邻乙基苯胺中N—烷基化反应的研究

以邻乙基苯胺为原料，卤代烷为烷基化试剂，在碱性条件下采用相转移催化剂合成了相应的邻乙基－Ｎ－烷基苯胺，并同苯胺的Ｎ－烷基化反应进行了对比。     

lite catalyst can be used for the transalkylation of benzene with diethylbenzene. The appropriate conditions of the transalkylation reaction are in the range of temperature 230- 270℃ and pressure 2.

研究了在ＦＸ系列催化剂上苯与乙烯烷基化反应以及苯与二乙苯烷基转移反应的工艺条件。采用ＦＸ－０２催化剂,在１５０－１８０℃和０．８－１．２ＭＰａ下,苯质量空速为４ｈ－１,苯／烯摩尔比６／１～８／１时,苯与乙烯的烷基化反应可以顺利进行。经过１０６２ｈ的寿命试验,反应活性没有下降。采用ＦＸ－０１催化剂,可以进行苯与二乙苯的烷基转移反应,反应温度２３０－２７０℃,反应压力２．２－３．８ＭＰａ,总质量空速５ｈ－１,苯／二乙苯摩尔比１０／１,经过１２００ｈ的寿命试验,反应活性没有下降．结合以上２个反应过程,乙烯的转化率达到１００％,乙苯总收率超过９９．５％。     

乙苯与乙醇在β沸石催化剂上的烷基化反应

考察了乙苯与乙醇在β沸石催化剂上的烷基化反应、乙苯自身的歧化反应,以及反应温度、物料料配比及质量空速对烷基化反应的影响.获得了在β沸石催化剂上乙苯与乙醇合成二乙苯的烷基化反应的适宜工艺条件.结果表明:在温度200～220℃;乙苯与乙醇物质的量之比为4～6;乙苯质量空速2～4的工艺条件下乙醇的利用率大于85%,烷基化选择性大于70%.     

邻硝基氯苯O-烷基化聚乙二醇相转移催化过程研究

用不同分子量的聚乙二醇作为相转移催化剂,对邻硝基氯苯的Ｏ－甲基化、Ｏ－乙基化反应进行了研究．当催化剂浓度一定时,Ｏ－烷基化反应均为假一级反应,并求得了反应活化能．     

MgO/ZSM-5催化乙苯与碳酸二乙酯合成对二乙苯

以负载型MgO/ZSM-5为催化剂,研究了乙苯与碳酸二乙酯烷基化合成对二乙苯的过程。通过等体积浸渍法制备了一系列MgO/ZSM-5催化剂,并用XRD、NH3-TPD和吡啶红外光谱等手段对催化剂的结构和酸性进行了表征。在气相连续流动固定床反应器内考察了MgO负载量、反应的工艺条件（反应温度、质量空速、乙苯与碳酸二乙酯物质的量比）对乙苯与碳酸二乙酯烷基化反应合成对二乙苯的影响。结果表明：MgO改性对ZSM-5分子筛的结构影响不大,但催化剂上的酸性质明显改变。随着MgO负载量的增加,乙苯转化率降低,而对二乙苯选择性明显提高,这主要是由于催化剂上的酸性质变化引起的。     

2,4—二氨基乙苯的合成

以氯霉素生产过程中的副产物邻硝基乙苯为原料,经混酸硝化和加氢还原两步反应制得２,４－氨基乙苯。对合成反应的影响因素进行讨论,并通过实验确定反应的适应工艺条件。硝化反应的收率为９２．７％,还原反应的收率为９８％。喑体及产物经红外、核磁和质谱分析,证明结构正确。     

溴化N—（3—长链烷氧—2—羟）丙基N,N,N—三甲基铵的合成及其相转移催化 …

以脂肪醇和环氧氯丙为原料合成长链烷基缩水甘油醚,烯后和三甲胺氢溴酸盐反应得到溴化Ｎ－（３－长链烷氧－２－羟）丙基－Ｎ,Ｎ,Ｎ－三甲基铵。     

有机酸及表面活性剂对Fe（Ⅲ）－5硝基－邻菲罗啉体系光化学还原反应影响的研究

Ｆｅ（Ⅲ）与５─硝基─邻菲罗啉（５－Ｎ－Ｐｈｅｎ）可形成无色的Ｆｅ（５－Ｎ－Ｐｈｅｎ）３３＋。配合物，在紫外光照射下，可发生光化学反应，生成红色的Ｆｅ（５－Ｎ－Ｐｈｅｎ）３２＋配合物。本工作以低压汞灯作为光源，研究了各种有机酸、溶液酸度和表面活性剂等对Ｆｅ（Ⅲ）─５－Ｎ－Ｐｈｅｎ体系光化学还原反应速率的影响规律，并与邻菲罗啉和ａ－ａ’－联吡啶光化学还原反应作了比较，初步探讨了有机酸在光化学还原反应中的作用原理。实验表明，Ｆｅ（Ⅲ）－５－Ｎ－ｐｈｅｎ体系的光化学还原反应为零级反应，各种有机酸对光化学还原反应速率有明显影响。     

