磺基水杨酸-铁(Ⅲ)体系光度分析法测定维生素C的研究

磺基水杨酸与Fe(Ⅲ)在pH 2.00～3.00的溶液中形成紫红色磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配离子,维生素C在酸性条件下的还原性,可将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),使Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸体系的颜色退去,其吸光度降低值与维生素C含量在一定范围内呈良好的线性关系,据此提出了测定维生素C含量的新方法.对影响体系吸光度的不同变量和参数进行了研究和选择.方法线性范围为2.0×10-6～1.2×10-4 mol/L,检出限为1.46×10-6 mol/L,回收率为97.8%～100.4%.该方法简单、灵敏度高、选择性好,用于橙汁、蔬菜中维生素C含量的测定,结果满意.     

金纳米粒子分光光度法测定尿中8-羟基脱氧鸟苷

在pH为3.5的BR缓冲溶液中,8-羟基脱氧鸟苷(8-OHdG)与金纳米粒子作用,导致溶液吸光度比值改变,且在0.498×10-6～12.7×10-6mol/L范围内,吸光度值改变与8-OHdG的浓度呈良好的线性关系,其回归方程为:ΔA630/A520=0.081 2c-0.007 13,相关系数r=0.998 4,检出限为0.150×10-6 mol/L,相对标准偏差(RSD)在1.48%～3.57%。用于尿中8-OHdG的测定,回收率在96.1%～98.0%。该方法简单、快速、成本低。     

高碘酸钾氧化苯胺蓝动力学光度法测定微量铁

在H_2SO_4介质和热水浴中,Fe(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化苯胺蓝褪色,由此建立了测定痕量铁的催化光度法。铁在0.1～0.5μg/10mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为9.58×10~(-10)g·mL~(-1)。对0.20μg·10mL Fe(Ⅲ)测定的相对标准偏差为0.72%(n=11),其表观活化能为65.6kJ·moL~(-1)。方法用于河水及井水中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

PVA/明胶协同Fe3+-SCN--RhB高灵敏缔合体系光度法测定铁的研究

在硫酸介质中,在聚乙烯醇和明胶的共同作用下,铁(Ⅲ)与硫氰酸根离子形成的络阴离子能与罗丹明B形成蓝色离子缔合物,据此建立了测定痕量铁的高灵敏光度分析方法。缔合物的最大吸收波长为620 nm,线性回归方程为y=0.924x+0.281 3,相关系数为0.999 4,表观摩尔吸光系数为3.38×106L.(mol.cm-1),检出限为0.025μg/L,铁(Ⅲ)浓度在0～0.8μg/25 mL范围内与吸光度(A)有良好的线性关系,该法灵敏度高、选择性和重现性好,用于红酒、啤酒和矿泉水中铁的测定,所得结果和火焰原子吸收光谱法结果相符,测得值的相对标准偏差为1.3%～3.1%,回收率为98%～101%。     

催化退色光度法测定痕量铱的研究

在硫酸介质中铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化变色酸2R的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法。测定铱的线性范围为0.008～0.080μg/mL,检出限为2.53×10-6g/L。该催化反应对铱(Ⅳ)和变色酸2R均为一级反应,其表观活化能为56.6kJ/mol。用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差(n=6)为0.57%～1.55%,加标回收率为98.5%～102.3%。     

微乳液增敏动力学光度法测定水样中的痕量铜

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫退色反应的强烈催化作用,建立了在非离子型微乳液存在下一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。通过L9(34)正交实验设计得到测定痕量铜的最佳条件,在优化的实验条件下,在0.05 mol/L的氨水溶液中,以588 nm为测定波长,本方法测定在0~1.6 ng/mL范围内吸光度ΔA与Cu2+浓度呈线性关系,线性回归方程为:ΔA=-0.004 8+0.024 6c(ng/mL),相关系数为R=0.9979,检出限为1.08×10-8g/L。应用该方法对水样中的痕量铜进行测定,加标回收率为96%~105%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,测定过程迅速、简便,水样中常见离子无干扰。     

