水和生活饮用水中6种氯苯类化合物的方法。水样直接加入顶空瓶,加入氯化钠后在80℃平衡40min后在适宜的色谱条件下进样分析,6种氯苯类化合物的回收率为91.0%～105.2%,精密度为2.2%～3.7%。该方法具有灵敏度高、干扰少、方便等特点,可用于生活饮用水及其水源水中氯苯类化合物的测定。     

气相色谱-质谱法同时测定地表水中6种苯胺类化合物

本文采用固相萃取柱对水样进行富集前处理,建立了气相色谱-质谱法同时测定地表水中苯胺、2-氯苯胺、3-氯苯胺、4-氯苯胺、4-溴苯胺和3-硝基苯胺残留的方法。6种苯胺类化合物在3.00～200μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,水样的加标回收率为87.1%～104.3%,相对标准偏差为1.9%～4.2%。本方法操作简便,灵敏度和准确度高,检出限低,满足水中多种苯胺类化合物残留的分析。     

气相色谱质谱法测定水中氯苯

建立水中氯苯的吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术测定法。水中氯苯经吹扫捕集、解吸后,以DB-624色谱柱进行分离,用气相色谱质谱法检测,测定水中氯苯的含量。氯苯在0.00~60.0μg·L~(-1)的浓度范围内呈现较好的线性关系,相关系数r为0.9992,方法的检出限为0.06μg·L~(-1),地表水加标回收率在94.2%~103.3%之间。本方法操作简便,精密度和准确度均较高,适用于水中氯苯的测定。     

SPE-GC/MS测定地表水中34种有机氯农药和氯苯类化合物

建立了固相萃取/气质联用法测定地表水中34种有机氯和氯苯类有机物的分析方法。方法线性回归相关系数均大于0.998,检出限为0.008~0.06 ug/L,相对标准偏差为0.7%~5.9%,样品加标回收率为72.0%~111.7%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于地表水中有机氯和氯苯类化合物的测定。     

气相色谱法检测水中氯苯类化合物

用程序升温气相色谱法检测水中氯苯类化合物 ,方法灵敏、准确。本文介绍用该方法同时测定 9种主要的氯苯化合物 ,并测定了方法的准确度及灵敏度     

气相色普法检测水国氯苯类化合物

用程序升温气相色普法检测水中氯苯类化合物，方法灵敏、准确。本文介绍用该方法同时测定9种主要的氯苯化合物，并测定了方法的准确及灵敏工。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

液相色谱/质谱法测定水中硝基苯酚类化合物

建立了液液萃取(LLE)-液相色谱/质谱法(LC-MS)测定水中7种硝基苯酚类化合物的方法。考察了pH值、盐加入量、萃取溶剂种类及体积等影响因素,确定pH2、盐30 g、萃取剂二氯甲烷∶乙酸乙酯(1∶2,V∶V)、用量150 m L为最优实验条件。结果表明,该方法对7种硝基苯酚类化合物分离度好,加标回收率为62.7%~89.9%,相对标准偏差RSD(n=6)为5.59%~16.8%,方法检出限为0.019~0.050μg/L。本方法简单、灵敏度高,可满足水中硝基苯酚类化合物的分析要求。     

液液萃取-毛细管气相色谱法同时测定水中11种氯代苯类化合物

建立了采用液液萃取-毛细管气相色谱法测定水中11种氯代苯类化合物的方法。采用石油醚作为溶剂,萃取水中11种氯代苯类化合物,各类氯代苯类化合物工作曲线回归方程的相关系数均能达到0.995以上;其相对标准偏差均小于5%;其检出限均小于GB 3838—2002和GB5749—2006的限值,能够满足水中氯代苯类化合物检测的需要。     

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物

建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法。水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％-105％之间,精密度均在5．O％以下。该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定。     

二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定污水中的苯系物和氯苯

以二硫化碳为萃取剂,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对污水中的苯系物和氯苯的同步测定。该方法各个目标物的校正曲线相关系数可达0.9998以上,检测下限为0.03～0.05 mg/L,加标回收率为99%～103%。对实际污水样的测定结果表明,该方法适用于污水中苯系物和氯苯的测定。     

生物活性炭工艺去除长江原水中有机成分的研究

以长江南京段原水为研究对象,以提高水处理出水水质和生物稳定性为目标,研究了生物活性炭工艺对有机物指标和氯苯类化合物的去除效果,并从有机物分子量的角度研究了生物活性炭工艺对有机物的去除机制。中试试验结果表明：生物活性炭工艺能有效地去除水中的有机物,对CODMn,UV254,溶解性有机碳（DOC）及可生物降解溶解性有机碳（BDOC）的去除率可分别达到52％,50％,40％和82％,对氯苯类化合物的去除效果也较为明显,去除率为40％左右。生物活性炭工艺对各个分子量区间的去除效果都比较好,对原水中占多数的小于1k的溶解性有机物（DOM）去除效果尤为显著。     

