超临界流体色谱法制备高纯度EPA-EE和DHA-EE

以二氧化碳作流动相,分别以极性相反的C18柱和硅胶柱为固定相,用超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)。比较C18柱和硅胶柱分离EPA-EE和DHA-EE的机理和分离效果,提出结合C18柱和硅胶柱的超临界流体色谱制备高纯度EPA-EE和DHA-EE的方法。     

SFC制备EPA和DHA乙酯过程中上载量和流速的影响

以超临界CO2为流动相ODS-C18为固定相,以尿素包络法处理后的鱼油乙酯化物为原料,柱温为55℃,柱前压为12.1 Mpa,改变载量和流动相流速,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的色谱动态特性.结果表明,EPA-EE与DHA-EE之间的分离良好,但原料中其他脂肪酸乙酯杂质不能分离.适当切割流出物馏分,EPA-EE的纯度可达90%,DHA-EE可达75%.根据实验结果考察了载量和流动相流速对制备色谱效能的影响.色谱柱的生产能力随流速的增大而增大.在EPA-EE纯度一定的前提下,色谱柱的生产能力随载量的增大而增大,但载量过大则生产能力又会减小.当EPA-EE纯度要求在85%以下时,载量对其回收率的影响不大,CO2消耗量(每单位重量产品的消耗)随着载量的增大而减少;纯度要求在90%以上时,回收率随载量的增大而明显减小,CO2消耗量随载量的变化有最低点,在载量为4.076 mL·L-1时为最小.EPA-EE纯度要求为90%时,适宜载量为7.13 mL·L-1,流动相流速为3.928 g·min-1,此时色谱柱的生产能力为2.41 g·h-1·L-1,EPA-EE回收率为37.8%.同时得到的DHA-EE的纯度为75%,回收率为88.8%.     

EPA-乙酯和DHA-乙酯在超临界二氧化碳中色谱容量因子与溶解度的关系

以二氧化碳为流动相，ODS柱为固定相，测定了二十碳五烯酸乙酯（EPA－EE）和二十二碳六烯酸乙酯（DHA－EE）的超临界流体色谱容量因子。从宏观热力学出发，研究了溶质的超临界流体色谱容量因子及其在超临界二氧化碳中溶解度的关系，并用实验数据对该热力学关系作了验证。     

EPA和DHA在超临界流体色谱柱中的传质动力学

用超临界流体色谱 (SFC)法研究了EPA和DHA在C18上的吸附和传质性能 .建立了色谱动力学模型并获得了模型参数 ,较好地拟合了实验流出曲线 .结果表明吸附平衡、轴向弥散、流体相传质和颗粒内有效扩散都是影响SFC分离EPA和DHA的重要因素     

超临界流体色谱法及其应用

介绍了超临流体色谱法的技术特点和应用，并与气相谱法和液相色谱法进行了比较。     

超临界流体制备超微粉体的研究进展

超临界流体制备超微粉体是一项新技术，利用超临界流体较好的溶解、扩散和传输能力，能制备出高质量的超微粉体，根据其工艺原理可分为：超临界流体快速膨胀法（RESS），超临界流体脱溶剂法（GAS）和超临界流体微乳法，本文对RESS，GAS和超临界流体微乳法制备超微粉体的原理进行了总结，并对这3种方法在食品、医药、化工材料等领域中的研究现状进行了介绍。     

超临界流体技术制备超微材料应用

汇总了近年来国内外文献中关于超临界流体技术制备超微材料的应用,主要应用在高分子与生物材料、无机和有机材料、药物化合物、炸药等领域,提供了所制备超微材料的名称、应用的制备方法、主要实验结果和出处;介绍了超临界流体技术在制备合成微粒和颗粒包覆过程的应用,并对此应用技术目前存在的问题和发展前景进行了总结和展望。     

超临界流体技术制备微胶囊的研究进展

介绍了国内外使用超临界流体技术制备微胶囊的原理和方法,叙述了微胶囊技术的发展,着重分析了超临界流体快速膨胀(RESS)法、气体抗溶剂结晶(SAS)法和气体饱和(PGSS)法的特点,阐述了各种制备微胶囊方法的应用研究现状和存在的问题.     

