缔置法生产的硫酸钾中氯含量的测定

无机化工产品中，氯的通用测定方法有电位滴定法（GB3050－82）和汞量法（GB3051－82），而在农用硫酸钾中，氯离子测定方法（GB21006－89）与汞量法基本相同。用上述方法测定氯含量时，均采用澳酚蓝作指示剂调节试液的PH值。我厂是采用缔置法技术生产农用硫酸钾。用该法生产的硫酸钾产品中，由于含有微量的有机缔合剂，在用汞量法测定氯含量时，它会影响溴酚蓝指示剂的颜色，同时还与Hg（NO3）2标准溶液反应，从而干扰测定。为此，我们对缔合剂影响江含量测定的有关因素进行了探索试验。1仪器和试剂1．1酸度计：PHS－3C型；1．2电磁…     

吉化龙江净水剂厂与北京化工大学联合开发出含氰盐酸脱除氰根技术

吉化公司2500t／a三聚氯氰装置副产7000t含氰盐酸，龙江净水剂厂为充分合理利用这部分含氰废盐酸，与北京化工大学联合开展科研攻关，目标是：把含氰盐酸中的氰化物由微量降至痕量使之适合用作生产结晶氯化铝的工业原料，与氢氧化铝物料在溶出反应釜中反应后，生成的氯化铝溶液绝对不含氰化物以及其它形式的氨化物（铰盐），具有重要的环保价值。目前这项科技攻关已取得了喜人的成果，新开发的这项技术使废盐酸中氰化物质量分数由微量（10‘）降低至痕量（10－’），而盐酸浓度基本保持不变。小试建立的适用于该特定条件下的新的分析方法，…     

制药废水中苯胺类测定的酸度调节方法研究

采用标准的分光光度法测定制药废水中的苯胺，需用硫酸氢钾或无水碳酸钠来调节溶液的pH值。一种新的方法是采用酚酞作为指示剂来进行酸度的调节，即用氢氧化钠或盐酸调节溶液至出现红色的瞬间，再加入定量的盐酸进行测定。该方法与标准方法（GB11889—89）相比，不仅操作方便，精密度和准确度高，而且方法回收率达96．7%。将该方法用于制药废水中苯胺的测定，结果令人满意。     

[（10—磺基—3—甲基—二苯基脲亚甲基）—三甲基]十二烷基苯磺酸铵的合成

以邻甲基苯胺为原料，经氯甲基化，两次缩合，季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂：[(10-磺基－3－甲基－二苯基脲亚甲基）－三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化，n（邻甲基苯胺）：n（多聚甲醛）＝11：30，在50℃通入HCl气体，反应6h，得到2－甲基－4－氯甲基苯胺（I），产率78％。中间产物I与尿素溶于浓盐酸，在96℃反应2h，得到淡黄绿色反应液（Ⅱ），再将对－氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中，在120℃反应3h，得谈黄色晶体（Ⅲ），产率25％。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解，在60℃滴加质量分数为30％的三甲胺水溶液，当pH=6时，再升温70℃，反应2h，得到[(10-磺基－3－甲基－二苯脲亚甲基）－三甲基]氯化铵（Ⅳ），产率92％。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠（LAS）以n(Ⅳ):n（LAS）＝1：1的量比溶于水中，在96℃反应1h，得到最终产物（Ⅴ），产率90％。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次，使小麦增产4％。     

合理选用还原剂 减少环境污染

水泥厂在制备生料的过程中一般都要测定氧化铁的含量,以控制铁粉配比。由于是单项测定,因此可以直接用磷酸溶解,用氧化还原滴定,将试液中三价铁还原为二价铁,再用氧化剂滴定二价铁。 我们在生产中测定三氧化二铁是用氯化亚锡为还原剂的,测定步骤如下: 精确称取生料试样0.2g,置于250ml烧杯中,倒入15ml1:1H3PO_4(磷酸),电炉加热煮沸至无气泡为止;取下冷却至室温加10ml1:1HCl(盐酸),趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使     

HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质

目的：建立HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片有关物质的方法。方法：采用PhenomenexLunaCl8（2）（4．6×250mm,57m）色谱柱,以乙腈-水（20：80）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相A,乙腈-水（35：65）（用磷酸调节pH值至1．8）为流动相B;流速为1．0ml／min;检测波长为230nm;柱温为30℃。结果：该色谱条件下,盐酸西替利嗪与各杂质完全分离,辅料不干扰有关物质测定。结论：采用HPLC法测定盐酸西替利嗪口腔崩解片的有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

