聚丙烯腈／蒙脱土纳米复合材料的制备

采 用微波交 换法分 两步将浮 选后的 天然 钙基 蒙脱 土转 变为 镍基 蒙脱 土, 通过 丙烯腈 单体与镍 基蒙脱 土层间镍 离子的 络合作 用,把 丙烯 腈单 体引 入蒙 脱土 层间 ,然 后用 过硫酸 铵引发丙 烯腈原位 聚合制 备聚丙烯 腈／ 蒙脱 土纳米 复合 物．由 Ｘ 射 线荧 光分 析测 定钙基蒙 脱土和镍 基蒙脱土 的化学 组成,求 得镍离子 交换 度为 ９１ ．４ ％ ． Ｘ 射 线粉 末衍 射结 果显示,聚 丙烯腈／ 蒙 脱土复 合物试 样的（ ００１） 衍 射峰（ ２ θ） 由镍 基 蒙脱 土的 ５ ．６°移 至低 于 ２°的位置 ,即 ｄ（００１ ） 值由 １ ．５８ ｎ ｍ 增至４ ．４１ ｎ ｍ 以上 ．复合物 试样的红 外光谱 中未 见 Ｃ＝ Ｃ 双键吸 收峰,说 明聚合反 应已进 行完全．透 射电镜 照片 显示 蒙脱 土的 硅酸 盐片 层 以单 层无 规则分 散在聚合 物基体 中．     

尼龙6/蒙脱土纳米复合材料的制备和性能研究

利用微波加热交换法分 2步将浮选后的天然钠基蒙脱土转变为镍基蒙脱土 ,进而将己内酰胺单体引入层间 ,再利用原位插层复合法制备尼龙 6/蒙脱土纳米复合材料 .X射线荧光分析测定钠基原土、二次交换钠基蒙脱土和二次交换镍基蒙脱土的化学组成 ,求得镍离子的交换度为88.5 6% .x射线衍射结果显示尼龙 6/镍基土的衍射峰 (2θ)分别由镍基蒙脱土的 5 .76(°)移至低于 0 .8(°)的位置 ,即d0 0 1值分别由 1 .5 3nm增至 1 1nm以上 .Molau实验表明镍基土可以稳定地悬浮在尼龙 6的甲酸溶液中 ,说明硅酸盐片层与尼龙 6之间存在较强的化学作用 .原子力显微镜照片显示蒙脱土的硅酸盐片层以纳米尺寸无规则分散在聚合物基体中 .含镍基土为 1 %的尼龙 6/镍基土复合物的拉伸强度较纯尼龙 6提高 2 3 .5 % .     

蒙脱土-氨基树脂纳米复合材料的制备及表征

以天然蒙脱土(MMT)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性的有机蒙脱土(OMMT)为原料,用具有阻燃性质的三聚氰胺、双氰胺-甲醛树脂缩合物(MDFP)作为插层剂与蒙脱土层间的阳离子进行交换,优化反应条件(改性时间、温度及质量配比) ,制备出层间距不同的蒙脱土-氨基树脂纳米复合材料,用XRD、FT - IR对产物进行表征.结果表明, 三聚氰胺、双氰胺树脂缩合物已成功插层进入到两种蒙脱土层间.在50～70 ℃的水浴下加热,质量配料比小于10%,反应4 h的实验效果最好,有利于制备插层型或插层-剥离型蒙脱土-氨基树脂纳米复合材料.     

钠蒙脱土颗粒对聚驱采油污水乳化稳定性的影响

通过室内实验方法研究了钠蒙脱土颗粒对聚驱采油污水油水分离性能和油水界面性质的影响。采用界面张力仪和Zeta电位仪研究了钠蒙脱土颗粒对聚驱采油污水中油滴Zeta电位、油水界面张力和界面扩张黏弹模量的影响。在光学显微镜下,观察钠蒙脱土颗粒在油滴表面的吸附状态。结果表明,当钠蒙脱土颗粒质量浓度低于200mg／L时,随其质量浓度增大、Zeta电位下降,、界面张力降低、黏弹模量提高,采油污水中出现稳定液滴型(oil-mineral aggregate,OMA)结构,此时钠蒙脱土颗粒对聚驱采油污水稳定性影响比较显著, 采油污水处于比较稳定的阶段。当其质量浓度大于250mg／L后,Zeta电位基本不再下降,而界面张力略有提高,黏弹模量也有增大,颗粒油滴形成大的聚集体结构,油滴更容易发生聚并,聚驱采油污水稳定性变差,从而更易于处理。     

