镧铝交联蒙脱土催化剂的制备及性能研究

以钠基蒙脱土为原料制备了镧铝交联蒙脱土催化剂,利用XRD、N2低温吸附、NH3-TPD、SEM和粒径分布等方法研究了镧加入量对铝改性蒙脱土结构的影响,并用于催化1,2-丙二醇和环己酮的缩合反应。实验结果表明,铝镧交联蒙脱土晶形比铝交联蒙脱土更加规整,层间距较蒙脱土明显增大,在n（Al）/n（La）=25∶1和n（Al＋La）/n（Na-mont）=2时,层间距达到了1.81 nm,镧铝交联蒙脱土比表面积达到最大为183 m^2/g,氨气的脱附温度为228℃,较铝交联蒙脱土增加了70℃;Al/La-mont催化缩酮合成,缩酮收率达到了85%。     

改性蒙脱土催化合成乙酸辛酯

利用不同质量分数的硫酸酸化朝阳蒙脱土,采用铝交联剂对酸化蒙脱土进行交联,制备了4种交联酸化蒙脱土(Al-w-M)固体酸催化剂,对目的产物进行了XRD,BET分析。当硫酸的质量分数为10%时,交联酸化蒙脱土(Al-10%-M)的层间距和比表面积最大,分别为1.84 nm和214 m2/g。利用合成的不同交联酸化蒙脱土作催化剂,以辛醇和冰醋酸为原料直接酯化合成了乙酸辛酯,对酯化反应条件进行了优化。结果表明,当硫酸的质量分数为10%时,Al-10%-M的催化活性最高,适宜的反应条件为:n(醇)/n(酸)为1.0∶1.3,催化剂质量分数为1%,反应时间1.5 h,醇的酯化率达到96%以上。     

含混合金属的羟基镍铝交联蒙托石的合成

用两种方法——取代法和共聚法合成了一系列羟基镍铝交联蒙托石(GNiAl-CLM和NiAl-CLM),首次利用两种方法,交联前和交联后高温老化处理,对交联蒙托石的热稳定性进行改进。结果表明:取代法合成的羟基镍铝交联蒙托石具有均一的(001)面衍射,底面间距d(001)值均为1.8nm左右,而共聚法合成的羟基镍铝交联蒙托石出现两个(001)面衍射,d(001)值分别为1.8nm和1.55nm;高温处理后,热稳定性得到明显改进,热稳定性可高达700℃以上。     

多元混合金属柱交联蒙脱土表面酸性的测定

采用NH3-TPD法测定一系列交联蒙脱土的表面酸性，并考察制备条件、焙烧温度等对交联蒙脱土表面酸性的影响结果发现蒙脱土经交联之后表面酸度有较大的增加，且交联后的蒙脱土经400℃焙烧表面酸度明显增加；采用共混法所制得的交联蒙脱土表面酸度略大于采用取代法所制得的交联蒙脱土；镍离子的引入能增加交联蒙脱土的表面酸度。     

蒙脱土有机改性及对铬的吸附性能研究

对蒙脱土进行了有机改性.表征结果表明:有机基团已经进入到蒙脱石的结构之中(IR);改性后有机蒙脱土层间距为2.156 nm(XRD);晶层结构被解离,较疏松,层间被改性剂插层(TEM).以制备的有机蒙脱土对废水中的铬进行了吸附研究.结果表明,对铬吸附的最优化条件是:吸附时间为40 min,pH值为5,固液比为18 g/L,温度为40℃;此时,吸附率可达79%.     

蒙脱土多孔异构材料合成条件初探

采用天然膨润土为原料，提纯后用季铵盐（如十六烷基三甲基溴化铵）有机改性成有机土，然后与中性胺（如十二胺和八烷胺）及正硅酸乙酯以一定的比例混合反应4h，经分离，干燥，焙烧后合成出蒙脱土多孔粘土异构材料。通过XRD，TGA等表征手段对这些中间产品和成品进行了分析测试，考察了不同链长的中性胺，不同的有机土等对材料合成的影响。结果表明用商品有机土和八烷胺合成的样品具有26．4A的孔道高度，达到中孔，且其热稳定性可达800℃以上。     

葫芦岛蒙脱土的特征与催化活性

研究了葫芦岛蒙脱土的某些特征与催化活性。该蒙脱石的离子交换能力与层间距分别是７５ｍｅｑ／１００ｇ和１．５２９ｎｍ，对偏三甲苯的歧化、异构化以及偏四甲苯的脱甲基、异构化都具有催化活性。这些数据表明葫芦岛蒙脱土是一种有用的催化材料。     

蒙脱土的结构、性能及其改性研究现状

通过不同的表征方法,对蒙脱土的结构和性能进行综述.分别从无机、有机、无机/有机等3个方面分析了蒙脱土改性的研究现状,对蒙脱土优化和改性提出了相关的建议,并对其应用前景作出了展望.     

