一缩二乙二醇催化脱水制取1,4—二氧六环的研究

研究了在酸性催化剂作用下，一缩二乙二醇脱水制取１，４－二氧六环的方法。考察了催化种 类，催化剂用量，反应温度，反应时间等１，４－二氧六环收率的影响。用对甲苯磺酸作催化剂，１，４－二氧六环收率达９２％，采用萃取法分离反应产物，确定了较理想的萃取剂，并考察了取剂用量对萃取率的影响。     

DL—天冬氨酸合成工艺研究

在一内衬钛材的不锈钢高压釜中,采用自制的Ｎ催化剂,通过马来酸酐氨解反应合成了ＤＬ－天冬氨酸。对影响反应收率的原料配比,反应温度和反应时间以及催化剂的量进行了研究。所得最佳合成条件如下,氨水与马来酸酐物质的量比＝５：１反应时间６ｈ,反应温度１４０℃,催化剂Ｎ与马来酸酐质量比＝０．１５：１。在最佳工艺条件下,产品总收率为６０．３％。纯度达到９９％,并通过ＩＲ光谱对产品进行了验证。     

由ICCP残渣制备环戊醇的研究

以１亚氨基２氰基环戊烷（１Ｉｍｉｎｏ２ｃｙａｎｏｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｎｅ简称ＩＣＣＰ）为原料制备环戊醇,工艺过程简单,易于操作,并且使废弃资源得到充分利用．本文讨论脱除ＩＣＣＰ残渣中杂质的方法以及反应中的影响因素．结果表明：酸的加入量对环戊酮收率影响很大,适宜的酸加入量为ＩＣＣＰ的１．４～１．５倍;以骨架镍为催化剂,加氢制环戊醇过程中,当压力一定时,适宜的反应温度为１８０℃左右,适宜的催化剂加入量为原料的３％～４％．     

甲苯在甲苯—2,4—二磺酸／多孔载体上选择性硝化

报道了甲苯选择性硝化的新方法。在固载芳香磺酸催化剂存在下，以发烟硝酸硝化甲苯，所得一硝基甲苯对、邻位异构体的比例（ｐ／ｏ）由０．７１（混酸硝化）提高到１．６８，一元硝化产物收率达９２％，而二元硝化产物为痕量。考察了空间位阻效应，多孔载体的种类和反应物配比、反应温度、反应时间、催化剂用量等反应条件对甲苯一元硝化产物中对、邻位异构体比例的影响。研究表明：硝化试剂与苯环上甲基之间的位阻效应、苯环的电性效应和分子筛的择形催化作用是影响甲苯一元硝化产物ｐ／ｏ比值的关键因素。该方法和数据为进一步工业化研究提供可靠依据。     

焦化苯酚合成水杨醛,香豆素的实验研究

以焦化苯酚为原料,在５５￣６０℃下合成了水杨醛,反应时间为１．５ｈ,收率为５５．１％,再将水杨醛缩合帛蜊香豆素,收率可达６０％以上。最佳工艺条件下：水杨醛：醋酐＝１：３．５,催化剂加入量为０．２５ｍｏｌ／ｍｏｌ醛,反应温度为１８０－１８５℃,反应时间为５￣６ｈ。     

长链烷基改性硅油的制备、表征与性能研究

采用无溶剂硅氢加成法,以１－辛烯、１－十二烯、１－十六烯、含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,制备长链烷基改性硅油。产物的结构采用 ＦＴＩＲ 和 １Ｈ－ＮＭＲ 进行表征。通过正交试验和单因素实验,研究了反应温度、反应时间、催化剂用量、ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）对Ｓｉ—Ｈ 转化率的影响,确定 了产物的最佳合成工艺。研究了不同烷基摩尔质量比和烷基长度对产物的黏度指数、表面张力、润 滑性能、折光率的影响。结果表明：在优化工艺条件（ｎ（Ｓｉ—Ｈ）∶ｎ（ＣＣ）＝１∶１．２,反应时间６ｈ,反应温度１００℃,十二烯活化催化剂用量３ｍｇ／Ｌ）下,产物的ＳｉＨ 转化率高达９２．６％;随着烷 基摩尔质量比和烷基长度的增加,硅油的黏度指数逐渐下降至３５８,从而降低了硅油的黏温性能,但其表面张力变化不大。改性后的硅油的润滑性能和折光率得到了显著提升,其磨斑直径最小为 ０．３３ｍｍ,折光率最大值为１．４３９６。     