利用锰（Ⅱ）的新指示反应催化动力学分析法测定痕量锰

利用锰的新指示反应建立了一个非常灵敏的测定痕量锰的催化动力学分光光度法。它基于在pH9.8的Clark-Lubs缓冲溶液中加热时,铬蓝黑R与过氧化氢反应受锰(Ⅱ)催化吸光度降低的变化。根据Arrhenius方程式计算了催化反应的表观活化能为129.35kJ/mol。本方法Sandell灵敏度为1.07×10~(?)μg/cm~2,0～40ngMn/25ml服从比尔定律。用以测定若干化学试剂中的痕量锰,结果很好。     

双波长分光光度法测定饮料中亮蓝和胭脂红

建立了双波长紫外-可见分光光度法联合测定2种食用色素亮蓝和胭脂红的新方法。亮蓝和胭脂红有很好的光吸收特性,最大吸收波长分别为629.0nm和509.0nm,并且双组分在各自的最大吸收波长处的吸收互不干扰,因而可实现双组份的同时测定。在2.00×10-6～3.00×10-5 mol/L范围内,亮蓝的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.07×105c+0.067(相关系数r=0.997),检出限为1.00×10-6 mol/L;在1.00×10-6～1.600×10-5 mol/L范围内,胭脂红的浓度与其吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程A=1.55×104c+0.023(相关系数r=0.999),检出限为1.00×10-5 mol/L。利用本方法测定了2种市售饮料中亮蓝和胭脂红的含量,加标回收率分别为97.0%和97.5%。     

派罗宁GS催化光度法测定痕量铱

研究了铱催化溴酸钾氧化派罗宁GS(PGS)退色反应的反应条件,测定了该催化反应的反应级数和表观活化能,并建立了一个测定铱的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在550nm波长处的吸光度差值与铱的浓度在0.050~0.60μg/25mL范围内有良好的线性关系,检出限为9.72×10-4μg/mL。对0.5μg/mL Ir(Ⅳ)测定10次的相对标准偏差为2.1％。用于冶金产品及岩矿中痕量铱的测定,结果满意。     

阻抑动力学光度法测定水样中的痕量铅

研究了在敏化剂十六烷基三甲基氯化铵作用下,Pb~(2+)阻抑H_2O_2氧化甲基紫的褪色反应,建立了甲基紫褪色阻抑动力学光度法测定痕量Pb~(2+)的方法。在25 m L容量瓶中,加入0.80 m L的氨水溶液(物质的量浓度0.1mol/L)、0.80 m L的H_2O_2溶液(质量分数3.0%)、4.00 m L甲基紫溶液(物质的量浓度1×10-4mol/L)、1.0 m L的十六烷基三甲基氯化铵溶液(物质的量浓度1×10-2mol/L),80℃恒温反应20 min后冷却,测定吸光度,根据加Pb~(2+)溶液和不加Pb~(2+)溶液的吸光度差与Pb~(2+)质量浓度绘制了工作曲线,并由试样的吸光度差值确定痕量Pb~(2+)含量。该法的测定波长为584 nm,线性范围为0.02~1.6 mg/L,检出限为0.013 mg/L。方法用于环境水样中痕量铅的测定,相对标准偏差为2.3%~2.7%,回收率为97.5%~102.1%。     

微孔滤膜富集分离光度法测定废水中痕量铬（Ⅵ）

利用微孔滤膜富集分离铬天青S-铬(Ⅵ)-溴化十六烷基吡啶三元配合物,用二甲基亚砜将膜及配合物溶解,分光光度法测定吸光度,建立了检测痕量铬(Ⅵ)的新方法。配合物在溶液中的最大吸收波长600nm,表观摩尔吸光系数为1.25×105L/(mol.cm),铬的质量浓度在0～0.6000mg/L范围内符合比尔定律,相关系数为0.9945。该方法灵敏度高,选择性好,简便,测定工业废水中痕量铬(Ⅵ)的结果令人满意。     

