Untersuchungen zur Löslichkeit,Korngrenzensegregation und chemisch-analytischen Bestimmung des Tellurs im Eisen

Die Löslichkeit von Tellur in Eisen wurde durch licht- und elektronenmikroskopische Prüfung von Fe–Te-Legierungen auf Ausscheidungen bestimmt. In α-Eisen bei 700°C sind etwa 50 ppm und bei 850°C 120 ppm löslich, in γ-Eisen lösen sich bei 930°C 5 ppm und bei 1000°C 22 ppm Te. Bei höheren Konzentrationen wird FeTe_0,9 festgestellt. In Fe–Mn–Te-Legierungen wird das Te als Mangantellurid gebunden, dieses bildet Einschlüsse gemeinsam mit Mangansulfid. In Fe–Ti–Te-Legierungen wird nur ein kleiner Anteil Te in Titansulfiden gelöst. Tellur segregiert an die Korngrenzen von α- und γ-Eisen und bewirkt interkristallinen Bruch. Die mit AES bestimmten Korngrenzenkonzentrationen nehmen mit der Lösungskonzentration zu und erreichen bei Überschreiten der Löslichkeit einen Sättigungswert. Die Korngrenzensegregation nimmt mit zunehmender Temperatur ab. Tellur bewirkt eine auffallende Facettierung der Korngrenzflächen, es entstehen Strukturen mit Terrassen und Stufen. Die Proben brechen hierdurch bereits während der Auslagerung an den Korngrenzen auf und zeigen Kornzerfall. In Mn-haltigen Proben wird keine Korngrenzensegregation des Te beobachtet, wenn das Tellur völlig vom Mangan abgebunden ist; in diesem Fall ist der interkristalline Anteil der Bruchflächen sehr gering. Die chemische Bestimmung von Tellur in Eisen und Stählen kann sehr vorteilhaft mit der Atomabsorptionsspektroskopie durchgeführt werden, es wurden die Flammen- und die Graphitrohrmethode untersucht. Die Bestimmung kleiner Tellurgehalte in Stählen durch Atomisieren im Graphitrohr wird durch Chlorid, Chrom, Mangan und Nickel beeinflußt. Zu einer deutlichen Optimierung des Atomisierungsablaufs führt das Atomisieren von einer in das Graphitrohr eingeführten Plattform. Lediglich Mangan vermindert dann die Intensität des Absorptionssignals. Es wird eine Nachweisgrenze von 0,2 ppm Tellur bei einer relativen Standardabweichung von 30% erreicht. Mit der Flammentechnik gelingt die Bestimmung bis zu 50 ppm Tellur.     

Kinetik des Wasserstoff- und Stickstoffaustausches zwischen Gasphase und flüssigem Reineisen in Abhängigkeit von Druck,Temperatur und Badbewegung

Messung der Wasserstoff- und Stickstoffaufnahme und -abgabe durch flüssiges Reineisen mit weniger als 50 ppm Sauerstoff oder Schwefel in einer abgeänderten Sieverts-Zelle. Berechnung von Stoffübergangskoeffizienten. Veränderung der Badbewegung durch Heizzylinder aus Molybdän. Ermittlung des geschwindigkeitsbestimmenden Teilschritts durch Veränderung der Grenzflächenkonzentration c*, der Konzentrationsunterschiede (c*?c_o), der Temperatur und durch Absorptions- und Desorptionsversuche. Einfluß einer Schlackendecke auf dem Bad. Messung der Wasserstoffdiffusion in γ-Eisen.     

Einfluß des Aluminiums auf die Kohlenstoffdämpfung und die Kohlenstofflöslichkeit im α-Eisen

Untersuchung des Einflusses von Aluminium auf die Kohlenstoffdämpfung und die Kohlenstofflöslichkeit von α-Eisen an elf Reineisen-Aluminium-Kohlenstoff-Legierungen mit 0,007 bis 0,019% C, ≦ 0,01% Si, 0,01 bis 0,05% Mn, ≦ 0,003% P, 0,004 bis 0,012% S, ≦ 0,0010% N und 0,003 bis 8,0% Al. Zerlegung der ermittelten Dämpfungskurven in Einzelkurven mit Hilfe eines graphischen Verfahrens, Zuordnung dieser Einzelkurven zu Platzwechselvorgängen. Ermittlung einer Beziehung zwischen Dämpfungskurve und Gehalt an gelöstem Kohlenstoff.     