单取代苯选择性硝化反应的研究

研究了以阳离子交换树脂和Ｈ－ｚｓｍ－５分子筛为催化剂，单取代苯如甲苯、乙苯和氯苯的硝化反应．结果表明，当用离子交换树脂作催化剂时，甲苯、乙苯表现出高对位选择性，其对位／邻位比分别由０．７０，１．１０增加到１．４１，２．０８。当使用Ｈ－ＺＳＭ－５分子筛作催化剂时，氯苯表现出高对位选择性。其对位／邻位比由１．７８提高到４．５３。     

N,N—二乙基苯胺的合成研究

以三乙基苄基氯化铵为相转移催化合成了Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,通过正交实验获得了反应最佳工艺条件：２０ｍＬ苯胺与４１ｍＬ溴乙烷反应,催化剂用量为１．０ｇ,质量分数为４０％的ＮａＯＨ溶液用量为７０ｍＬ,在６０℃下反应４ｈ,Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺收率可达７６．８％。     

亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐,再经亚硫酸氢钠还原制得邻乙基苯肼。采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯。通过薄层色谱,红外光谱,核磁共振波谱及熔点测定确定了产品结构。     

（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺的合成

为了解决（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺合成工艺中操作较复杂,产率低的问题,以2\|乙酰噻吩、二甲胺盐酸盐、多聚甲醛为起始原料,经曼尼希反应、硼氢化钠还原和S\|(+)\|扁桃酸拆分合成（S）\|N,N\|二甲基\|3\|羟基（2\|噻吩基）丙胺.采用单因素分析方法考察了浓盐酸的用量、投料比、反应时间对产物收率的影响,得到各步反应的最佳工艺条件:曼尼希反应的最佳投料比为n(2\|乙酰噻吩)∶n(浓盐酸的用量)=15∶1,产物收率可达90.6%;还原反应在25 ℃下,投料比为n(3\|二甲胺基\|1\|(2\|噻吩基)\|1\|丙酮盐酸盐)∶n(硼氢化钠)=1∶0.55,反应6 h时效果最佳;拆分反应的最佳条件是反应温度85 ℃,反应45 min.优化后反应的总收率可达60.3%,目标产物经核磁共振氢谱、质谱确认.该合成工艺原料便宜易得,反应条件温和,工艺操作简便适合工业化生产.     

N-芳基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并嘧啶磺酰胺的合成

以N-(2-氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5-氨基-1，2，4-三唑-3-磺酰胺为原料，与丙二酰氯(由丙二酸与三氯氧磷反应得到)进行环合，分别制得N-(2-氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二氯-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺。然后，用甲氧基取代嘧啶环上的氯原子得到78．7％N-(2-氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺和70．8％N-(2，6-二氯苯基)-5，7-二甲氧基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶-3-磺酰胺；产品结构经元素分析，IR和^1HNMR谱确定。     

X射线衍射在纳米材料物理性能测试中的应用

借助X射线衍射（XRD）试验，测定纳米SiO和纳米CaCO3的微观结构，采用半定量法（QXRD）测定了纳米SiO2与普通Ca（OH）2和水泥硬化浆体界面中Ca（OH）2的反应程度，以及在水泥硬化浆体界面中Ca（OH）2晶体的取向程度，试验结果表明纳米SiO2能大幅度地降低这种取向程度，同时采用基本参数法和谢乐公式法计算了在水泥硬化浆体界面中Ca（OH）2的晶粒尺寸，得到纳米SiO2有细化Ca（OH）2晶粒作用的结论。     

对甲基苯甲醛的合成研究

以对二甲苯为原料,经光溴化,水解,氧化得到对甲基苯甲醛。对三个步骤作了详细研究,得到合成对甲基苯甲醛的最佳反应条件,对二甲苯在光照回流下用液溴直接溴化,溴化产品用Ｎａ２ＣＯ３ 溶液在ｐＨ＝ ９ 时水解,然后用Ｈ２Ｏ２ ＋ ＨＢｒ 氧化得到目的产品。本方法原料易得,操作简单,收率较高。     

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂,在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快,收率高。     

反应介质对MCM—41介孔分子筛合成的影响研究

采用正硅酸乙酯为硅源,表面活性剂十六基三甲基溴化铵为结构模板剂,用水热晶化法在碱性介质（NaOH)和用室温直接发法酸性介质（HCl)中,分别合成MCM－41孔分子筛样品,通过XRD、IR、TG、N2等温物理吸附等试手段对这两种样品进行对比表征分析,考察了不同反应介质对其晶体结构,比表面积及孔径分布等的影响。     

邻甲苯腈合成研究

研究了以邻甲苯甲酸和素为原料合成邻甲苯腈的方法,探讨了絷２物的摩尔比、反应温度和反应时间对产率的影响,找到了最佳合成工艺路线。     

Li-Zn-Cu和Li-Zn-Co系铁氧体Mossbauer效应研究

在室温条件下,测量了多晶铁氧体（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７－ｘＺｎ０．３ＣｕｘＦｅ２Ｏ４（ｘ＝０．０;０．０３;０．０５;０．０７）和（Ｌｉ０．５Ｆｅ０．５）０．７ｙ＝Ｚｎ０．３ＣｏｙＦｅ２Ｏ４（ｙ＝０．０;０．０１;０．０２;０．０３）的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱,结果表明,离子代换使样品的Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱变得复杂。所有谱线均包含一组强度很弱的顺磁双线亚谱。