NH4HCO3沉淀法制备纳米CeO2棒状晶的研究

以Ce(NO3)3·6H2O和NH4HCO3为原料,采用化学沉淀法制得了平均长度84nm,直径15nm的CeO2棒状晶.利用XRD、TEM对CeO2粉体及其前驱体进行分析表征,发现CeO2晶粒继承了前驱体的棒状形貌.借助FTIR确定了前驱体的化学组成为Ce2O(CO3)2·H2O,从化学反应过程出发研究了CeO2棒状晶的具体形成过程.     

混合碳酸稀土两步煅烧法制备超细CeO2

以混合碳酸稀土为原料 ,经煅烧、酸溶活化、再煅烧的两步煅烧法制备了CeO2 超细粉末。考察了第一步煅烧温度对煅烧中间产物酸溶性能和铈的氧化程度的影响 ,分析了煅烧和酸溶过程中的相关反应。结果表明 :第一步煅烧过程的温度控制不仅影响Ln2 O3·CeO2 的酸溶性能 ,而且还决定了最终产物CeO2 的物性。确定了制备超细CeO2 的合适条件是 :第一步煅烧温度为 80 0℃ ,用硫酸进行酸活化处理 ,控制pH值在 2左右 ,过滤洗涤后的活性中间产物CeO(OH) 2 再经第二次煅烧可以得到CeO2 含量在 90 %以上 ,粒度分布均匀且中位粒径D50 在 0 5～1.5 μm范围的超细CeO2 粉末。当第二步煅烧温度在 70 0～ 80 0℃之间 ,产物粒度小于 1μm ;当第二步煅烧温度为 80 0～ 10 0 0℃时 ,产物粒度在 1～ 1.5 μm之间。     

TiCl4共沉淀法合成超细钛酸钡粉体

本研究采用TiCl4和BaCl2配制混合溶液,加入自制混合表面活性剂,以NH4HCO3和NH3·H2O作沉淀剂合成钛酸钡前驱体,再经过1020℃煅烧制成超细钛酸钡粉体.研究了物料配比、TiCl4浓度、表面活性剂用量、加料方式、反应温度、煅烧温度等因素对钛酸钡理化指标的影响,合成.     

共沉淀法合成CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶的研究

以Al(NO3)3·9H2O和Ce(NO3)3·6H2O为原料,氨水为pH值调节剂,并加入少量表面活性剂PEG4000,采用化学共沉淀法制备了前驱体,前驱体经高温热处理得到含25%(质量分数)CeO2的CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶。通过正交试验,获得了共沉淀的优化条件:pH值为9～10,反应温度约30℃,反应时间为20min,表面活性剂用量为0.44%(质量分数),前驱体热处理温度800℃为宜。使用TG/DTA、XRD、BET、IR、纯度及化学成分分析等方法对CeO2/γ-Al2O3复合纳米晶的性能进行了表征。     

分步沉淀法制备氧化锌超细粉体的工艺研究

以ZnSO4为原料，采用氨水和NH4HCO3作为沉淀剂，首先ZnSO4和一定量氨水反应得到Zn(OH)2晶核，再与NH4HCO3反应包覆沉淀Zn5(OH)6(CO3)2,制得的复合前驱体经烘干，在450℃下煅烧90分钟得到超细ZnO粉体。利用正交实验方法优化得到较佳的沉淀工艺条件。     

共沉淀法制备稀土石榴石Ln3Al5O12(Ln=Y, Ce, Yb)

以Y2O3、Yb2O3、Al(NO3)3.9H2O和Ce(NO3)3.6H2O为原料,NH4HCO3、NH3.H2O做复合沉淀剂,用共沉淀法制备纳米稀土石榴石Ln3Al5O12(LnAG,Ln=Y,Ce,Yb)粉体。用TG/DTA、XRD、SEM、TEM等手段对LnAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明,用上述方法在1 000℃煅烧3h可得到分散性好、形状规则且粒径为50nm左右的Y3Al5O12、Yb3Al5O12、Y2.9Ce0.1Al5O12石榴石粉体,但不能得到Ce3Al5O12石榴石,合成石榴石粉体的最佳煅烧温度为1 050℃以上。     

尿素浓度对均相沉淀法制备球形Y_2O_3的影响

以尿素为沉淀剂,通过均相沉淀法制备了粒径均一、分散性好的球形Y2O3粉体,测量了制备Y2O3前驱体过程中的p H值,分析了尿素浓度对Y2O3粒径和形貌的影响,结果表明,Y2O3的粒径均一性和分散性受尿素浓度的影响较大;当[尿素]/[Y3+]=35∶1时得到了最小平均粒径为109 nm的Y2O3。XRD、FTIR表征了前驱体和煅烧后的粉体,TGA-DSC考察了前驱体分解过程,结果表明前驱体主要化学成分为Y(OH)CO3·2H2O,前驱体在800℃煅烧2 h完成分解并形成立方晶型的Y2O3。     

沉淀法制备微米四氧化三钴试验研究

研究了以氯化钴为钴源,采用碳酸钠、氢氧化钠、碳酸氢铵沉淀体系制备Co_3O_4。以碳酸氢铵为沉淀剂制备前驱体,煅烧后制得四氧化三钴。结果表明,物质的量比是影响前驱体物相的主要因素:碳酸氢铵与氯化钴物质的量比≤3∶1时,前驱体为碱式碳酸钴(Co(CO_3)_(0.5)(OH)·0.11H_2O);碳酸氢铵与氯化钴物质的量比为4.5∶1时,前驱体为碳酸钴(CoCO_3)和复合碱式碳酸钴((NH_4)_2Co_8(CO_3)_6(OH)_6·4H_2O)的混合物。采用该体系,在物质的量比4.5∶1,氯化钴质量浓度13 g/L、反应温度60℃、反应时间10 h条件下,所得Co_3O_4粉体粒度分布均匀且范围窄,D_(50)为9.08μm,形貌为类球形。     

电池级Co3O4的制备

研究了用碳铵直接沉淀氯化钴制备前躯体进而煅烧制备电池级Co3O4的工艺.主要考察了氯化钴溶液中钴离子浓度、溶液起始pH值、沉淀反应温度、沉淀反应时间等对前躯体粒度分布的影响,以及前躯体煅烧温度、煅烧时间对产物Co3O4颗粒形貌、粒度的影响.XRD研究表明,用该方法制备的前驱体粉末为无定形的碱式碳酸钴,经过煅烧后生成均匀分散的Co3O4粉末.XRD、SEM、粒度分布、振实密度等测试对煅烧产物进行了性能表证,结果显示产物具有标准Co3O4晶型结构,结晶良好,粉末具有规整的颗粒形貌,并且具有较好的分散性,平均粒径l～5 μm,振实密度2.1 g·cm-3,满足电池级Co3O4的要求.     

超细氧化铋制备研究

以硝酸铋和氨水为原料，通过液相沉淀法制得前驱体沉淀，再经灼烧获得超细氧化铋。经热重分析(TGA)和差热分析(DTA)表明：前驱体沉淀中Bi(OH)3的质量占99．44％，Bi2O3占0．56％，在560℃下完全分解成Bi2O3。经粒度分析、X-射线衍射和扫描电镜(SEM)表明：制备的氧化铋平均粒径为0．20μm，纯度高，晶型为单斜晶型，形貌为不规则颗粒。