Diffusionskoeffizienten des Wasserstoffs in binären Eisenlegierungen zwischen 25 und 300 °C

Ermittlung ?wahrer? Diffusionskoeffizienten des Wasserstoffs in binären Eisenlegierungen mit Chrom, Mangan, Kobalt, Nickel und Schwefel zwischen Raumtemperatur und etwa 300 °C. Darstellung der Diffusionskoeffizienten in Abhängigkeit von Temperatur und Konzentration durch mathematische Funktionen. Angabe einer Temperaturfunktion für den Diffusionskoeffizienten in α-Eisen und Vergleich mit Schrifttumsangaben. Ausführliche Erörterung und Abschätzung der Fehler.     

Die Koerzitivfeldstärke zonengeschmolzener,weichmagnetischer Eisenwerkstoffe mit Siliziumgehalten bis zu 4%

Änderung der Koerzitivfeldstärke magnetisch weicher Eisenwerkstoffe aus vakuumerschmolzenem Reineisen, reinem Eisen und technischen Siliziumstählen mit 0,83% bis 3,80% Si durch Zonenschmelzen mit Geschwindigkeiten zwischen 68 mm/h und 2,25 mm/h. Einfluβ einer zusätzlichen Glühbehandlung von 10 h bei 880°C in Wasserstoff mit nachfolgender Ofenabkühlung von 10 grd/h.     

Die Verteilung von Zink zwischen Ferrit und Austenit und die Thermodynamik des Zweistoffsystems Eisen—Zink

Verfahren zur Herstellung sehr reiner Eisen-Zink-Legierungen. Ermittlung der Sättigungsgehalte an Zink im Ferrit und Austenit mit Hilfe der Mikrosonde. Berechnungen zur Beschreibung der thermodynamischen Eigenschaften des zinklegierten paramagnetischen Ferrits und des zinklegierten Austenits unter Zuhilfenahme von thermodynamischen Werten aus dem Schrifttum. Berechnung des Gleichgewichts Austenit/Ferrit, Festlegung der γ-Schleife des Zustandsschaubildes und Vergleich mit den ermittelten Werten. Berechnung der Löslichkeit der Γ-Phase im α-Eisen mit Hilfe der bereits bekannten Thermodynamik der α-Phase. Berechnung einer metastabilen Mischungslücke und deren Spinodale im Ferrit.     

Einfluß von Temperatur und Haltedauer beim Spannungsarmglühen auf den Abbau innerer Spannungen und die mechanisch-technologischen Eigenschaften von Stahl 22 NiMoCr 3 7

An einer Bramme aus einer Schmelze des Stahles 22 NiMoCr 3 7 mit rd. 0,2% C, 0,6% Mn, 0,45% Cr, 0,6% Mo und 0,95% Ni Durchführung von Untersuchungen über den Einfluß der Temperatur und der Haltedauer beim Spannungsarmglühen auf die mechanischen Eigenschaften und den Abbau von inneren Spannungen durch Ermittlung der Kennwerte im Zugversuch bei 20 und 350 °C, der Übergangstemperatur im Kerbschlagbiegeversuch für Kerbschlagzähigkeiten von 27 J und 41 J und 50% Anteil an kristallinem Bruchgefüge sowie der Übergangstemperatur im Fallgewichtsversuch (NDT-Temperatur) an bei Temperaturen im Bereich von 450 bis 730 °C jeweils bis zu 100 h geglühten, der Bramme in Querrichtung entnommenen Proben. Härtemessungen in der Wärmeeinflußzone von IIW-Aufschweißproben nach entsprechenden Glühungen. Zeitstand-Zugversuche bei Temperaturen von 450 bis 730 °C mit unterschiedlicher Beanspruchungshöhe und -dauer bis zum Erreichen einer bleibenden Dehnung von wenigstens 0,2%. Erörterung der Ergebnisse mit Folgerungen, besonders für den durch die Verringerung der Härte und die Parameter im Zeitstandversuch mittelbar gekennzeichneten Abbau von inneren Spannungen sowie (hieraus resultierend) für eine vereinfachte Glühbehandlung von Schweißverbindungen.     

Die Primärkorngröβe bei der Erstarrung von Eisen

An Reineisen mit 0,0015 bis 0,004% C, 0,002% Si, ≤ 0,001 bis 0,01% Mn, ≤ 0,001 bis 0,009% P, ≤ 0,001 bis 0,016% S und 0,002 bis 0,01% 0 sowie Stahl mit 0,043% C, 0,40% Mn, 0,014% P, 0,018% S und 0,057% 0 mit dem Hochtemperaturmikroskop, mit Gefügebeurteilungen sowie mit statistischen Auswerteverfahren, Untersuchung des Einflusses der Abkühlgeschwindigkeit auf die Vorgänge bei der Erstarrung von Reineisen und Stahl. Zusammenhang zwischen der Schmelzunterkühlung, der Dauer bis zur Erstarrung, der Abkühlgeschwindigkeit, der Rekristallisation, der Reinheit des Einsatzwerkstoffes, der Art und Anzahl der Keimbildung sowie der Primärkorngröβe. Folgerungen für die Vorgänge bei der Blockerstarrung.     

