络合剂和交联剂对凝胶法制备TbMnO3纳米颗粒的影响

采用改进的聚丙烯酰胺凝胶法制备了TbMnO3纳米颗粒．以Tb和Mn的无机盐水溶液为原料,通过加入丙烯酰胺使溶液成胶,在溶液成胶过程中,丙烯酰胺聚合形成高分子网络骨架,为粒子提供生长的空间．利用热重（TG）分析、差示扫描量热（DSC）分析、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）及X射线衍射（XRD）等多种手段研究了干凝胶的热分解及TbMnO,的形成．实验表明,分别以柠檬酸和EDTA作为络合剂,在800℃煅烧温度下均可制备出高纯TbMnO3纳米颗粒,但产物的颗粒尺寸和形貌与络合剂的选取有关．扫描电子显微镜（SEM）观察显示,以柠檬酸为络合刺制得的样品,颗粒形貌规整,呈球形,颗粒尺寸分布较窄,平均粒径约为67nm;以EDTA为络合剂制得的样品,颗粒形态主要以长球形和近球形为主,兼有少量的杆状,平均颗粒尺寸约为115nm．此外,实验还发现,在前驱体溶液中加入适量的双丙烯酰胺,可以使产物颗粒的尺寸适度减小,形貌变得更为规整．磁滞回线测量结果表明,TbMnO3纳米颗粒在室温下表现为顺磁性．     

高压微波合成纳米TiO_2及其光催化性能

以TiCl4为钛源,利用微波加热在0.1~4.0MPa压力条件下制备了纳米TiO2粉末,研究了不同反应压力对TiO2物相成分,晶体结构及光催化活性的影响.结果表明:反应压力对纳米TiO2的晶相结构、微观形貌及光催化性能有较大的影响.在相对较低反应压力时,纳米TiO2产物以锐钛矿相为主,并有少量的板钛矿相存在,当压力达到4.0MPa时有大量的金红石相出现.TEM测试显示TiO2粉末的粒径在5~30nm范围内,且随着压力增大,晶粒尺寸增大,结晶性能增强.随制备压力的增大,TiO2粉末的光催化效率先升高而后单调性地降低,2.0MPa压力时光催化效率达到最高.     

高温多元醇法制备超顺磁CoFe2O4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和HOOC-PEG-COOH为反应物, 利用高温多元醇法制备了核心粒径为5~10nm的超顺磁CoFe₂O₄纳米颗粒, 样品在水溶液中具有良好分散性. 通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响. 研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂, 增加修饰剂的用量, 提高反应温度和延长反应时间, 可以增大颗粒的尺寸, 改善颗粒的分散性, 窄化粒径分布. 实验获得的最佳生长条件为：金属盐总量与修饰剂质量比为1∶10, 在210~220℃之间反应2h. 磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性, 其饱和磁化强度与尺寸有关.     

单体/交联剂比例对聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米BeO粉体的影响

研究了单体/交联剂比例对聚丙烯酰胺凝胶法制备纳米粉体BeO过程和特征的影响。结果表明:三维结构的高分子网络结构将盐细化,使其热分解温度明显降低。当单体和交联剂的质量比为6:1时,热分解温度下降幅度最大,约为177℃;所制备的粉体的平均颗粒尺寸也最小,约为16 nm,粒度分布范围较窄且团聚少。当单体和交联剂的质量比偏离6:1时,热分解温度下降幅度减少,所制备的粉体的颗粒尺寸增加。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

溶胶-凝胶制备(Ca0.7Mg0.3)SiO3陶瓷及其微波介电性能

以硝酸钙、硝酸镁、正硅酸乙酯为先驱体, 利用溶胶-凝胶法合成了(Ca_0.7Mg_0.3)SiO₃陶瓷粉体, 研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的微波介电性能. 结果表明: 干凝胶的煅烧温度低于800℃时, 所得粉体主要为无定型态, 煅烧温度超过900℃后, 晶相大量形成; 当以无定型粉体或900℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时, 均难以获得致密结构的陶瓷; 形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大, 有利于陶瓷体的致密烧结和微波介电性能的提高. 粒径分别为50～100nm以及90～300nm的陶瓷粉体, 在1320℃烧结后均获得良好的微波介电性能, 介电常数ε_r分别为6.62、6.71, 品质因数Q×f值分别为36962、41842GHz, 谐振频率温度系数τf分别为--48.32×10^-6/℃、--49.63×10^-6/℃.     