溴乙烷法合成N─乙基邻甲苯胺新工艺研究

研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成Ｎ－乙基邻甲苯胺的新工艺，用正交实验和单因素优化确定的工艺条件：反应温度５０℃，反应时间８ｈ，邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比１：２．７５．经减压蒸馏得产物含量可达９８．５％，收率８０％～８５％．     

N,N—二乙基苯胺的合成研究

以三乙基苄基氯化铵为相转移催化合成了Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺,通过正交实验获得了反应最佳工艺条件：２０ｍＬ苯胺与４１ｍＬ溴乙烷反应,催化剂用量为１．０ｇ,质量分数为４０％的ＮａＯＨ溶液用量为７０ｍＬ,在６０℃下反应４ｈ,Ｎ,Ｎ－二乙基苯胺收率可达７６．８％。     

溴乙烷法合成N─乙基邻甲苯胺新工艺研究

研究了以邻甲苯胺和溴乙烷为原料合成Ｎ－乙基邻甲苯胺的新工艺，用正交实验和单因素优化确定的工艺条件：反应温度５０℃，反应时间８ｈ，邻甲苯胺与溴乙烷摩尔比１：２．７５．经减压蒸馏得产物含量可达９８．５％，收率８０％～８５％．     

木香型香料乙酸琥珀酯的合成

以异长叶烯、多聚甲醛、乙酸为原料,在硫酸催化下通过Ｐｒｉｎｓ反应合成乙酸琥珀酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比等条件对反应的影响。实验表明：当异长叶烯、甲醛和乙酸的摩尔配比为１∶１６∶３５,硫酸用量为０６％（以总物料质量计）,于６０～６５℃、常压反应１６小时,可得到目的产物产率６１５％。     

N,N''''-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N'-二仲丁基对苯二胺.研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10101质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3～5.6MPa,反应时间12 h,N,N'-二仲丁基对苯二胺收率超过95%.将合成的N,N'-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg·g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加.     

N,N′-二仲丁基对苯二胺抗氧剂的合成

以对苯二胺、丁酮为原料,在自制的铜铬催化剂和氢气存在下合成了N,N′-二仲丁基对苯二胺。研究了催化剂的制作工艺,并考察了催化剂用量、反应温度、压力、反应时间对产物收率的影响,寻找到合适的催化剂制作工艺条件及抗氧剂的制备条件:硝酸铜、硝酸铬、硝酸钡按10∶10∶1质量比混合后,于400℃下分解1.5 h,然后经水洗活化制得催化剂;催化剂加入量占对苯二胺的质量分数为4%;反应温度160℃,压力3.3~5.6MPa,反应时间12 h,N,N′-二仲丁基对苯二胺收率超过95%。将合成的N,N′-二仲丁基对苯二胺加入汽油(30μg.g-1)中,汽油诱导期较加入常规的抗氧化剂明显增加。     

N,N,N′,N′-四(2-氰基乙基)乙二胺的合成及表征

利用乙二胺与丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新的有机化合物 N,N,N′,N′-四 ( 2 -氰基乙基 )乙二胺 ,用红外光谱、1H NMR核磁共振谱、热重分析、元素分析、质谱分析等对其进行了结构和热性质的表征。结果证明所合成的化合物即为标题化合物 ,该化合物主要热失重温度区域为1 62 .2 8～ 40 0℃ ,在 30 0℃以下具有稳定的热性质     

N,N,N'''',N",N"-五(2-氰基乙基)二乙烯三胺的合成及表征

利用二乙烯三胺与丙烯腈的亲核加成反应合成了一种新的有机化合物N,N,N′,N″,N″五(2-氰基乙基)二乙烯三胺,标题化合物经元素分析,IR,ES-MS,TG-DSC进行了结构和热性质的表征.结果证明所合成的化合物即为标题化合物,在300℃以下具有稳定的热性质.     