应用超临界流体技术制备纳米材料的研究进展

超临界流体以其粘度低、密度大、较好的传质、传热和溶解性等特性，在许多领域都有广阔的应用前景。纳米微粒材料在磁性材料、电子材料、光学材料等方面极具应用价值．故其制备技术已成为化学工程研究的一个新兴领域。本文主要介绍超临界流体技术在纳米材料制备中的应用与发展。     

超临界流体技术与超细颗粒的制备

本文对超临界流体技术在超细颗粒制备中的应用进行了综述，介绍了ＲＥＳＳ过程、ＧＡＳ过程和超临界流体反微乳技术的机理和装置。     

THEORY FOR STEP AND PULSE METHOD OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY

1 INTRODUCTIONSupercritical fluid chromatography(SFC),employing supercritical fluid as mobilephase,originated in the 1960's [1-4].Since 1980's extensive research work has beenperformed on SFC,chiefly for analytical purposes [5,6].SFC was then adopted for thedetermination of thermodynamic properties such as partial molar volume,and partialmolar enthalpy of solutes in both mobile phase and stationary phase and the solutedistribution coefficient between two phases [7- 11].Partial molar properties can be de-     

PURIFICATION OF BILIRUBIN AND MICRO-PARTICLE FORMATION WITH SUPERCRITICAL FLUID ANTI-SOLVENT PRECIPITATION

1 INTRODUCTIONA supercritical fluid is one existing at temperatures and pressures above its criticalpoint values(T_c,p_c) [1].Supercritical fluid has unconventional thermophysical prop-erties,exhibiting higher density,greater compressibility,lower viscosity between the gasand liquid extremes.Its solute binary diffusion coefficient is considerably higher thanthat in liquids[2-4].Supercritical fluid extraction(SFE)has been suggested as a viablealternative to other separation technologies.     

应用超临界技术进行废水处理

超临界技术是一种新兴的废水处理技术，它主要包括超临界流体萃取和超临界水氧化两种，本文论述了这两种技术的应用研究，应用前景，存在的问题和研究方向。     

超临界流体技术在聚合物中的应用

介绍了超临界流体技术在聚合物中的应用，结合目前国内外超临界流体技术在聚合物加工中的最新进展，重点介绍了超临界流体在聚合物解聚、聚合物纯化、聚合物合成和聚合物发泡材料中的应用。     

拉伸作用对采用超临界CO2发泡时气泡成核的影响

分析采用超临界CO2流体挤出发泡成型时拉伸作用对聚合物分子自由体积的影响,以及由此引起的对气泡成核的影响。利用具有不同入口收敛角的锥型挤出口模进行了验证,结果显示,拉伸作用可增加气泡的成核数目,减小气泡的平均直径。     

超临界流体技术及其在聚合物纯化中的应用

综述了超临界流体（ＳＣＦ）的性质及其技术发展情况。阐述了建立ＳＣＦ－聚合物类多元体系溶解度数学模型及扩散系数数学模型的方法，并对ＳＣＦ萃取技术在聚合物纯化中的应用作了例解。     

EFFECTS OF ENTRAINERS ON THE PHASE EQUILIBRIUM OF SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION PROCESS

A flow apparatus was set up for measuring the solubility of a solid solute in a supercritical fluid withthe presence of a small amount of entrainer.The solubilities of biphenyl,diphenylamine and benzoic acid insupercritical carbon dioxide with one of the selected entrainers which were ethanol,acetone and n-hexanerespectively,were obtained in the pressure range of 10—32 MPa and the temperature range of 308—318K.Asolvolytic association theory has been proposed to explain the mechanism of entrainer effect,and theexperimental results were reasonably analysed.According to the solvolytic association theory,the association equa-tion of state was adopted to correlate the experimental data with good accuracy.