超高效液相色谱法同时测定柑橘中11种类黄酮物质

通过正交试验优化样品前处理条件,建立超高效液相色谱快速检测柑橘中11种类黄酮物质的方法。以甲醇-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,8种黄烷酮和3种多甲氧基黄酮11min内完全基线分离(检测波长283nm和330nm)。方法检出限为0.005～0.02mg/kg(RSN=3),线性方程的相关系数均达到0.9993以上。果皮和果汁的回收率分别为94.6%～100.2%,94.5%～101.8%;相对标准偏差(n=6)分别为1.1%～3.7%,0.9%～3.9%。该方法快速、高效、低成本、环境友好、结果准确可靠,能满足柑橘中类黄酮化合物的检测要求。     

测定食物中5种类黄酮物质的高效液相色谱法的改进

目的优化、完善分析植物性食物中5种类黄酮成分的方法。方法采用Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4μm)色谱柱;流动相为0.1%三氟乙酸(A)-5%乙腈甲醇溶液(B),梯度洗脱(0～5min,90%A→60%A;5～18 min,60%A→40%A;18～21 min,40%A→10%A;21～25 min,10%A→10%A;25～30 min,10%A→90%A),流速1 ml/min;检测波长365 nm,柱温35℃。结果杨梅黄酮、槲皮素、玉米黄酮、坎二菲醇、芹菜配基5种类黄酮在0.156～20μg/ml浓度范围内与色谱峰高呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995～0.9999;检测限为0.0195μg/ml(S/N≥3);低、中、高浓度的平均加标回收率(n=3)为88.5%～105.6%,相对标准偏差(RSD)均小于6.32%。结论该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于植物性食物中5种类黄酮含量的检测。     

高效液相色谱法同时测定红美人柑橘不同组织中12种类黄酮化合物

目的 建立一种同时测定红美人柑橘中12种类黄酮化合物(圣草次苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆树苷、香蜂草苷、枸橘苷、柚皮素、橙皮素、川皮苷和橘皮素)的高效液相色谱方法 。方法 样品采用甲醇水溶液超声提取,采用SunFire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,甲醇-水(含0.2%乙酸)体系作为流动相,梯度洗脱, 287 nm波长下检测分析。结果 12种类黄酮化合物在各自相应的范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.9998, 12种类黄酮化合物的检出限为0.08～0.50μg/mL, 3个浓度添加水平的加标回收率范围为90.25%～110.80%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.69%～3.70%。结论 该方法 准确度和精密度较高,简便快速,适用于红美人柑橘中类黄酮化合物的快速检测。红美人柑橘中的类黄酮化合物主要以橙皮苷、芸香柚皮苷和香蜂草苷为主,其在果皮和果肉中的含量存在明显差异。     

芦苇叶类黄酮高效液相色谱分析

目的：分析芦苇叶类黄酮的组分。方法：制备芦苇叶类黄酮提取浓缩过程中形成的析出物和浓缩液再经大孔树脂纯化后产生的初纯物,优化两种样品中类黄酮苷转化为苷元的水解条件,采用高效液相色谱(HPLC)法测定两种样品和其水解样品类黄酮的组分。结果：析出物和初纯物的总黄酮含量分别为57.1%和18.5%,酸浓度1.4mol/L、温度80～90℃条件下水解4h可获得相对最好的水解效果;HPLC测定表明,析出物含32种组分,其中7种得到确定,初纯物含22种组分,其中5种得到确定;水解析出物含28种组分,其中7种得到确定,水解初纯物含25种组分,其中7种得到确定。结论：芦苇叶含有芦丁、野黄芩苷、橙皮苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素、山奈酚、异鼠李素(或橙皮素)、异甘草素和黄芩素,其中芹菜素含量最高,还有许多未确定的类黄酮。     

柑橘皮渣提取液中类黄酮与柠檬苦素分离工艺

柑橘皮渣提取液富含类黄酮与柠檬苦素,利用萃取与大孔树脂处理柑橘皮渣提取液分离2种物质。选择了4种萃取剂和7种大孔树脂,在萃取剂种类、萃取时间、溶液比例、大孔树脂吸咐率与解吸率方面对二者分离效果优劣进行比较,结果综合比较提取液经二氯甲烷与大孔树脂HPD100型处理后可良好分离类黄酮与柠檬苦素。柑橘皮渣提取液与二氯甲烷以1:1(mL/mL)的比例混合,萃取30min后,柠檬苦素全部转移至二氯甲烷有机相,二氯甲烷挥发完可得杂质较少的柠檬苦素类似物粗品,水相中的类黄酮未有损失,加入HPD100型吸咐分离水相中的类黄酮,其吸附率可达83.5%,解析率92.2%。柠檬苦素的大孔树脂纯化试验结果表明,大孔树脂纯化后与萃取后的柠檬苦素纯度无明显变化,同时会损失一部分目标物,所以大孔树脂不宜用在柠檬苦素的进一步纯化工艺。     