小波变换在储粮害虫图像压缩中的应用

介绍了小波变换的基本理论以及基于小波变换的图像分解和重构过程.对储粮害虫图像实现了2种图像压缩方法.通过实验结果表明,小波变换用于粮虫图像压缩有很高的实用价值.     

Electroless copper plating process of N, N, N′, N′-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine system with high plating rate

Electroless copper plating process of N, N, N′, N′-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine (THPED) chelating agent was researched comprehensively. The results indicate that plating rate decreases with the increase of concentration for THPED, CuSO₄ · 5H₂O and HCHO, pH value and bath temperature. The additive of K₄[Fe(CN)₆] · 3H₂O, 2, 2′-dipyridyl and polyethylene glycol(PEG) decrease plating rate and K₄[Fe(CN)₆] · 3H₂O has a bad effect on deposits quality, but 2, 2′-dipyridyl and PEG make deposits quality improve greatly. Low concentration of 2-mercaptobenzothiozole (2-MBT) increases plating rate and improves deposits quality, but decreases plating rate and worsens deposits quality when 2-MBT reaches 5 mg/L. The optimal conditions of this electroless copper plating process are that the concentration of THPED, HCHO, CuSO₄ · 5H₂O, PEG, 2, 2′-dipyridyl and 2-MBT are 16.8 g/L, 16.0 mL/L, 13.3 g/L, 0.5 g/L, 5.0 mg/L and 2.0 mg/L, respectively, pH value is 12.75, bath temperature is 30 °C. Plating rate reaches 9.54 μm/h plating for 30 min in the bath. The SEM images demonstrate that the surface of copper film is smooth and the crystal is fine. Foundation item: Project supported by Hubei Daye Nonferrous Metal Corporation of China     

Electroless copper plating process of N, N, N, N′-tetrakis (2-hydroxypropyl) ethylenediamine system with high plating rate

Electroless copper plating process of N, N, N′, N′-tetrakis (2-hydroxypropyl)ethylenediamine(THPED) chelating agent was researched comprehensively. The results indicate that plating rate decreases with the 3H2O has a bad effect on deposits quality, but 2, 2′-dipyridyl and PEG make deposits quality improve greatly. Low concentration of 2-mercaptobenzothiozole (2-MBT) increases plating rate and improves deposits quality, but decreases plating rate and worsens deposits quality when 2-MBT reaches 5 mg/L. The optimal conditions of this electroless MBT are 16.8 g/L, 16.0 mL/L, 13.3 g/L, 0.5 g/L, 5.0 mg/L and 2.0 mg/L, respectively, pH value is 12.75,bath temperature is 30 ℃. Plating rate reaches 9.54 μm/h plating for 30 min in the bath. The SEM images demonstrate that the surface of copper film is smooth and the crystal is fine.     

加强招生管理 完善录取体制

从招生考试的各个方面，阐述了如何规范招生考试管理制度，建立公平、公正、公开的录取体制。     

火灾时钢梁的特殊现象分析

推导了钢梁遭受火灾时断面上的应力情况,提出了防止梁翼板因火灾而屈曲的措施     

B18N18、B30N30与B90N90富勒烯分子的电子传输特性

采用扩展的Hückel方法与格林函数方法,研究了Au电极作用下,B18N18、B30N30与B90N90富勒烯分子的电子结构与电子输运特性,并将B30N30富勒烯与C60富勒烯的电子结构与导电性进行了对比。结果表明,B18N18、B30N30与B90N90富勒烯分子与Au电极“接触”后为一种弱结合,其HOMO、LUMO间的能隙减小;3种BN富勒烯的电子输运性能依次为B90N90>B18N18>B30N30;C60富勒烯的导电性明显优于B30N30的导电性。