基于自组装原位生长法制备聚苯胺/CNTs纳米复合物修饰叉指电极的葡萄糖生物传感器

采用自组装原位生长制备基于聚苯胺/CNTs纳米复合物修饰叉指电极的葡萄糖生物传感器.首先采用自组装的方式制备CNTs修饰叉指电极,并采用对甲苯磺酸掺杂聚苯胺,原位在修饰电极表面生长聚苯胺,制备了PANI/CNTs修饰电极;然后将葡萄糖氧化酶固定在修饰电极表面制备了葡萄糖生物传感器.采用拉曼光谱、扫描电子显微镜、原子力显微镜等对所制备的PANI/CNTs复合物进行了表征分析;采用循环伏安法和电化学阻抗法研究了修饰电极的电化学行为.传感器性能评价结果表明:在最优化条件下,葡萄糖浓度与响应电流在0.5~30 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,响应灵敏度为62.17μA/(mmol·L-1),线性相关系数为0.997,检出限为0.15 mmol/L(S/N=3),并具有良好的重现性和稳定性.     

TiO_2纳米管的光催化性及亲水性的研究

采用阳极氧化法在纯钛表面制备TiO2纳米管,并通过扫描电子显微镜(SEM)对其表面形貌进行了表征.通过检测被降解的亚甲基蓝溶液的吸光度来表征TiO2纳米管的光催化活性.利用OCA30视频接触角测量仪测量蒸馏水在TiO2纳米管上的接触角,以纯钛为对比来探讨TiO2纳米管的亲水性.结果表明,阳极氧化法成功在纯钛表面制备出排列紧密的TiO2纳米管层,TiO2纳米管具有良好的光催化性能和亲水性能,可使钛材表面具有防污、易洗、易干的自洁功能.     

N掺杂和Cu沉积TiO_2纳米管紫外光光电响应研究

研究了用阳极氧化法在钛基底表面上生长致密有序的TiO2纳米管阵列,然后用湿法掺杂N、光化学方法沉积Cu对TiO2纳米管阵列进行改性,并研究改性纳米管对紫外光光电响应的影响.用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）进行晶型和形貌表征.结果显示,改性前后纳米管都为锐钛矿;其内径约90 nm,管壁厚约12 nm,是中空的管状结构;掺杂N和沉积Cu对二氧化钛纳米管的晶型和形貌没有显著影响.测试改性前后TiO2纳米管在紫外光照射下的恒电位电流—时间（—It）关系曲线表明：掺杂N使TiO2纳米管光电性能降低,沉积Cu使TiO2纳米管的光电性能增强.     

N掺杂和Cu沉积TiO2纳米管紫外光光电响应研究

研究了用阳极氧化法在钛基底表面上生长致密有序的TiO2纳米管阵列,然后用湿法掺杂N、光化学方法沉积Cu对TiO2纳米管阵列进行改性,并研究改性纳米管对紫外光光电响应的影响.用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)进行晶型和形貌表征.结果显示,改性前后纳米管都为锐钛矿;其内径约90 nm,管壁厚约12 nm,是中空的管状结构;掺杂N和沉积Cu对二氧化钛纳米管的晶型和形貌没有显著影响.测试改性前后TiO2纳米管在紫外光照射下的恒电位电流-时间(I-t)关系曲线表明:掺杂N使TiO2纳米管光电性能降低,沉积Cu使TiO2纳米管的光电性能增强.     

聚吡咯纳米管对抗坏血酸的电化学检测

为了改善导电聚吡咯对于抗坏血酸的电化学检测性能,采用以甲基橙为软模板,制备了聚吡咯纳米管。利用扫描电子显微、红外光谱、X射线衍射、X射线光电子能谱对产物的结构与微观形貌进行了表征。分别将聚吡咯纳米管与聚吡咯纳米颗粒对抗坏血酸进行电化学检测。循环伏安测试结果表明,聚吡咯纳米管和聚吡咯纳米颗粒对于抗坏血酸都有明显的电化学响应,同时聚吡咯纳米管的比聚吡咯纳米颗粒的响应电流更大,表明聚吡咯纳米管具有更好的电化学检测能力。差分脉冲伏安法研究发现抗坏血酸浓度在0.5 mmol/L~20 mmol/L和20 mmol/L~45 mmol/L范围内,与峰值电流呈良好的线性关系。这表明聚吡咯纳米管作为电化学传感器材料有很好的应用前景。     