苯甲酸的电化学合成

研究了以氯苯、CO2 为原料,N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,铝为牺牲阳极,不锈钢为阴极,在无隔膜电解池中,水浴温度 5℃下电化学羧化制备苯甲酸。用IR、HPLC、UV-vis对反应产物进行了表征,以分光光度法作定量测定。苯甲酸产率为 21%,电流效率为 60%。     

Degradation of halogenated organic compounds in ground water by heterogeneous catalytic oxidation with hydrogen peroxide

summary Catalytic oxidation with hydrogen peroxide is a reliable method for the treatment of polluted water. The conversion of a wide spectrum of components including aliphatic and aromatic hydrocarbons as well as halogenated organic compounds into non-toxic or minor-toxic substances and finally into carbon dioxide and water can be achieved. The degradation of chlorobenzene, 4-chlorophenol, 4-chloroaniline and 1-nitro-4-chlorobenzene was investigated. Several catalysts can be implemented into the catalytic process. It has been demonstrated that the type of catalyst and oxidation agent as well as the reaction parameters influence the degradation rate and has to be adjusted to the concrete waste water problem to be solved.     

吹扫捕集-气相色谱法测定多泥沙水体中氯苯类化合物

建立了多泥沙水体中氯苯类的测定方法。在测定质量浓度范围内,3种氯苯类化合物的标准曲线相关系数均在0.998以上,当进样体积为5 mL时,3种组分的最低检测限为0.006～0.012μg/L,相对标准偏差为1.0%～5.9%;加标回收率为95%～103%。该方法样品用量少,组分损失少,检测限低,节省了时间,无溶剂污染,不仅节省了大量的经费开支,而且又减少溶剂的消耗,减少了对实验人员身体健康以及对环境的危害。     

Degradation of simulated organic wastewater by advanced oxidation with oxidants generated from oxygen reduction

The degradation capacity of advanced oxidants generated from oxygen reduction was investigated in model effluent containing chlorobenzene, aniline and benzene through the advanced oxidation processes(AOPs). Intermediate products of the degradation process were determined by GC–MS, and they contributed to specify the degradation pathways of monoaromatic compounds. The study particularly focused on the influence of the dosage of the oxidant, pH and the initial concentration of organic compounds on the degradation effectiveness.When the dosage of oxidant was 4 wt% and the pH was 7, the maximum degradation rates of 74.83% chlorobenzene, 70.32% aniline and 37.69% benzene were achieved. Furthermore, microwave was applied to intensify the oxidation process under optimal operation conditions, and the degradation rates were increased to 87.85% chlorobenzene, 89.11% aniline and 39.03% benzene, respectively.     

三羟基丙烷交联聚氨酯/有机硅固相微萃取涂层的研制和应用

通过三羟基丙烷交联聚氨酯/有机硅合成了有机硅/聚氨酯共聚物,将其涂渍于纤维丝上制成了固相微萃取(SPME)探头并安装于SPME装置上,与气相色谱联用测定了水中氯苯等芳香化合物。考察了该共聚物制成的萃取头热稳定性及使用寿命、影响萃取效率的因素。结果表明:有机硅/聚氨酯共聚物涂层具有使用寿命长(100次以上)、成本低、耐高温(270℃)等特点,对样品中氯苯等芳香化合物的萃取效果优于其它探头。本方法检出限低(0.05～0.5μg/L),重现性好(RSD4.8%～5.9%)。     

微管反应器中硝基氯苯的连续合成

芳香族化合物的硝化是快速、强放热反应,采用连续硝化工艺可降低间歇操作可能引起的潜在风险。本文采用可视化方法和计算流体力学（CFD）模拟研究微管内流动状况的基础上,在体积为10mL的微管反应器中进行了氯苯连续硝化反应,探究了停留时间、温度、混酸比（硝酸与硫酸的摩尔比）、相比（硝酸与氯苯的摩尔比）对反应转化率、收率、产物邻对比和选择性的影响。结果表明,氯苯和混酸两相在内径为1mm的微通道内呈现出的Taylor流流型可以强化传质传热的效率,提高宏观反应速率。在停留时间为8min、温度80℃、混酸比=1∶1.5、相比=1∶1时,产物中邻对比在0.7~0.8之间,氯苯单程转化率为81.24%,一硝基氯苯的选择性为93.77%。采用连续硝化后,反应停留时间大幅降低,一硝基氯苯的邻对比明显提高。相比于传统釜式工艺,微管反应器内连续硝化更加安全、高效。