焙烧温度对铝层柱蒙脱土热稳定性和水热稳定性的影响

以钠基蒙脱土（Na-MMT）和AlCl3为原料，用离子交换法制备了铝层柱蒙脱土（Al-MMT），通过粉末X射线衍射（XRD），热重法（TG），差示扫描量热法（DSC），傅利叶变换红外光谱（FTIR）等测试手段研究了材料热稳定性、水热稳定性及柱化机理．经过500℃高温焙烧后，交联剂经脱水或脱羟基释放出质子攻击蒙脱土四面体层中Si-O-Al^Ⅳ键，硅氧四面体和铝氧四面体发生翻转，与交联剂发生反应生成共价键，形成稳定的层柱黏土材料.在700℃高温下，Al-MMT材料不仅具有较好的热稳定性，而且具有较好的水热稳定性．     

不同黏土对掺减水剂水泥净浆流动度影响

目的 研究4种不同黏土对掺聚羧酸减水剂及萘系减水剂水泥净浆流动度的影响规律并从黏土的吸附性能角度探究其影响机理.方法 采用水泥净浆流动度试验方法比较了4种黏土对掺聚羧酸减水剂水泥净浆流动度的影响,通过TOC总有机碳测试仪测定了4种黏土对聚羧酸减水剂的吸附量.结果 4种黏土对水泥净浆流动度的影响差异较大,其中钙基蒙脱土和钠基蒙脱土的掺量为2％时,掺聚羧酸减水剂水泥净浆已基本没有流动度,掺萘系减水剂的水泥净浆流动度也有所下降,但降幅稍小,而伊利土和高岭土对掺减水剂水泥净浆流动度无明显负面影响;钙基蒙脱土和钠基蒙脱土对聚羧酸减水剂的吸附量较大,伊利土、高岭土对聚羧酸减水剂的吸附能力和水泥相当.结论蒙脱土对掺聚羧酸减水剂水泥净浆流动度负面影响极为严重,而伊利土和高岭土对掺减水剂水泥净浆基本没有负面影响.     

蒙脱土改性沥青的制备与性能研究

采用熔融插层法制备了蒙脱土改性沥青,利用XRD分析了蒙脱土在沥青中的分散结构,研究了不同蒙脱土(钠基蒙脱土、有机化蒙脱土)对不同产地沥青物理性能的影响。结果表明:钠基蒙脱土(Na-MMT)可与沥青形成插层型纳米复合结构,而有机化蒙脱土(OMMT)与沥青形成了剥离型纳米复合结构。Na-MMT和OMMT均可增大沥青的软化点和粘度,明显提高沥青的耐高温性能,但OMMT改善效果更为显著。蒙脱土对不同沥青(盘锦-90#沥青、SK-70#、TZ-70#)的改性效果有明显差异,对盘锦-90#沥青的改性效果最好。蒙脱土掺量在2%—3%之间时,沥青的性能变化最大。     

用于聚丙烯插层的蒙脱土化学修饰与表征

采用长链季铵盐阳离子表面活性剂对钠基蒙脱土进行化学修饰，制得有机蒙脱土，采用红外（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和热重分析（TGA）等手段，对有机化蒙脱土的结构进行表征．实验结果表明，长链季铵盐通过离子交换反应可有效修饰蒙脱土，有机阳离子置换掉蒙脱土层间的金属阳离子．蒙脱土经插层处理后，其晶层间距都比原始蒙脱土的层间距有所增加．由于有机阳离子体积较大，从而将蒙脱土片层撑开，层间距增大，减弱了蒙脱土片层间的静电吸引力和化学键合力，改善层间微环境，使粘土内外表面由亲水性转变为疏水性，降低硅酸盐表面能，有利于聚合物插入层间．     

聚丙烯/聚丙烯接枝丙烯酸/蒙脱土纳米复合材料的制备及性能

用悬浮接枝法制备了接枝率为2．2％的聚丙烯接枝丙烯酸作为相容剂，用十六烷基三甲基溴化铵对钠基蒙脱土进行了有机化处理，使蒙脱土的层间距从1．2nm增加到了3．84nm。通过熔融插层法制备了插层型聚丙烯／蒙脱土纳米复合材料(Polyprpropylcnc／Mommorillonite Nanocomposites．PNC)，复合材料中蒙脱土层间距比有机蒙脱土的层间距又有小幅度的增加。当蒙脱土含量为2％，相容剂量为15％时的复合材料力学性能最好，缺口冲击强度和拉伸强度分别达到12．12kJ／m^2。和35．77MPa，分别比纯PP增加了180％和4．3％，蒙脱土的加入起到了增韧和增强的双重作用。     