Einfluß von hohem allseitigem Druck auf die α/γ-Umwandlung von Eisen-Chrom-Legierungen unter besonderer Berücksichtigung der Druckmessung bei hohen Temperaturen

Untersuchungen über den Einfluß von allseitigen Drücken bis 25 kbar auf das Gleichgewicht zwischen α- und γ-Phase in Legierungen des Eisens mit 5 bis 15% Cr unter Anwendung der Differential-Wärmeleitfähigkeits-Analyse als Meßverfahren und von Reineisen als Druck-Temperatur-Eichstoff. Isobarenschaubild des Zweistoffsystems.     

Zur Löslichkeit des Stickstoffs in Reineisen und austenitischen Chrom-Nickel-Stählen

Ermittlung der Löslichkeit von Stickstoff in reinem Eisen im α-, δ- und γ-Gebiet und der Wirkung von Nickel und Mangan auf die Löslichkeit im γ-Eisen. Erörterung der Stickstofflöslichkeit in Chrom- und Chrom-Nickel-Stählen unter Berücksichtigung der Lösung von gasförmigem Stickstoff und Ausscheidung als Chromnitrid. Ermittlung der maximalen Löslichkeit des Stickstoffs in Abhängigkeit von Chromgehalt und Temperatur.     

Zur Kinetik der feinlamellaren diskontinuierlichen Ausscheidung in α-Mischkristallen des Systems Eisen–Zink

Untersuchungen zum Ausscheidungsverhalten aus übersättigten α-Eisen-Zink-Legierungen. Ermittlung des Lamellenabstandes und der Wachstumsgeschwindigkeit bei der lamellaren diskontinuierlichen Ausscheidung. Berechnung von Grenzflächendiffusionskoeffizienten und Aktivierungsenergien und Vergleich zur Korngrenzendiffusion im α-Eisen. Erörterung der Versuchsergebnisse anhand verschiedener theoretischer Vorstellungen zur diskontinuierlichen Ausscheidung.     

Der Einfluß einer langzeitigen Glühung bei 500 bis 700 °C auf das Kriechverhalten des Stahles 13 CrMo 4 4 bei 550 °C

Aufnahme von Zeit-Dehnung-Kurven über 1000 h bei 550 °C an einem Stahl mit 0,12% C, 0,86% Cr und 0,46% Mo nach 30- bis 10000 stündigem Glühen bei 500 bis 700 °C. Untersuchung der durch die Glühebehandlungen verursachten Änderungen im Feinbau des Werkstoffes durch Messung der Änderungen des elektrischen Widerstandes und der Koerzitivfeldstärke, durch Ermittlung der Streckgrenze und der Zugfestigkeit, durch lichtoptische Gefügebetrachtungen sowie durch chemische und röntgenographische Untersuchungen von Isolierungsrückständen.     

Gefügeänderungen in den warmfesten Stählen 13 CrMo 4 4 und 10 CrMo 9 10 bei langzeitigem Glühen zwischen 550 und 780 °C

An den normalgeglühten Stählen 13 CrMo 4 4 mit 0,14% C, 0,85% Cr und 0,50% Mo und 10 CrMo 9 10 mit 0,08% C, 2,06% Cr und 0,95% Mo Untersuchung der bei langzeitigem Glühen im Temperaturbereich von 550 bis 780 °C ablaufenden Gefügeänderungen durch licht- und elektronenoptische Beobachtungen, mikrochemische und röntgenographische Untersuchungen der elektrolytisch isolierten Karbidphasen sowie Messung der Änderung der Koerzitivfeidstärke. Kennzeichnung der Gefügeausbildung durch Einordnung in Klassen und Darstellung in Temperatur-Zeit-Schaubildern.     

Vanadinoxid im Gleichgewicht mit Eisen-Vanadin-Legierungen bei 1600 °C

Ermittlung der Zusammensetzungen der Vanadinoxide im Gleichgewicht mit Eisen-Vanadin-Legierungen bei 1600 °C und Gehalten bis zu 5% V durch Mikrosonden- und Röntgenbeugungsuntersuchungen nach Abschrecken der Proben mit einem Stahlstab. Angaben zum Zusammenhang zwischen Vanadin- und Sauerstoffaktivität der Schmelzen und zur Sauerstoffsättigung der flüssigen Eisen-Vanadin-Legierungen. Überprüfung der im Schrifttum angegebenen Aktivitätskoeffizienten von Vanadin in Eisenschmelzen.     

