免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段，提取液挥干后，经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定，平均回收分别为G73．1％、B191．6％、G290．2％、B276．6％、2．5μg/Kg样品10次测定的精密度分别为G111．84％、B14．28％、G213．41％、B214．20％，本方法在25pg-1250pg范围内成线性，相关系数分别为：G1：r=0.9990、 B1:r=0.9994、B2:r=0.9992.测定的最低检出量为6．25pg。     

免疫层析试纸法快速检测粮食中黄曲霉毒素B1的验证研究

4个国家粮食质量监测机构,会同两家免疫层析试纸开发厂商,使用稻谷、玉米两种受黄曲霉毒素B1污染的原始样本,用高效液相色谱法和免疫层析试纸法对粮食中黄曲霉毒素B1测定方法进行了对照研究,对免疫层析试纸法进行了可行性验证.结果表明:免疫层析试纸法和高效液相色谱法的相符率可达90.5%以上;免疫层析试纸法操作简单,检测准确、方便、快速,可用于现场快速检测和初筛粮食中的黄曲霉毒素B1.     

谷物中伏马菌素B1残留的直接竞争ELISA检测方法研究

以抗伏马菌素B(1Fumonisin B1,FB1)单抗作为包被抗体,辣根过氧化物酶(HRP-FB1)作为标记抗原,建立检测谷物中FB1的直接竞争酶联免疫吸附法(dc-ELISA);并与国家标准方法(HPLC,GB/T 255228—2010)进行比较,选取真菌毒素呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素B1考察方法的特异性.结果显示:该dc-ELISA方法线性范围在200~800 ng/mL之间,回归方程为Y=-0.000 8X+0.978 9,决定系数R2为0.997 4,检出限为182.4 ng/mL,6份样品的批内和批间变异系数分别为7.4%和7.7%,平均加标回收率为98.5%(n=6).样品检测显示dc-ELISA与HPLC方法具有良好的相关性(r=0.999 6),与其他真菌毒素无交叉反应.因此,dc-ELISA法可应用检测玉米等谷物中FB1的含量,适合大批量筛选样品.     

免疫亲和柱HPLC快速测定蜂蜜中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

本文采用单克隆抗体免疫亲和技术作为直接从样品中分离提纯黄曲霉毒素的特效手段 ,提取液挥干后 ,经衍生用HPLC荧光检测器测定。本法在样品添加 5μg/Kg黄曲霉毒素时进行十次测定 ,平均回收率分别为G173 .1 %、B191 .6%、G2 90 .2 %、B2 76.6% ,2 .5μg/Kg样品 1 0次测定的精密度分别为 :G11 1 84 %、B14 .2 8%、G2 1 3 .4 1 %、B2 1 4 .2 0 % ,本方法在 2 5pg～ 1 2 50pg范围内成线性 ,相关系数分别为 :G1:r=0 9990、B1:r=0 .9994、G2 :r=0 .9995、B2 :r=0 .9992。测定的最低检出量为 6.2 5pg。     

薄层扫描法定量测定黄曲霉毒素B_1

样品中黄曲霉毒素B_1经提取、浓缩,簿层分离后,在簿层扫描仪上进行扫描,依其含量及峰面积值与标样含量及峰面积值的线性关系,即可准确计算出样品中黄曲霉毒素B_1的含量.本文通过一系列的条件试验,找到了簿层扫描法测定黄曲霉毒素B_1的最佳测定条件;摸索了一些用薄层扫描法测定粮 油、食品、饲料中黄曲霉毒素B_1的方法     

高效液相色谱法定量测定谷物饲料中的黄曲霉毒素

介绍一种简单、快速及高灵敏度的方法用以测定谷物饲料中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2。样品中黄曲霉毒素用二氯甲烷∶水(10∶1)萃取。装柱用苯乙烯、二乙烯交联共聚物,     

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1前处理提取方法的探讨

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1,通过加标回收和精密度试验,对超声、振荡、高速均质3种样品前处理提取方法的提取效果进行了比较分析,结果表明:采用高速均质法处理样品,有较高的回收率和较好的稳定性.     