新型蒙脱土多孔异构中孔材料的表征

采用天然钙基蒙脱土为原料,经碳酸钠钠化处理、十六烷基三甲基溴化铵有机改性后,以八烷胺做共表面活性剂,将有机土、中性胺和正硅酸乙酯按一定比例混合,搅拌反应4 h,经分离、干燥、焙烧,合成出新型中孔蒙脱土多孔异构材料。用XRD、TG、TG-FTIR、N2等温吸附-脱附和红外酸度分析等手段对产物进行了表征。结果表明,合成材料平均孔径为2.86 nm,达到了IUPAC规定的中孔范围(2~50 nm),且孔径分布较窄,BET比表面积为625 m2.g-1,同时拥有B酸和L酸两种酸性位。该种合成材料有别于酸化蒙脱土和无机交联蒙脱土等传统蒙脱土改性材料,同时其合成过程又为中孔材料的合成提供了一种新途径,在改善微孔(孔径一般小于1.5 nm)沸石分子筛孔径对较大分子进出限制这一方面具有潜在的应用价值。     

配位插层聚合制备膨润土/聚丙烯酰胺调湿材料

通过离子交换反应先将钙基膨润土交换成钠基膨润土，继而交换成镍基膨润土，然后将丙烯酰胺配位插层进入镍基膨润土层间，于353K条件下使用硝酸铈铵作引发剂，使丙烯酰胺在膨润土中配位插层聚合5h制备出一种新型的聚丙烯酰胺／膨润土复合调湿材料。XRD分析结果表明，丙烯酰胺于338K条件下在膨润土中配位插层12h后，镍基膨润土的层间距从1．607nm增至2．079nm；同时，还通过IR分析对钙基膨润土和聚丙烯酰胺／膨润土复合物进行了表征。通过对不同膨润土含量的调湿材料调湿性能的测试表明：随着复合物中膨润土含量的增加，复合物的吸湿量和吸湿速率降低，放湿速率增加。     

Al~(3+)/阳离子交换树脂催化剂制备及在裂解C_9馏分聚合中的应用

以苯乙烯系732型阳离子交换树脂为载体,通过离子交换络合无水AlCl3,制备Al 3+/阳离子交换树脂催化剂,并考察了制备Al 3+/阳离子交换树脂催化的工艺条件。实验结果表明,732型阳离子交换树脂减压干燥12h,以四氯化碳为溶剂,交换温度72℃,无水AlCl3与732型阳离子交换树脂质量比为1.1∶1,交换时间为10h,后处理采用蒸馏水-乙醇(质量分数95%)-蒸馏水洗,Al 3+的负载量达到2.29%。将Al 3+/阳离子交换树脂催化剂用于乙烯裂解副产C9馏分催化聚合反应。在反应温度为50℃,反应时间6h,催化剂中Al 3+质量分数为2%,得到的聚合物通过红外分析结构,结果表明Al 3+/阳离子交换树脂固体催化剂在多烯烃系统里具有良好的催化效果。使用树脂固体催化剂催化聚合多烯烃,省去脱除催化剂过程,不产生反应系统的洗脱废液。     

超声波钠化改型膨润土

以钠型阳离子交换树脂为钠化剂,采用超声波对天然钙基膨润土进行钠化改型.实验考查反应条件对钠基蒙脱石收率的影响,确定适宜的钠化条件为：土浆质量分数为9%,树脂与天然钙基膨润土的质量比为0.5∶1,超声波作用时间40 min,温度为70℃,收率达到49.55%.所制钠基蒙脱石CEC值为97.19 mmol/100 g,通过XRD测得的层间距d001=1.285 9 nm.     

蒙脱石有机插层复合物的制备及表征

以辽宁某地钙基蒙脱石为原料，经碳酸钠钠化改型后，用十六烷基三甲基溴化铵作插层剂对其进行有机插层处理，考察插层剂的最佳用量。采用XRD、FTIR和DTA／TG等测试技术对所研制的蒙脱石有机插层复合物进行表征，结果表明，插层剂用量为120％mmol／100g CEC时所制备的蒙脱石有机插层复合物的插层效果最好。     

Preparation and structural analysis of montmorillonite composites

Calcium montmorillonite from Liao-ning was organically intercalated by using cety1 trimethy1 ammonium bromide after it was treated with sodium carbonate. The optimal dosage of intercalating agent was tested. The organically intercalated montmorillonite composites were characterized by the methods of XRD, FTIR and DTA/TG. The results show that the intercalating effect of the organically intercalated montmorillonite composite is the best when the amount of intercalating agent reached 120% cation exchange capacity (CEC)     