纳米晶锌铁氧体的聚丙烯酰胺凝胶法制备、表征及其电磁性能

采用聚丙烯酰胺凝胶法合成了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）,采用差分扫描-热重同步分析仪（DSC-TG）,红外光谱（FT-IR）,X射线衍射（XRD）,透射电镜（TEM）和波导法对干凝胶和产物进行了表征．红外光谱显示当煅烧温度从500℃升高到700℃时,铁-氧（FPO）键的特征吸收峰从541cm^-1移动到566cm^-1;XRD表明干凝胶为无定形态,在煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h时,凝胶形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;由透射电镜可知煅烧温度为500℃、600℃和700℃时,粉体的平均粒径分别为15nm、35nm和60nm;纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗随着热处理温度的升高,介电常数、介电损耗、磁导率和磁损耗明显增大．     

聚N-异丙基丙烯酰胺/粘土纳米水凝胶的合成及性能

在制成钠基粘土的基础上，对粘土进行了改性，并把改性后的粘土分散在N-异丙基丙烯酰胺的水溶液中在室温下聚合，结果表明这种水凝胶具有较好的温度响应性和快速的相转变特性，而加入15％粘土的水凝胶的溶胀比和温度响应性能均大大提高。用X射线衍射分析表明此水凝胶是纳米复合物。     

纳米Fe3O4- 活性炭混合超级电容器电化学性能的研究

研究了以纳米Fe₃O₄和活性炭(AC)为电极材料的超级电容器. 以FeSO₄·7H₂O和氨水为原料, 采用微波法制备出平均粒径为36nm的Fe₃O₄纳米粒子. 组装了以6mol/L KOH溶液为电解液的Fe₃O₄/KOH/Fe₃O₄、AC/KOH/AC、Fe₃O₄/KOH/AC三种类型的模拟电容器. 用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗法对电容器进行了电化学性能测试. 结果发现, 混合电容器的工作电压可达到1.2V. 电流密度为0.5mA/cm²时, 正/负极质量比为1.5的Fe₃O₄/KOH/AC电容器的能量密度达到9.25Wh/kg, 与AC/KOH/AC电容器相比, 能量密度提高了53.4%.     

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti₃SiC₂基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti₃SiC₂,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti₃SiC₂、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti₃SiC₂含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al₂O₃和TiO₂为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti₃SiC₂晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.     

BiFeO_3薄膜的液相自组装制备与表征

利用自组装单层膜技术,以三氯十八烷基硅烷(OTS)为模板,以硝酸铋和硝酸铁为原料,柠檬酸为络合剂,在玻璃基片上制备了铁酸铋晶态薄膜.探讨了薄膜的煅烧温度和沉积温度对BiFeO3薄膜的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及原子力显微镜(AFM)测试手段对BiFeO3薄膜的物相组成、显微结构和表面形貌进行了表征,EDS能谱测试为铁酸铋薄膜的化学组成提供了有力的证据.结果表明:利用自组装技术在600℃热处理后成功制备出了纯净的BiFeO3晶态薄膜,当沉积温度为70～80℃时铁酸铋薄膜结晶良好,样品表面均匀、致密.     

TiO2纳米晶溶胶水热的合成及其染料敏化光电性能

以异丙醇钛为前驱体,采用溶胶水热方法合成了TiO₂纳米晶. 采用XRD和TEM等测试技术研究了合成条件对TiO₂纳米晶的晶粒度、结晶度以及相转变的影响规律. 研究显示,通过控制前驱液的预热处理、水热温度及前驱液浓度等条件,实现了对TiO₂纳米晶的晶型、结晶度、晶粒度 (10～20nm 到120nm) 的稳定调控. 采用优化实验条件后得到的TiO₂纳米晶的水性浆料,使用精确控制膜厚的涂布技术,制作成染料敏化太阳电池 (Dye-Sensitized Solar Cells, DSSC).由于制备的TiO₂纳米晶具有纯锐钛矿晶型、合适的晶粒大小和良好的结晶性,使DSSC的光电转换效率达到了7.33%,高于同样实验条件下以P25或商业TiO₂浆料制作的DSSC的光电转换效率.     