微波促进改性蒙脱土催化合成苹果酯

对微波辐射条件下,酸化铝交联蒙脱土为催化剂,无溶剂条件下合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮进行了研究。研究了催化剂用量、反应温度、反应物投料比、微波辐射时间和功率对缩酮收率的影响,并与常规加热法进行了对比。结果表明,催化剂质量分数为3%,反应温度100℃,反应时间5min,酮醇物质的量比1.0∶1.2,辐射功率500W 时,缩酮收率可达71.9%。达到相同转化率,微波法反应速率是常规加热法的18倍。     

改性蒙脱土固体酸催化合成乙二醇醚

采用路易斯酸AlCl3与蒙脱土进行离子交换制备固体酸催化剂,研究了改性条件及交换剂类型对催化结果的影响。采用X射线衍射方法分别测定了改性前和改性后蒙脱土的各种物性,并将该固体酸催化剂用于乙二醇醚的制备。蒙脱土经路易斯酸AlCl3处理后,其层间距由1.471 3 nm增加到1.522 5 nm,比表面积由120 m2/g增加到239 m2/g,孔容积由0.140 mL/g增加到0.322 mL/g。成为制备乙二醇醚较好的催化剂。通过实验确定了乙二醇醚制备的最佳反应温度65 ℃、反应时间30 min、催化剂加入量4%(质量分数)以及甲醇与环氧乙烷摩尔比为4∶1,且反应在常压下进行。在此工艺条件下,乙二醇醚的产率为90.5%, 环氧乙烷的转化率为96.0%,催化剂的选择性为94.2%。     

N,N—二丁基邻乙基苯胺合成的研究

以氯霉素生产过程中乙苯硝经的副产物邻硝基乙苯为原料,经铁酸法还原,相转移催化Ｎ－烷基化反应合成了Ｎ,Ｎ－二丁基邻乙基苯胺。考察反应时间,反应物配比,催化剂用量对芳胺Ｎ－烷基化反应产物产率的影响。     

聚丙烯腈／蒙脱土纳米复合材料的制备

采 用微波交 换法分 两步将浮 选后的 天然 钙基 蒙脱 土转 变为 镍基 蒙脱 土, 通过 丙烯腈 单体与镍 基蒙脱 土层间镍 离子的 络合作 用,把 丙烯 腈单 体引 入蒙 脱土 层间 ,然 后用 过硫酸 铵引发丙 烯腈原位 聚合制 备聚丙烯 腈／ 蒙脱 土纳米 复合 物．由 Ｘ 射 线荧 光分 析测 定钙基蒙 脱土和镍 基蒙脱土 的化学 组成,求 得镍离子 交换 度为 ９１ ．４ ％ ． Ｘ 射 线粉 末衍 射结 果显示,聚 丙烯腈／ 蒙 脱土复 合物试 样的（ ００１） 衍 射峰（ ２ θ） 由镍 基 蒙脱 土的 ５ ．６°移 至低 于 ２°的位置 ,即 ｄ（００１ ） 值由 １ ．５８ ｎ ｍ 增至４ ．４１ ｎ ｍ 以上 ．复合物 试样的红 外光谱 中未 见 Ｃ＝ Ｃ 双键吸 收峰,说 明聚合反 应已进 行完全．透 射电镜 照片 显示 蒙脱 土的 硅酸 盐片 层 以单 层无 规则分 散在聚合 物基体 中．     

亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐,再经亚硫酸氢钠还原制得邻乙基苯肼。采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯。通过薄层色谱,红外光谱,核磁共振波谱及熔点测定确定了产品结构。     

MCS8098交叉汇编程序的设计

介绍了开发ＰＣ机上的ＭＣＳ８０９８交叉汇编程序的一种方法，说明了２扫视的基本原理，并对８０９８指令进行合理分类，从而简化程序，提高了汇编速度。     

高密度聚乙烯的硅烷交联研究

研究高密度聚乙烯的硅烷交联、探讨分析硅烷用量、过氧一异丙苯（ＤＣＰ）、二月桂酸十丁基锡（ＶＢＴＬ）用量和水煮时间几个因素对硅烷交联高密度聚乙烯的拉伸强度、凝胶含量和耐热温度的影响,结果表明：交联剂、引发剂和催化剂的用量都存在一个较为明显的转折点,特别是热稳定性,只有当交联度超过４０％时才有明显的提高。     

微波加热磷钨酸催化合成对羟基苯甲酸丁酯

报道以磷钨酸为催化剂,在微波辐射下对羟基苯甲酸丁酯的合成。该法反应快,收率高。     

整合法合成聚酰胺酰亚胺及应用研究

研究以等摩尔的偏苯三酸杆和二异氰酸酯合成聚酰胺酰亚胺。在反应过程中,于一定时间加入适量的封闭剂,使其与预聚物端基异氰酸官能团发生封端反应。本方法使预聚物与封闭型异氰酸酯固化剂整合于同一分子上,克服单组份不加固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液粘度大、贮存不稳定和加入封闭异氰酸酯固化剂型聚酰胺酰亚胺溶液需要单独合成固化剂及需要严格控制配比的缺点。文中对合成工艺条件、实验结果进行探讨和分析。     

NiO／Al2O3及其改性催化剂对CPD选择加氢制备CPE的研究

在自行安装的具有气相色谱在线分析功能的固定连续流动反应装置上,考察制备的ＮｉＯ／Ａｌ２Ｏ３催化剂对环戊二烯选择加氢制备环戊烯的催化性能;并对通过添加ＭｇＯ组分得到的催化剂ＮｉＯ／ＭｇＯ－Ａｌ２Ｏ３对ＣＰＤ选择加氢制备ＣＰＥ的催化剂性能进行考察,所制备的催化剂在２６０℃、氢烃比为１．３、空速１２００ｈ＾－１、常压下反应,使ＣＰＤ的转化率达９４．２％,ＣＰＥ的赞扬生达８４．６％。     

18—冠—6—的合成改进

采用稀释法,以钾离子为模板,二氧六环为溶剂,聚乙二醇２７０与对甲基苯磺酰氯反应合成１８－冠－６,并用硝基甲烷进行提纯,讨论反应物配比对产率的影响,化合手的结构由红外光谱及熔点确定。