除草剂苯噻草胺的合成

介绍了苯噻草胺及相关中间体的合成方法,其中苯噻草胺的合成采用２－氯代苯并噻唑与２－羟基－Ｎ－甲基乙酰胺反应来制备为宜,２－氯代苯并噻唑的合成采用２－在苯并噻唑氯化法为宜,２－羟基－Ｎ－甲基乙苯胺的合成采用氯乙酰氯法为宜。     

2-氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺的研究

以２ 氯代苯并噻唑和２ 羟基 Ｎ 甲基乙酰苯胺为原料合成苯噻草胺， 对反应条件进行了探讨， 收率９４ ％ ， 产品纯度≥９５ ％ 。     

2—氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺的研究

以２－氯代苯并噻唑和－羟基－Ｎ－甲基乙酰苯胺为原料合成苯噻草胺，对反应进行了探讨，收率９４％，产品纯度≥９５％。     

除草剂苯噻草胺的合成及应用

以Ｎ－甲基苯胺、２－巯基苯并噻唑为主要原料合成乙酰苯胺炎除草剂噻草胺,含量≥９５％,田间试验结果表明,它对水稻抛秧和移载田一年生禾本科杂草和莎草科杂草有很好的防效,且对水稻安全性高。     

除草剂苯噻草胺合成的技术经济评价

概述了苯噻草胺产品的用途、市场需求及合成方法 ,采用静态法和动态法对 2 -氯代苯并噻唑路线制备苯噻草胺进行了技术经济评价 ,认为该工艺条件简单 ,反应条件温和 ,操作方便 ,经济效益明显     

苯噻氰

苯噻氰是一种性能优良的杀菌剂,有3种常见合成方法,包括2种2-巯基苯并噻唑法和1种氯甲基化法。一种2-巯基苯并噻唑法是用2-巯基苯并噻唑与溴氯甲烷反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰;另一种2-巯基苯并噻唑法是先将溴氯甲烷与硫氰化钠反应生成硫氰酸氯甲酯,然后硫氰酸氯甲酯与2-巯基苯并噻唑反应得到苯噻氰。氯甲基化法是先用2-巯基苯并噻唑与多聚甲醛和氯化氢反应生成2-氯甲基硫代苯并噻唑,2-氯甲基硫代苯并噻唑再与硫氰化钠反应得到苯噻氰。     

除草剂NWAFU-J10创制经纬

以除草剂苯噻酰草胺、草除灵、苯噻隆和噻唑禾草灵中共有的苯并噻唑为起始原料，基于非活性基团多样化衍生策略，通过苯并噻唑3-位引入取代苯基和吡啶基构建化合物库。采用小杯法评价了所合成化合物对稗草和马齿苋的除草活性，发现先导化合物3-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基)苯并噻唑2-酮(化合物99)。再先导优化，最终获得具有3-吡啶基苯并噻唑-2-酮新颖分子骨架的高除草活性候选化合物NWAFU-J10。NWAFU-J10合成工艺简便、生产成本较低，对大多阔叶杂草表现出极高除草活性，具有良好产业化开发前景。     

高含量苯噻草胺合成工艺研究

以N-甲基苯胺,2-硫基苯并噻唑为主要原料合成苯噻草胺,优化了反应条件;在缩合工艺中,采用一步法,简化了工艺.采用混合溶剂洗涤工艺,将产品含量提高到98％以上.     

苯噻草胺的合成

苯噻草胺的合成李树人（江苏省农药研究所，南京２１００３６）苯噻草胺￣［１．２］，通用名称ｍｅｆｅｎａｓｔ，化学名称２－ｂｅｎｚｏｔｈｉａｚｏ－２－ｙｌｏｘｙ－Ｎ－ｍｅｔｈｙｌａｃｅｔａｎｉｌｉｄｅ。德国拜耳公司、日本特殊农药公司１９８０年开发。该除草...     