UPLC-MS/MS测定葡萄酒中类黄酮化合物方法的建立

采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）对葡萄酒中的类黄酮化合物进行测定。样品过0.22μm聚四氟乙烯（PTFE）滤膜后上样分析,用HSST3色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸-乙腈溶液和0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行检测。在优化后的方法中,待测化合物在相应质量浓度范围内的线性关系良好,相关系数R均大于0.99;检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.1～5μg·L-1和0.3～12μg·L-1;加标回收率为69.2%～99.8%,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。用新建立的方法对葡萄酒样品进行分析,结果表明,葡萄酒中检出花旗松素、槲皮素、杨梅素、杨梅苷等13种组分;所检酒样中均未检出芦丁、刺槐苷、表没食子儿茶素没食子酸酯和水仙苷。该方法快速、准确,适用于葡萄酒中类黄酮物质检测的定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红的方法研究

应用高效液相色谱法测定禽蛋食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(体积比90∶10),勿需梯度洗脱,流速1.0mL/min。用二极管阵列检测器检测,检测波长为520nm。平均加标回收率为90.4%～95.7%,相对标准偏差为2.06%～4.05%,同时研究了鲜蛋、咸鸭蛋、鸭饲料、鸭粪等不同样品的前处理方法,所建立的方法灵敏可靠,适用于禽蛋及制品中苏丹红的检测。     

高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的研究

通过研究色谱条件、萃取条件及方法的测定底限、回收率、重复性等,确定了利用高效液相色谱法测定纺织品中三氯生含量的最佳测试方法,即检测波长为282 nm,萃取溶剂为甲醇,萃取溶剂体积为25 mL,萃取时间为30 min.该方法在0.1~100 mg/L的线性相关系数r=0.999 8,检测底限为1 mg/kg,回收率为86%~103%.     

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。      

高效液相色谱法测定肉中金霉素含量

研究了采用高效液相色谱法测定肉中金霉素含量的方法。在其它方法的基础上 ,改进了提取和纯化过程 ,优化了色谱条件。肌肉样品和肾脏样品的检测限分别为 0 .0 2μg/g、0 .0 3μg/g。回收率在 84%至 1 1 8%。该方法具有较高的回收率和灵敏度。     

高效液相色谱法测定紫苏中5 种有机酸和黄酮的含量

目的：建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中
的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5 种有效成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱
（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波
长320 nm;柱温35 ℃。结果：该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00
（r=0.999 99）、0.001 06～53.00（r=0.999 99）、0.001 28～64.00（r=0.999 91）、0.001 20～60.00（r=0.999 94）、
0.001 12～56.00 μg/mL（r=0.999 95）范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 91,检出限（RSN=3）依次
是：0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%～101.41%。结论：本法操作简单快
速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分
离检测提供了一个有效的方法。     

微柱高效液相色谱法测定茶多酚的研究

研究了用固相萃取预分离,微柱高效液相色谱法测定茶叶中多酚的方法。茶叶中的多酚用80%乙醇超声震荡萃取,提取液用C18固相萃取小柱预分离,以WatersXterraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)色谱为固定相,1%的醋酸和甲醇梯度洗脱为流动相,在该条件下茶叶中主要的多酚在3.0min内可达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,方法标准回收率为95%～103%,相对标准偏差为1.2%～1.6%。用该方法测定了几种茶叶样品中的多酚,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定粽子中的黄酮类化合物及其迁移规律

建立天然包装材料箬叶及粽米中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮类化合物的高效液相色谱的分析方法。通过测定一次蒸煮、二次蒸煮、不同保存条件等因素对箬叶及粽米中黄酮类化合物含量变化的影响,阐明了不同条件下箬叶中黄酮类化合物在粽子中的迁移规律。结果表明：一次蒸煮后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5 种黄酮化合物从箬叶迁移到粽米的迁移率为7.41%～45.18%;二次蒸煮时,在120 min内箬叶中5 种黄酮类化合物的迁移率为18.07%～65.94%,特别是在前30 min中,箬叶中黄酮类化合物降低明显,分别占120 min总减少量的51.61%～72.48%,并且二次蒸煮的迁移率大于一次蒸煮。在30 d的保存时间内,箬叶中黄酮类化合物在前15 d减少明显,占总减少量的68.60%～85.50%（除异牡荆苷为0外）;第15天后迁出缓慢;30 d内总迁移率分别为25.90%～64.84%（除异牡荆苷为0外）。随着二次蒸煮时间与保存时间的变化,荭草苷与异荭草苷较迁移缓慢。新鲜保存的方式最有利于异牡荆苷在粽子中迁移,速冻保存最有利于荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、对香豆酸的迁移。异牡荆苷在真空保存和速冻保存时短时间内不发生迁移。     