对苯醌氧化加成合成四氯-1,4-苯醌

以对苯醌为原料，用过氧化氢和盐酸氧化加成合成四氯－1，4－苯酯，其适宜的工艺条件为：反应温度90－100℃，反应时间3h，原料配比（质量比）：对苯醌55份，35％－37％盐酸570－580份，30％过氧化氢80－85份，少量助溶剂，产物用水和乙醇洗涤，四氯－1，4－苯醌收率为77．6％，产品熔点为290－293摄氏度，纯度大于等于98％。     

利用SO3基准法测定火山灰质混合材的含量

GB／T12960—1996（（水泥组分的定量测定》中，水泥中火山灰质组分或粉煤灰组分的质量分数测定是利用火山灰质组分或粉煤灰组分不易被冷盐酸溶解。而水泥熟料、石膏基本溶于盐酸的原理进行的。GB176—1996（（水泥化学分析方法》中硫酸盐一三氧化硫的测定（基准法），是将水泥试样用盐酸加热溶解后。     

酸性镀金电解液中金的回收

量取电镀槽液100ml于500ml烧杯中,加入比重1.19盐酸50ml(稍过量),pH=1煮沸5～10min。加入0.5N硫酸亚铁铵溶液100ml,煮沸至还原出金的薄膜为止。静置半个小时后,用定量滤纸过滤。用沸水洗至黄色消失为止。然后将沉淀连同滤纸移置瓷蒸发器中,放     

金属防锈、除锈剂

配方（质量，％）磷酸15～30磷酸锌（或氧化锌）1～2酒石酸1～2硫脱0．1～0．2水余量配制方法和使用方法：先将磷酸锌及酒石酸在常温下溶解于磷酸中，然后加入硫胀，搅拌至全溶后加水，即可使用。使用氧化锌时，须将氧化锌、磷酸及水按质量比1：3：3加料后，于容器中加热至沸，使氧化锌完全溶解后再加入酒石酸和硫豚，搅拌至全溶。使用浸清法将待处理的零件用本剂浸渍处理，取出干燥后，即可进行底、面漆涂装。金属防锈、除锈剂     

从废四氢呋喃制备环丙基甲酸

在格氏反应生产过程中，会产生大量的回收四氢呋喃，因含水量高不能再用。该四氢呋喃通过用氯化氢气体开环（以无水氯化锌作催化剂）得到4－氯丁醇－1，经浓硝酸氧化得到4－Chlorobutyric acid，与sec-butanol缩合得到sec-Butyl-4-chlorobutyric，该酯在强碱条件下用CH2Cl2作溶剂环合得到sec-Butylcyclopanecarboxxylate，该酯在甲醇溶液中碱性水解得到环丙基甲酸，总收率49％（以THF计）。     

对GB338—92《甲醇》中羰基化合物测定的改进建议

GB338－92《甲醇》中，其羰基化合物的测定，采用在酸性介质中，令甲醇中的羰基化合物与2，4-二硝基苯肼发生化学反应，生成2，4-二硝基苯腙，将溶液变成碱性后即成红棕色，借此光度法测定。但我们在日常分析中发现，工作环境温度在20℃以下，显色体系中常有沉淀析出，比色操作难以进行。为此，笔者探讨了沉淀物的成因，并对GB338－92甲醇羰基化合物含量测定的有关细节提出如下修改建议。1主要仪器与试剂（1）721型分光光度计。（2）无羰基甲醇。（3）羰基化合物标液：以苯乙酮配制，1ml含0．00012g苯乙酮，相当于甲醛30μg。（4）氢氧化…     

盐酸去氧肾上腺素光学异构体测定方法研究

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸去氧肾上腺素的光学异构体。方法：采chiracel0D—H色谱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二C胺（85：15：0．1）,检测波长254nm。结果：盐酸去氧肾上腺素的线性范围为0．134-536μg·mL-1,检测限为0．07ug／ml,精密度RSD为1．0％。结论：该方法简便,灵敏,快速,准确,专属性强,可用于盐酸去氧肾上腺素的质量控制。     