电纺聚乙烯醇纳米纤维膜无酶过氧化氢传感器的制备

用静电纺丝的方法将聚乙烯醇（PVA）静电纺丝到裸铂电极表面,分别采用扫描电镜法、循环伏安法、电流时间曲线法、交流阻抗等方法对该电极进行表征.研究了过氧化氢在该聚乙烯醇修饰电极的电化学行为.实验结果表明：聚乙烯醇纳米纤维膜呈现出理想的疏松多孔的网状结构,极大地增大了电极的有效表面积;在pH=7.4的磷酸盐缓冲溶液中相比裸铂电极,聚乙烯醇纳米纤维膜修饰电极对过氧化氢的响应电流有明显的提高,过氧化氢的浓度在7.8～2 900μmol/L范围内,与其还原电流呈良好的线性关系,检测限达1.1μmol/L.该聚乙烯醇修饰电极可以作为电化学无酶传感器用于低浓度过氧化氢的检测.     

TiO2纳米管及其负载Ag、Au纳米粒子的合成

为了在TiO2纳米管表面进行贵金属纳米粒子包覆，提出了微波合成的新方法.以金红石相TiO2纳米粉体为前驱体合成了TiO2纳米管，利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜（TEM）考察TiO2纳米管的组成及晶型，并观察了TiO2由片状结构卷积成管状结构的过程，对TiO2纳米管的形成机理作了初步探讨.利用扫描电镜（SEM）和能谱仪(EDX)对包覆Ag、Au后的纳米管形貌结构及性能进行了表征.研究结果表明，Ag、Au纳米粒子均匀负载在TiO2纳米管表面，管径为8 nm左右，纳米管管长在100～300 nm.Ag、Au纳米粒子的平均粒径分别为5.4 nm 和6.2 nm，Ag、Au纳米粒子的负载量分别为8.8 ％和6.9 ％.     

基于纳米钯和Nafion膜修饰玻碳电极的甲醛传感器研究

采用循环伏安法制备了钯纳米粒子-Nafion修饰玻碳电极(Pd/Nf/GCE)的甲醛电化学传感器,并采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了甲醛在该修饰电极上的电催化氧化作用.对修饰电极制备条件和实验条件进行了优化,在此基础上建立了一种测定甲醛的伏安分析方法.实验结果表明,甲醛在该传感器上的催化氧化作用显著;在0.1 mol/L NaOH溶液中,甲醛的氧化峰电流与其浓度在5.0μmol/L~5.0 mmol/L呈良好的线性关系,线性回归方程为:ip=7.69+2.22×104c,相关系数γ=0.996 7,检测限为1.0μmol/L,具有良好的重现性和回收率.     

双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜的制备与性能研究

采用层层电沉积方法制备了双层聚吡咯/普鲁士蓝复合膜修饰复合陶瓷碳电极(D-Ppy/PB/CCE),采用循环伏安法和计时安培法研究了修饰电极对过氧化氢(H2O2)的电催化性能,并优化了制备修饰电极的实验条件.结果表明,第一层Ppy膜提高了PB在电极表面的分散性;第二层Ppy膜的存在极大地提高了修饰电极的化学及电化学稳定性.该修饰电极对H2O2的还原有良好的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为2.0×10-6～2.5×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7 mol/L,灵敏度为3 593.2μA/(mmol/L)cm2.     