Preparation and characterization of urea-formaldehyde resin/reactive montmorillonite composites

The urea-formaldehyde resin/reactive montmorillonite composites were prepared by in situ polymerization. The reactive montmorillonite was prepared firstly by being ion exchanged with organic molecules and secondly by being grafted with silane coupling agent, which could be demonstrated by X-ray diffraction (XRD) and thermogravimetric analysis (TGA). Scanning electron microscopy (SEM) revealed that the morphology of the urea-formaldehyde resin/reactive montmorillonite composites were ellipsoid or columnar particles. Energy dispersive spectrometry (EDS) confirmed that the reactive montmorillonite was encapsulated by urea-formaldehyde resin. Differential scanning calorimetry (DSC) indicated that curing process of the urea-formaldehyde resin/reactive montmorillonite composites consumed more energy than pure urea-formaldehyde resin. Thermogravimetric analysis (TGA) showed that the thermal stability of the urea-formaldehyde resin/reactive montmorillonite composites improved compared to pure urea-formaldehyde resin. Furthermore, the reactive montmorillonites reduced the formaldehyde emission of the composites and increased the water resistance. Finally, the mechanism to prepare the urea-formaldehyde resin/reactive montmorillonite composites was proposed.     

阳离子交换树脂催化合成对异丙苯基苯酚

苯酚与2-苯基-2-丙醇在JK008型阳离子交换树脂催化作用下发生Friedel-Crafts烷基化反应,合成了对异丙苯基苯酚,合成产物结构由红外、核磁光谱所证实。考察了催化剂的选择、酚醇的摩尔比、反应温度和反应时间对反应收率的影响。得到优化反应条件:n(苯酚)/n(2-苯基-2-丙醇)为2∶1,催化剂的质量分数为5%,反应温度为85℃,反应时间为4h。所得对异丙苯基苯酚的收率为98.0%。试验结果表明,JK008型阳离子交换树脂催化活性较高,可重复利用。以JK008型阳离子交换树脂催化苯酚烷基化反应合成对异丙苯基苯酚,生产工艺简单,反应条件温和,无环境污染。     

螯合树脂去除过氧化氢溶液中的微量金属离子的研究

传统的阴阳离子交换树脂净化过氧化氢溶液存在着金属离子去除不彻底及有安全隐患问题,研究了不同影响因素D401螯合树脂去除过氧化氢中金属离子的规律,研究结果表明:过氧化氢溶液中Ca、Fe、Zn等离子含量大小,对于净化过氧化氢的有一定的影响,特别是采用阴离子交换树脂净化时,过氧化氢分解产生气体趋势增大;溶液的pH值、净化的树脂用量、交换反应时间、交换反应温度等对去除微量金属离子均有一定影响,树脂用量与交换反应时间对净化过程影响较大,而溶液的pH、交换反应温度等因素的影响相对较小,pH值在2～4左右,树脂用量为200～300 mg,温度为283～290 K与交换反应时间1.5～2 h为合适的净化条件;D401可有效去除多种离子共存条件下的微量Ca、Fe、Zn、Al、K、Na等离子,但对于K、Na离子的去除效率不高.与阴阳离子交换树脂结合使用,达到降低过氧化氢的分解和提高净化过程的稳定性的同时,提高净化后产品的质量.     

连续电除盐技术中树脂导电性的研究

连续电除盐技术被用于处理低放废水,在CEDI设备单元中填充的离子交换树脂对降低连续电除盐膜堆的电阻、提高核素离子的迁移率、降低能耗起着重要的作用.本文建立了在CEDI膜堆外测试离子交换树脂导电性的方法,并利用所建立的方法对1200Na、4200Cl、核级阳、核级阴、001＊7、201＊7这6种离子交换树脂的导电性进行了研究,引用多孔塞模型（porous-plug model）描述了离子交换树脂的三种导电路径,筛选出传导能力强的核级阳和核级阴树脂作为CEDI膜堆的填充材料.     

连云港近海沉积物对铜离子的等温吸附研究

采用平衡吸附法,进行了连云港近海沉积物对水溶液中铜离子的等温吸附研究,考察了溶液pH、时间、温度对吸附性能的影响.结果表明,在pH=5.0,7h后反应基本达到平衡.该沉积物对水中铜离子的吸附等温线为台阶形的二级交换等温线,这与该沉积物由伊利石、蒙脱石等矿物组成有关.利用分级离子交换反应模型求出了平衡常数K1和K2.温度升高,K1和K2增大,表明升高温度有利于吸附反应的进行.