乙型脑炎灭活疫苗Vero细胞适应毒种的研究

将乙脑P3株鼠脑毒种在Vero细胞中适应性传代，当传至10代时，毒种的CPE和感染性虽无明显变化，但其免疫原性却明显减弱，因此，用在Vero细胞中传递1至2代的几株建立毒种库（P3V1和P3V2），其涵度分别为7．71和78210gpfu／ml。在毒种中加入以山梨醇为主要成分的稳定剂后，4～S℃保存30天，－30℃1年，－60℃2年，滴度降低约0．51ogpfu／ml，在生产中使用效果良好。     

HPLC法测定盐酸氨溴索有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索有关物质的方法。方法采用Wdchrom—C18（5μm,46＊250mm）色谱柱,流动相为0．01mol／L磷酸氢二铵溶液（用磷酸调pH值至7．0）～乙腈（50：50）,检测波长248nm,流速为1．0ml／min,进样量为20μ1。结果在该色谱条件下,盐酸氨溴索与各杂质分离良好。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于有关物质的检测。     

中华人民共和国国家标准 GB/T5138-1996 工业用液氯

1范围本标准规定了工业用液氯的技术要求、试验方法、标志、标签、包装运输和贮存及安全要求。本标准适用于电解法生产之氯气，经干燥、液化而制得的液氮。分子式：C12相对分子质量：70．91（按1991年国际相对原子质量）2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T602—88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（neqIS06353／1：1982）GB／T603－88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（…     

国内简讯

国内简讯利用废泡沫塑料制备苯－丙乳液笔者在实验条件下利用废泡沫塑料为原料，经裂解、精馏、脱色等工艺制得苯乙烯，再用苯乙烯直接制备苯乙烯－丙烯酸酯共聚乳液（苯－丙乳液），取得较好效果。制备苯乙烯：将废泡沫塑料投入加热器中加热至熔融，冷却后粉碎，将原料投...     

一种利用高岭石矿制取聚合氯化铝的方法

一种利用高岭石矿制取聚合氯化铝的方法。该方法包括：将高岭石矿、石灰,或高岭石矿、石灰和石膏分别粉碎,进而磨细至75μm以下;在贮料器内加入水,固料总质量与水的质量比在1：（1～3）,然后按照高岭石与石灰的质量比为1．0：（0．3～1．0）,或高岭石与石灰与石膏的质量比为1：（0．3～1．0）：（0．03～0．10）,将各粉状物料投入贮料器中,并搅拌混合;将混合均匀的物料转移至高压反应釜中,通人高压蒸汽,在130～250℃进行水热化学反应,恒温5～24h;水热化学反应完成后取出反应产物,获得以水合硅铝酸钙为主的初级产品,再用该初级产品与盐酸溶液进行反应,过滤除渣,将得到的滤液进行蒸发浓缩、结晶,可制得聚合氯化铝产品。此种方法低能耗,相应降低了生产成本。CN,101125672     

叶腊石粉硫含量的快速分析法

1 分析方法称取0.5克(准确至0.1mg)试样于铂金皿中,以水调湿,加高氯酸5ml,氢氟酸10ml,移入通风橱的砂浴上加热分解,蒸发至冒白烟,再加入5ml氢氟酸,继续蒸发至干(浓烟冒尽),取出冷却,加少量的水,加适量的1N盐酸,移至砂浴上加热,使其残渣全部溶解,然后过滤于500ml烧杯中,用热水洗净铂金皿及滤纸,在滤液中以1N盐酸中和,加1滴甲基红指示剂,在搅拌中继续滴加1N盐酸,到溶液刚呈红色,再过量1ml,于电炉上加热煮沸,控制溶液的体积在150ml左右,在不断搅拌下缓慢滴加氯     

木材根腐菌分解木素－糖复合体

木材根腐菌分解木素－糖复合体使用菌种为彩绒革盖（Ｃｏｒｉｏｌｕｓｖｏｒｓｉ－ｃｏｌｏｏ），接种于日本赤松的水溶性木素－糖复合体中，最长为３１天。将培养物离心分离，除去菌丝体及水不溶的木素－糖复合体部分。将上层液体用盐酸稀释至ｐＨ２～３，加５ｍｌ二氯甲...