共沉淀法制备YAG-Al2O3纳米复合粉体

本文采用共沉淀法制备了ＹＡＧ－Ａｌ２Ｏ３纳米复合粉体。并通过ＸＲＤ、ＴＥＭ详细研究了粉体组成、形貌随煅烧温度的变化。     

Growth of BeO Nanograins Synthesized by Polyacrylamide Gel Route

BeO nanoparticles were synthesized by polyacrylamide gel route.The effects of the processing parameters on the morphology and size of the synthesized BeO nanoparticles were investigated.The calcination temperature of the gel precursor containing beryllium sulfate was determined by thermogravimetry and differential scanning calorimetry(TG-DSC),which is around 690 C and 160 C lower than the general temperature.Xray diffractometry(XRD),transmission electron microscopy(TEM),and specific surface area measurements(BET) showed that the synthesized nanoparticles under 700 C were pure,globular and about ～5-20 nm with narrow distribution.Interestingly,the nanograins coalesced and grew under higher calcination temperatures and longer calcination time.The influence of calcination temperature on the morphology and growth behavior is greater than that of its duration.The activation energy for grain growth was estimated to be 24.53 kJ/mol,and the dominant growth mechanism was most likely to be related to the vapor transport in pore control mode and grain-rotation-induced grain coalescence(GRIGC) mechanism.     

由层状钛酸盐纳米管制备SrTiO3纳米粒子及其表征

采用水热法,使用层状钛酸盐纳米管和乙酸锶作为前驱物,在一定反应温度和时间的条件下,制备了SrTiO3纳米粒子.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),拉曼光谱(Raman),激发光谱(PL)和比表面积分析等测试技术对SrTiO3纳米粒子进行了表征.测试结果表明,只有在反应条件和反应前驱物配比适当时才能制备得到纯的无序多孔SrTiO3纳米粒子,粒径主要分布在10～30nm之间,无明显团聚现象;随着反应时间的延长或者反应温度的升高,粒径趋于增大,而比表面积趋于减小,对亚甲基蓝在紫外光照下的光降解活性也随之降低.     

P(St-co-AA)与 Fe3O4纳米粒自组装制备高分子磁微球

用微乳液聚合法制备了粒径均匀的聚苯乙烯-丙烯酸高分子微球P(St-co-AA),与共沉淀法所制纳米Fe3O4通过静电作用,使两种微球自组装成高磁含量的磁性微球[Fe3O4/P(St-co-AA)].采用XRD、TEM、SEM、IR等对样品进行表征,采用VSM对样品进行磁性能测试.结果表明P(St-co-AA)平均粒径约为70nm,表面含有羧基;所得磁粉为Fe3O4单相,平均粒径约为10nm.磁性能测试表明,当外加磁场为1.5×106/π(A/m)时,磁化强度达到饱和,饱和磁化强度为69A·m2·kg-1;自组装所制高分子磁性微球为球形,平均粒径约800nm,磁粉含量为15.8%.研究表明,pH值、搅拌等对复合磁性微球的形成有重要影响.     

Li2MnO3的柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成及离子导电性

以Ｌｉ２ＣＯ３、ＭｎＣＯ３为原料,用柠檬酸盐溶胶凝胶法合成了Ｌｉ２ＭｎＯ３超微粉。对合成的材料进行了ＤＴＡ、ＴＧ、ＸＲＤ和ＴＥＭ等表征,并应用交流阻抗技术测定了样品的电导率。     

BaTiO3基PTCR陶瓷中B2O3蒸汽掺杂的异常行为

钛酸钡基半导化陶瓷中的PTCR效应通常与材料中的施受主掺杂密切相关。在高温下B2O3具有较高的蒸汽压,通过B2O3蒸汽掺杂的研究表明,含主族元素B的氧化物蒸汽掺杂,钛酸钡基半导化陶瓷样品的升阻比同样得到了大幅度提高,同时室温电阻率也有所增加。B2O3蒸汽掺杂BaTiO3基材料的PTCR效应的提升可能得益于硼填隙和钡缺位相关的复合缺陷在晶界上的形成。