Die Wärmeausdehnung von technisch reinem Eisen (Armco-Eisen) und Reineisen zwischen −190 und 1450 °C

Kontinuierliche Aufnahme von Dilatomelerkurven von technisch reinem Eisen (Armco-Eisen) und Reineisen für den Temperaturbereich ?190 bis 1450 °C. Ermittlung des Kontraktions- uiul Dilationsverhaltens im Verlauf der α-γ- und γ-δ-Umwandlung und des integralen und differentiellen Ausdehnungskoeffizienten. Einfluβ einer Wärmebehandlung bei 1450 °C auf das Umwandlungsverhalten. Erörterung der Ergebnisse.     

Die martensitischen Umwandlungen in kohlenstoffarmen austenitischen Chrom-Nickel-Stählen

Dilatometrische, röntgenographische, metallographische und magnetische Untersuchung über die Umwandlung von metastabilem Austenit bis —196 °C in 19 Stählen mit rd. 0,05% C, 7,3 bis 22,4% Cr, 2,6 bis 17,9% Ni und geringen Gehalten an den üblichen Begleitelementen von Stahl. Aufstellung eines martensitischen Umwandlungsschaubildes in Abhängigkeit vom (Cr + Ni)-Gehalt mit einem Tripelpunkt. Metallographische Unterscheidung von γ, ? und α_? im Feingefüge und im Oberflächenrelief. Vergleich des martensitischen Umwandlungsschaubildes der Chrom-Nickel-Stähle mit dem der Manganstähle. Herkunft der ?-Phase.     

Zur Frage der Rotbruchempfindlichkeit weicher,unberuhigt vergossener Stähle

An achtzehn im Vakuum-Induktionsofen erschmolzenen, unberuhigt vergossenen weichen Stählen mit 0,002 bis 0,016% C, 0,01 bis 0,12% Mn, 0,007 bis 0,038% P, 0,003 bis 0,025% S und 0,003 bis 0,055% 0, zwei im Mittelfrequenz-Induktionsofen hergestellten unberuhigt vergossenen Stählen mit 0,035 bis 0,044% C, 0,08 bis 0,15% Mn, rd. 0,034% P und 0,017% S und einem unberuhigt vergossenen Sauerstoffaufblas-Stahl mit 0,04% C, 0,05% Mn, 0,015% P und 0,015% S Untersuchung der Rotbruchneigung im Temperaturbereich von 850 bis 1150 °C. Einfluß des Schwefel-, Sauerstoff- und Mangangehaltes auf die Rotbruchempfindlichkeit weicher, unberuhigt vergossener Stähle. Ableitung einer Kenngröße zur Beurteilung der Rotbruchneigung derartiger Stähle.     

Einfluß unterschiedlicher Gase im Spalt auf den Wärmeübergang zwischen Block und wassergekühlter Kupferkokille

Gießversuche im Vakuuminduktionsofen an Reineisen mit ausgeprägter Spaltbildung. Thermische Analyse des Erstarrungsablaufes in einer wassergekühlten Kupferkokille. Ermittlung des Wärmeübergangskoeffizienten zwischen Block und Kokille durch kontinuierliche Messung der Wärmeflußdichte beim Gießen und Erstarren mit unterschiedlichen Gasen: Ar, N₂, CO, O₂, ?H₂O?, ?H₂S?, He und H₂ im Spalt. Reaktionen der Gase an der Eisenoberfläche unter Berücksichtigung des Gastransportes im Spalt. Oberflächenbeschaffenheit der Blöcke. Ableitung des Erstarrungsgesetzes aus einer Wärmebilanz. Deutung der Gaswärmeleitung im Spalt aufgrund der Wärmeleitfähigkeit der Gase und der mikroskopischen und makroskopischen Spaltbreite.     

Verbesserungen für die Laboratoriumsarbeit Poster-Gespräche – eine neue Form des Erfahrungsaustausches

Zusammenfassung von 17 Kapiteln über verbesserte Arbeitstechnik in Chemischen Laboratorien der Stahlindustrie. Beiträge aus den Arbeitsgebieten Probenahme von Stahl mit Tauchsonden, Umschmelzen von Ferrolegierungen mit Reineisen, Atomabsorptionsarbeitstechnik, Ermittlung des Gehaltes an metallischem Aluminium im Stahl, Untersuchung von Emissionen und Bestimmung des Quarzgehaltes von Staub.     

Das Umwandlungsverhalten perlitarmer Stähle mit Titanzusatz

Untersuchung des Umwandlungsverhaltens von sieben Stählen mit im Mittel 0,06% C, 0,20% Si, 0,80% Mn, 0,026% Al, 0,0070% N und Titangehalten von 0 bis 0,184% durch die Aufnahme von Zeit-Temperatur-Umwandlung-(ZTU-) Schaubildern für kontinuierliche Abkühlung nach Austenitisieren bei 920 und 1300°C. Deutung der Wirkungsweise des Titans.