人工陈化稻谷的真菌区系演替和品质变化的关系

对我国处于不同气候条件下的浙江、湖南、吉林三省1981年新收获入库的稻谷样品,在27℃、相对湿度85％左右的条件下进行人工陈化,于90天、120天、150天分别进行真菌的分离和鉴定,测定了稻谷样品和黄曲霉纯培养物的黄曲霉毒素B_1含量,同时对样品的品质变化也进行了测定。从试验结果可以看出,随着陈化时间的延长,田间真菌逐渐减少,贮藏真菌急剧增加,稻谷品质变劣。引起稻谷品质劣变的主要真菌是白曲霉、灰绿曲霉和黄曲霉。三省样品在入库时均被黄曲霉污染,在陈化的150天中,黄曲霉的数量逐渐减少,但对稻谷前期劣变起了一定作用。样品中黄曲霉毒素B_1污染程度与黄曲霉产毒菌株污染率有关。总之,不同产地的稻谷在相同条件下,变化趋势一致,变化程度有差异。     

纳米TiO2管电化学生物传感器用于测定水体中微囊藻毒素

制作了辣根过氧化物酶和溶胶-凝胶结合Nafion-TiO2修饰石墨电化学传感器,用示差脉冲伏安法研究了该修饰电极的电化学性质,并优化了微囊藻毒素-LR(MC-LR)的测定条件.结果表明,在pH=6.5柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中,采用该修饰电极示差脉冲伏安法测定MC-LR,质量浓度在10-5～1μg/L范围内呈良好的线性关系,脉冲伏安法测定微囊藻毒素线性方程为100Δi=0.142 2logC+0.799 7,相关系数为0.995 0,最低检测限达10-6μg/L.电极的重现性及稳定性较好,连续测定10次,相对标准偏差为2.5%;4℃下储存28d后示差脉冲信号无明显变化;应用于饮用水中MC-LR的测定,样品的回收率为99.3%～102.9%.该传感器灵敏度高、稳定性好.     

高效液相色谱法测定蚕蛹冻干粉中维生素B2，D3含量

采用高效液相色谱法测定了蚕蛹冻干粉中维生素B     

黄曲霉毒素B_1降解菌的筛选鉴定

黄曲霉毒素的化学结构与香豆素十分类似,具有极强的毒性、致癌性,被认为是饲料和食品中不可避免的污染物。对黄曲霉毒素污染的控制亟须一种安全、高效、环保的脱毒方法。以香豆素作为唯一碳源的培养基筛选黄曲霉毒素B_1降解菌,最终筛选出1株对AFB_1降解率可达到91.86%的菌株(HH-1),对其进行了16S rDNA基因序列测定,系统发育进化法显示其为地衣芽孢杆菌。将地衣芽孢杆菌发酵液分为上清液和菌悬液,验证各组分对黄曲霉毒素的降解效率。结果表明:地衣芽孢杆菌的上清液降解活性最高,确定有效活性成分存在于上清液中;对上清液进行高温和蛋白酶K变性处理后,降解活性显著降低,初步判定降解黄曲霉毒素B_1的有效活性成分是一种胞外酶。进一步利用高效液色谱对黄曲霉毒素B_1的降解产物进行了研究,并检测到降解产物P1和P2。     

储藏饲料的霉变与品质变化

14个饲料样品在28±1℃、RH80％条件下储藏四周,原始水分超过11％的样品储藏两周后发生霉变。除浙江15~#样品外,余下13个样品在储藏四周后发生严重霉变,水分增加,干重、粗纤维、粗脂肪、无氮浸出物和灰分减少。蛋白质的变化不显著。测定了12个样品的氨基酸总量及其组成,氨基酸总量减少。在必需氨基酸中赖氨酸、亮氨酸和苏氨酸含量减少。在储藏四周后,黄曲霉毒素B_1仍然存在。黄曲霉毒素G_1未检出,脱氧雪腐镰刀菌烯醇减少或未检出。     

采用免疫亲和柱高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1

采用免疫亲和柱净化高效液相色谱法检测稻米中的黄曲霉毒素B1(AFB1)。稻米样品经甲醇/水(80/20, V/V)粗提取,再经免疫亲和柱净化和三氟乙酸衍生化,最后经高效液相色谱法测定。经检测,AFB1含量在0.01~2.50 ng范围内,所得到的AFB1标准曲线呈良好的线性关系,回归方程为Y=60.355x +0.054 3,相关系数为0.999 7。该方法检出限为0.1 μg/kg,加标回收率为89.26%~99.45%,SD为2.48%~3.74%。由于该方法操作的选择性高、灵敏度高、检测效果好,因此适于较大批量粮油作物中黄曲霉毒素的检测,便于示范推广。       

ELISA法检测玉米中AFB1样品提取方法改进的研究

在用酶联免疫吸附测定法(ELISA)测定玉米AFB1含量的过程中,通过改进样品提取方法,将样品本身的影响因素所造成的误差降至最小.结果表明:ELISA定量检测的标准工作溶液与样品提取液内成分相当时,样品检测结果准确,回收率稳定在83%以上.     