高效液相色谱法分析三氯蔗糖的含量

目的:建立三氯蔗糖高效液相色谱测定方法。方法:采用DIKMAC18色谱柱(200mm×4.6mmi.d.5μm),流动相为甲醇-水(体积比为65:35),流速1.0ml/min,示差折光检测器,柱温40℃。结果:三氯蔗糖质量浓度在1.5～2000mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.65%,相对标准偏差(RSD)为0.15%。结论:方法简便快速,操作稳定,经济环保,适用于三氯蔗糖的分析。     

高效液相色谱法测定果酱中Vc含量

建立高效液相色谱法测定果酱中VC含量的分析方法.果酱样品在水溶液中超声提取后,采用高效液相色谱,以0.1％乙酸水溶液:甲醇(95/5,体积比)作流动相,经C18色谱柱分离,用紫外检测器,在246 nm吸收波长下对VC进行检测,并与标准比较,以保留时间定性,峰面积定量.本方法在0.4 mg/L～10 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4,检出限为30μg/L.以200.0、400.0、800.0 mg/kg 3个浓度水平添加回收试验中,样品的平均回收率为97.4％～107.5％,相对标准偏差不大于2.54％.结果表明,本方法灵敏度高,准确性好,操作简便,适合于果酱样品中VC含量的分析检测.     

高效液相色谱法对谷物中呕吐毒素的测定

样品经乙腈-水(84∶16)溶液提取,提取液通过MycoSepTM227和MultiSepTM216柱净化、浓缩,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。对添加两个水平呕吐毒素的玉米样品进行加标样回收实验,平均回收率为84.13%和88.14%,最低检测限为2μg/kg。结果表明,此法不仅定量准确、精密度高,而且操作极为方便。     

食品中曲酸的色谱分析

建立了食品中曲酸(KA)的离子对高效液相色谱法。采用0．01mol／L磷酸氢二钠-甲醇(95：5，V／V)为流动相，添加1．0mmol／L四丁基溴化胺(TBA)，检测波长226nm，样品用40％甲醇超声提取，曲酸在Nova．PakC18柱上获得了良好分离。该方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。结果表明，方法的检出限为0．032mg／L，回收率为95．7％～103．2％，相对标准偏差为1．16％-2．01％。该法准确、快速、简便，应用于食品中曲酸的测定，结果满意。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜氨酸含量

采用高效液相色谱法对大蒜中的蒜氨酸进行定性定量研究,利用微波灭酶、水煮灭酶、有机溶剂冷冻灭酶3种方法对大蒜中蒜氨酸进行提取。蒜氨酸的出峰时间为3.717min,测得蒜氨酸的含量为:0.823%、0.730%和0.156%。同时对大蒜破碎放置1d后体系中剩余蒜氨酸的含量进行了分析,测得剩余蒜氨酸含量占蒜氨酸总量的23.0%。通过向破碎的大蒜体系中添加磷酸吡哆醛(PLP),能够显著提高蒜氨酸的转化率。     

高效液相色谱法测定菠萝中多酚类化合物

利用高效液相色谱法(HPLC)分析了多酚类物质在菠萝果皮、果肉、果心中的含量及分布情况。色谱条件：色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈和0．3%醋酸溶液,柱温为25℃,流速为 1．0mL/min,线性梯度洗脱,检测波长为280nm。在此色谱条件下,各组分均得到良好分离。经测定,菠萝果皮中含有4种酚类物质,为没食子酸、儿茶素、表儿茶素、阿魏酸,含量较高；果肉及果心中酚类物质为表儿茶素和阿魏酸,含量较低。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂

建立了同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚)同时测定的高效液相色谱法。样品用V(水):V(乙醇)=50:50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAX Extend XDB-C_(18)柱分离,以V(甲醇);V(水)=30:70(pH=8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为95.7%～105%之间,相对标准偏差为0.81%～1.81%。检出限0.03～0.12 mg/L。