Pt/CoMoO4纳米复合材料的制备及对葡萄糖电催化

超灵敏和高抗干扰性葡萄糖检测对于糖尿病的临床诊断相当重要。采用水热法在泡沫镍基体上生长CoMoO₄纳米棒,进一步利用电化学沉积技术在CoMoO₄上制备纳米Pt,获得Pt/CoMoO₄复合材料。扫描电子显微镜显示纳米Pt的直径约为30 nm,均匀分散在CoMoO₄纳米棒表面。利用循环伏安法和计时安培法研究了不同材料对葡萄糖的电催化性能,结果表明, Pt/CoMoO₄具有优异的葡萄糖检测性能,响应电流与葡萄糖浓度在1μmol/L～0.5 mmol/L和0.5～3 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度为4.59 mA·mmol·L^-1·cm^-2,检测限为0.3μmol/L,显现了纳米Pt与CoMoO₄纳米棒的协同效应。该电极具有响应时间短、灵敏度高、抗干扰能力强等优点,是一种成本低、实用性能高的葡萄糖检测电极。     

对甲基苯酚在PLYS／TiO2—CS修饰电极匕的电化学行为

在含赖氨酸的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法在制备好的纳米二氧化钛-壳聚糖玻碳电极上聚合聚赖氨酸薄膜,采用循环伏安法和示差脉冲法研究对甲基苯酚在聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极上的电化学行为．实验结果表明：聚赖氨酸／二氧化钛-壳聚糖修饰电极对对甲基苯酚的氧化具有良好的电催化作用,对甲基苯酚的浓度在6．0×10^-6～1．0×10^-4mol／L范围内与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达5．0×10^-7mol／L．该复合修饰电极可作为电化学传感器用于对甲基苯酚的含量测定及环境水体中实际样品的分析．     

基于门控制效应的氯霉素分子印迹传感器研制

研究了分子印迹技术与电化学检测手段相结合的分子印迹电化学传感器,并用于定量分析蜂蜜中的氯霉素含量。以亚甲基蓝为功能单体、氯霉素为模板分子,在pH＝7.0的磷酸盐缓冲溶液中采用循环伏安法在玻碳电极表面电聚合形成分子印迹敏感膜,并以此作为识别元件制备了电流型氯霉素分子印迹电化学传感器。采用铁氰化钾作为探针分子,利用门控制效应对氯霉素进行定量检测。氯霉素浓度在0.323～54.9μg/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。检出限（3δ）为0.14μg/L。该传感器具有灵敏度高、选择性好、成本低且容易制备的优势。     

溶胶凝胶法制备纳米二茂铁微粒及其电催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了二茂铁微粒后,将所得二茂铁微粒超声分散于甲基三甲氧基硅烷形成的溶胶结构中,得到了溶胶凝胶固载的二茂铁纳米粒子,并制成化学修饰碳糊电极.采用扫描电镜(SEM)方法对制得粉体微粒进行表征,并通过循环伏安实验与计时安培实验测试修饰电极的电催化活性.结果表明:采用溶胶凝胶法分散的二茂铁纳米粒子,粒径约为300nm,将二茂铁固载于SiO2的凝胶结构中有效地提高了修饰电极的稳定性与二茂铁的分散性.在优化的实验条件下,修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化具有明显的催化作用,安培法检测AA的线性范围为3.0×10-6～2.5×10-3 mol/L,检出限为1.0×10-6 mol/L(3sb,n=10).     

聚合物基纳米银复合物修饰电极的电化学性质

为了研究修饰后银电极对卤素离子的电化学响应性质,运用电化学生长法制备了纳米银L／P（AMPS-MMA）复合物修饰银电极,再通过循环伏安法研究修饰银电极的活性,用差分脉冲法研究了修饰银电极对卤素离子的电化学响应。结果表明,制备的修饰银电极表面吸附一层致密的纳米银L／P（AMPS—MMA）复合物颗粒膜,其粒径在150～200nm;基于这样一种表面结构,修饰银银电极比银电极的活性明显增大。在较宽的卤素离子浓度范围内,即10＾-9-2×10＾-5mo／L,还原峰电流与卤素离子浓度的对数具有很好的线性关系。     