苯噻草胺的三废治理

针对苯噻草胺生产过程中产生的有害废气(二巯基苯并噻唑和光气化反应生成α-氯苯并噻唑和氯化氢)和废液(合成酰化物水洗产生的和合成苯噻草胺水洗抽滤过程产生的),采用合理的工业治理方法,使其达到国家排放标准,并且使治理的废水可回收再用,从而达到保护环境的目的。     

伏安法研究苯噻草胺对稗草DNA复制的抑制作用

采用伏安法研究了苯噻草胺(BTMPA)与稗草DNA和水稻DNA的相互作用,提出了苯噻草胺用于水田除草的新除草机理,苯噻草胺-稗草DNA复合物的形成抑制了稗草DNA的复制,造成稗草细胞不能分裂而杀除杂草。发现水稻DNA较稗草DNA有更强的对苯噻草胺解毒作用。用苯噻草胺水田除草时植物体内的有效浓度为1.7×10-5~5.1×10-5mol/L,最宜施药期为芽期至3叶期,最宜温度为25℃左右。     

促进剂M生产废弃物制备2-氯苯并噻唑的研究

利用促进剂M生产过程中产生的废弃物在自制催化剂存在下,直接氯化制备除草剂苯噻草胺中间体2-氯代苯并噻唑.通过实验确定最佳溶剂为氯苯,催化剂PCA用量为0.2%(质量),反应温度110～115℃,色谱跟踪确定反应终点,产品收率90%,产品含量99%.     

除草剂吡草胺的合成研究

以2,6-二甲基苯胺为原料,与多聚甲醛、氯乙酰氯反应合成2,6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺,最后与吡唑缩合制得吡草胺,含量大于93%,总收率为54%(以2,6-二甲基苯胺计)。     

亚硫酰氯法合成2氯代苯并噻唑

采用２ 巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２ 氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２ 氯代苯并噻唑∶亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ） ＝ １∶１ ．０５ , 最佳反应温度为１１５ ℃, 催化剂用量为２ 巯基苯并噻唑用量的８ ‰,２ 氯代苯并噻唑的收率为９６－７ ％ , 较文献值高约８ ％ , 纯度≥９８ ％ 。     

亚硫酰氯法合成2—氯代苯并噻唑

采用２－巯基苯并噻唑和亚硫酰氯为原料合成２－氯代苯并噻唑,反应的最佳配比为：２－氯代苯并噻唑：亚硫酰氯（ｍｏｌ／ｍｏｌ）＝１：１．０５,最佳反应温度为１１５℃,催化剂用量为２－巯基苯并噻唑用量的８‰,２－氯代苯并噻唑的收率为９６．７％,较文献值高约８％,纯度≥９８％。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

农药中间体2—氯—5—氨甲基吡啶的合成研究

农药重要中间体２－氯－５－氨甲基吡啶是由Ｎ－（２－氯代吡啶－５－甲基）－邻苯二甲酰亚胺先在碱水溶液中水解,再在稀酸中水解而制得的高收率产品,讨论了反应条件对合成反应的影响。产品总收率为８２％以上。     

安邦改进氟噻草胺全成方法

日前,江苏安邦电化有限公司经过反复试验,成功改进了除草剂氟噻草胺的合成方法。该公司以肼基二硫代甲酸甲酯、三氟乙酸为原料,合成了中间体2-甲砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑,反应收率达81.5%;以对氟硝基苯、丙酮原料,合成了中间体2-羟基-N-（4-氟苯基）-N-（1-甲基乙基）乙酰胺;     

2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑合成研究

以乙酰乙酰苯胺和二氯化砜为原料,通过氯代反应生成α-氯代乙酰乙酰苯胺。以水为溶剂,在酸催化下α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲发生缩合反应制得2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑,缩合反应的较优合成工艺条件:α-氯代乙酰乙酰苯胺与硫脲的质量比为1∶1.2、反应温度90℃、反应时间3h、浓盐酸0.5mL、H_2O 35mL。实验表明,α-氯代乙酰乙酰苯胺收率达到91.4%,2-氨基-4-甲基-5-苯甲酰胺噻唑收率达到94.7%,总收率达到87%。经红外、高液相色谱、~1H NMR表征证明合成产物为目标化合物。该合成技术工艺过程简单、生产安全、反应条件温和、生产成本降低、环境友好、产品收率高。     

吲哚苯胺金属络合物近红外吸收染料中配位体的合成研究

在有氧化剂ＮａＣｌＯ水溶液或Ｎａ２Ｓ２Ｏ８存在下，分别对８－羟基喹啉或８－羟基喹哪啶与４－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯胺进行了氧化缩合反应，合成了１６种吲哚苯胺配位体。用ＮａＣｌＯ水溶液作氧化剂同时生成两种氧化缩合产物５－（２＇－甲基－４＇－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮和７－氯－５－（２＇－甲基－４＇－Ｎ，Ｎ－二烷氨基苯亚氨基）－８－喹啉酮，本文用柱色谱对生成物进行了分离。用Ｎａ２Ｓ２Ｏ８作氧化剂