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以苄胺和丙烯酸甲酯为原料,经过加成、环合成盐、水解脱羧反应,合成了1-苄基-4-哌啶酮。对反应条件进行了改进,确定了最佳反应条件,合成总收率由文献报道的65%提高到75%。 相似文献
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以丙烯酸甲酯和甲胺气为原料,经过 Michael 加成、Dieckmann 环合、脱羧反应合成 N-甲基-4-哌啶酮.加成反应温度为30~35℃,气体流速为3.0~3.5 g/h,环合反应温度为105℃,脱羧反应温度为100~105℃,N-甲基-4-哌啶酮的总收率为59%. 相似文献
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以N-Boc-4-哌啶酮为原料,经亲核加成、氢化还原、氯乙酰化、环化及还原等反应合成目标产物9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷,并对其中影响收率的关键步骤进行优化,得到了反应条件温和、操作简便、收率高的合成路线,总收率达50%。 相似文献
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以3-羟基丙胺和丙烯酸甲酯为起始原料,在微波辅助下进行Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应合成了1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮.并对Michael加成、Dieckmann环合和脱羧反应的工艺参数进行了优化,通过核磁共振波谱对目标化合物和中间体的结构进行表征.得到的最优Michael加成工艺条件为:n(3-羟基丙胺):n(丙烯酸甲酯)=1.0:2.4,微波辐射功率为120 W,反应温度40℃,反应时间30 min.在该条件下制备3-[(2-甲氧羰乙基)(3-羟丙基)氨基]丙酸甲酯的收率为92.6%;在微波辐射功率为200 W下,Dieckmann环合反应和脱羧反应分别为20和25 min,以88.5%的收率得到1-(3-羟丙基)-4-哌啶酮;目标产物总收率为82.0%. 相似文献
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以苄胺和丙烯酸甲酯为起始原料,对于Michael加成、Dieckmann缩合采用微波辐射的方法,分别对不同的微波辐射时间、微波功率、微波温度进行了试验,最佳的Michael加成条件是:微波功率设定为110~120 W,微波反应温度设定为50~55℃时,微波辐射80 min,最佳的Dieckmann缩合条件是:在微波功率... 相似文献
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2,2'-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以偶氮二异丁腈(AIBN)为主要原料,经Pinner反应制备了2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2'-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n(AIBN):n(甲醇):n(氯化氢)=1:2.5:2.6,反应温度15~20℃,反应时间24h,得到2,2'-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2'-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10~15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。 相似文献