Na+掺杂对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2结构和电化学性质的影响

采用高温固相法成功制备了不同Na+掺杂浓度的Li_1-xNa_xNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂锂离子电池正极材料,探究了Na元素掺杂对层状氧化物正极材料结构以及电化学性能的影响。通过X射线粉末衍射仪和扫描电子显微镜表征了材料的结构和形貌,结果表明,当x≤0.3时,样品不会出现其它杂相;当x＞0.3时,样品中会出现NaNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂的杂相。同时随着掺杂浓度的增加,样品的阳离子混排度逐渐增加。电化学性能结果表明,少量Na+的掺入可以提高LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂在0.2C,0.5C下的放电比容量并增强其循环稳定性,但会损坏材料的倍率性能。     

La2O3、Cr2O3共掺杂的CCTO陶瓷介电性能研究

采用氧化物混合工艺制备了La2O3和Cr2O3共掺杂的CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷材料。通过XRD、介电温度特性等测试手段,研究了掺杂不同浓度的La2O3和Cr2O3对CCTO体系陶瓷介电性能的影响,并对掺杂机理进行了分析.研究结果表明:分别掺杂La2O3和Cr2O3的CCTO陶瓷的介电损耗为～0.2,比纯的CCTO陶瓷样品低,而介电常数仍保持在～104;掺杂0.03at%La2O3和0.08at%Cr2O3的CCTO陶瓷材料的介电常数为4.4×104,介电损耗可降至0.15.因此,通过共掺杂的方法可以在有效降低CCTO陶瓷介质损耗的同时,仍维持高的介电常数.     

ELISA法检测红曲中的黄曲霉毒素B1

探讨了红曲中黄曲霉毒素B1的提取方法，发现在传统提取方法甲醇／水溶液(体积比1：1)直接提取的基础上加氯仿进行液液萃取后，进行ELISA法测定其含量，可以消除假阳性，同时提高了检测灵敏度。在加标质量分数分别为2．5，5，10／μg／kg时，加标回收率达到101%～146．8%，方法的重复性较好，变异系数小于13％，样品最低检测限达2．5μg／kg。     

Eu2+掺杂Sr2CaMoO6的结构特征及红外辐射性能研究

采用高温固相反应法,在1 100℃下制备了Sr2Ca Mo O6红外辐射材料,通过掺杂不同含量的Eu2+离子合成样品.利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、拉曼光谱和红外辐射测试等方法测试了样品的结构与红外辐射性能,研究了体系中不同含量的Eu2+离子对样品红外发射率的性能影响.结果表明:随着Eu2+离子浓度的增加,样品的XRD、红外光谱、拉曼光谱和红外发射率均发生变化,且Eu2+离子在双钙钛矿结构中是以取代Sr2+格位而存在于晶格中的.当体系中Eu2+含量为5%时,样品红外发射率达到最大值,此时,3~5μm,8~14μm和1~22μm波段的平均发射率分别为0.886,0.936和0.915.     

PMo12/TiO2光催化降解工业DNBP废水的研究

采用溶胶-凝胶法和水热合成法制备H₃PMo₁₂O₄₀(PMo₁₂)/TiO₂复合光催化剂并应用于工业废水的降解。利用红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD),X射线光电子能谱(XPS)和扫描电子显微镜(SEM)进行测定，并在紫外光照射下分析光催化剂对DNBP废水的光催化降解性能。考察了废水的初始pH值、催化剂用量及重复利用率等对DNBP废水降解的影响。结果表明，在光照时间为5 h, pH值为5.10,用量为1.00 g/L的条件下，复合光催化剂较单纯TiO₂催化剂的光催化性能有明显提高，降解率达到98.36%,COD去除率达到53.18%,且POM/TiO₂复合催化剂回收利用3次仍具有较高活性。     

用于可见光降解甲基橙的ZnIn2S4/CaIn2S4光催化剂性能

采用一步水热法构建了ZnIn₂S₄/CaIn₂S₄(ZIS/CIS)异质结光催化剂。通过XRD、SEM、DRS、电化学测试等表征研究此异质结光催化剂的晶体结构、形貌、光学性质及光生载流子的分离效率,在模拟可见光下考察其对甲基橙的降解效率。实验结果表明,ZIS/CIS异质结材料对甲基橙的降解效果明显优于CIS和ZIS。ZIS摩尔分数为30%的复合样品具有最佳的甲基橙降解效率,60 min内达到95.54%,并且具有良好的稳定性。