氮掺杂碳纳米管的制备及其在铅离子检测中的应用

制备了氮掺杂改性的碳纳米管(CNx),并对其进行了扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)和X射线衍射仪(XRD,X-Ray Diffraction)表征。利用循环伏安法测定了铅离子在氮掺杂碳纳米管修饰电极上的电化学行为。结果表明,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子有明显的电催化行为,而且它在铅离子检测中的效果明显优于裸的玻碳电极。在拟定条件下,氮掺杂碳纳米管修饰电极对铅离子的检测限为0.06μmol/L,线性范围为0.06～0.1μmol/L,并且具有良好的稳定性与重复性,因而该电极具有良好的应用前景。     

聚结晶紫修饰电极对槲皮素的灵敏检测

在碱性条件下应用循环伏安法电聚合制备聚结晶紫修饰电极(PCV/GCE),并对电极进行表征,探究槲皮素(Quercetin)在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,聚结晶紫修饰电极对槲皮素的氧化还原具有较好的电催化活性,在PCV/GCE 上的氧化还原峰电位差减小、峰电流明显增加。电极表面的结晶紫在槲皮素电子传递的过程中充当传递媒介加速电子传递。在pH=6.5、浓度为0.10 mol/L的PBS 缓冲溶液中,聚结晶紫修饰电极的差分脉冲伏安(DPV)响应与槲皮素0.10~60.00 μmol/L呈线性关系,检测限为0.05 μmol/L(S/N=3)。在稳定性、选择性和重现性方面该结晶紫修饰电极均有良好的表现,该电极用于检测利肝片中槲皮素的含量,回收率为98.97%~102.01%。     

辛基酚的碳化硅@膨胀石墨修饰电极法检测

采用气相沉积法在膨胀石墨（EG）层片间生长碳化硅（SiC）晶须,制备出复合材料碳化硅@膨胀石墨（SiC@EG）,并通过改变气相沉积的温度（分别为1 200 ℃、1 300 ℃、1 400 ℃）制备出不同形貌的SiC@EG. 所得材料用扫描电镜和循环伏安法及交流阻抗技术进行表征,结果表明1 300 ℃下制得的SiC@EG具有较好的电化学性能,将其作为新型修饰电极材料应用于对酚类环境激素的检测,研究了辛基酚在SiC@EG修饰电极上的电化学行为. 通过考察辛基酚在SiC@EG修饰电极上氧化行为的影响因素,对实验条件进行了优化. 在最优条件下,辛基酚的氧化峰电流和浓度在0.1 μmol / L~10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系,检测限达35 nmol/L.     

多壁碳纳米管-离子液体修饰电极测定Cu~（2＋）

采用涂覆法制备多壁碳纳米管（MWCNT）-离子液体（[BMIM]PF6）修饰电极,研究Cu2＋在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。考察了实验条件对Cu2＋电化学行为的影响。研究表明,Cu2＋在修饰电极上可得到灵敏的溶出峰。在优化的实验条件下,Cu2＋在1.0×10-6～1.0×10-5mol/L浓度范围内与其氧化峰电流呈良好的线性关系,相关系数为0.998 4,检出限为9.0×10-8mol/L。该修饰电极制备简单,重现性好,用于微量铜的检测,效果良好。     

石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备石墨烯玻碳修饰电极,进而采用循环伏安法、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,研究该石墨烯修饰电极在邻苯二酚和对苯二酚上的电化学行为．结果表明,在石墨烯修饰电极上邻苯二酚的氧化峰电位和还原峰电位分别是270mV和161mV,对苯二酚氧化峰电位和还原峰电位分别是145mV和64mV,由于邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电位大约相离125mV,还原峰大约相离97mV,因此适合同时检测邻苯二酚和对苯二酚．邻苯二酚和对苯二酚的浓度在5．0×10-6～1．0×10-4mol／L范围内与峰电流分别呈良好的线性关系;且在8．0×10-5～1．0×10-3mol／L范围能同时检测邻苯二酚和对苯二酚,邻苯二酚的检测限可达5．0×10～7mol／L,对苯二酚的检测限可达1．0×10-mol／L．该石墨烯修饰电极可作为电化学传感器用于邻苯二酚和对苯二酚的含量同时测定及环境水体中实际样品的分析．