酸性品红褪色分光光度法测定盐酸米多君

建立了快速、准确测定药物中盐酸米多君的褪色分光光度法。在弱碱性溶液中,米多君与酸性品红反应生成二元离子缔合物,最大吸收峰位于572nm,表观摩尔吸光系数为2.97×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),盐酸米多君的质量浓度在0.4～7.3mg/L范围内与体系的吸光度(A)呈线性关系,检出限为0.36mg/L。方法用于市售盐酸米多君片剂中盐酸米多君的测定,结果满意。     

电镀废水中六价铬的催化光度法测定

在 pH=4.0的 HAc-NaAc 的介质中,痕量 Cr(Ⅵ)对 H_2O_2氧化甲基百里酚蓝有强烈催化作用。采用固定时间法,非催化反应与催化反应的产物的吸光度之比的对数值与 Cr(Ⅵ)的浓度,在一定范围内呈良好的线性关系。检测限为1.29×10~(-10)g/mL,测定范围为0.2～1.4μg/25mL。     

分光光度法测定土壤有机质的含量

建立了以K2Cr2O7测定土壤中有机质的分光光度法。在硫酸溶液中,以Ag2SO4为催化剂,加入过量K2Cr2O7标准溶液氧化葡萄糖中的有机碳,铬(Ⅵ)可用有机碳还原至铬(Ⅲ),其最大吸收波长为585 nm。有机碳浓度在1.60～68.00 mg/L范围内与溶液吸光度呈良好线性关系,线性回归方程为A=0.409ρ-0.067 93(mg/L),相关系数r=0.999 5,检出限为0.190 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.7%,表观摩尔吸光系数ε=4.91×103L/(mol.cm)。测定国家标准土壤样品中有机质的含量,相对误差小于4.3%。     

双波长负吸收光谱法测定药物中的吡哌酸

建立了简便、快速、灵敏的测定药物中吡哌酸的双波长负吸收光谱法。在pH 6.63的酸性介质中,吡哌酸与亮绿反应,在500～700 nm范围内生成具有2个较强负吸收峰的绿色二元离子缔合物,2个负吸收峰分别位于578 nm和648 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为7.22×10~4L/(mol·cm)(578 nm)和7.81×10~4L/(mol·cm)(648 nm)。当用双波长叠加法负吸收光谱法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.50×10~5L/(mol·cm),吡哌酸的质量浓度在0～5.5 mg/L范围内与吸光度绝对值(|A|)呈线性关系,并服从朗伯-比尔定律。将双波长法用于市售吡哌酸片和胶囊中吡哌酸的测定,加标回收率和相对标准偏差RSD(n=5)分别为97.2%～103%和2.3%～2.6%。     

阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中的显色反应研究

研究了阿魏酸哌嗪在铁氰化钾体系中氧化还原反应及显色反应,建立了一种快速、简便测定阿魏酸哌嗪的分光光度法。实验利用阿魏酸哌嗪可将Fe(Ⅲ)还原、生成的Fe(Ⅱ)与K_3[Fe(CN)_6]反应生成蓝色化合物的原理,通过在其最大吸收波长755 nm处测定体系的吸光度,从而计算阿魏酸哌嗪的含量,同时探讨其反应机理及反应的动力学性质。阿魏酸哌嗪浓度在0.080~17.183 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,得其线性回归方程为A=0.029 37+0.14147c(mg/L,r=0.999 1),表观摩尔吸光系数ε为6.71×10~4L/(mol·cm),方法的检出限和精密度分别为0.039 5 mg/L和0.76%。将该方法应用于阿魏酸哌嗪片中阿魏酸哌嗪含量的测定,加标后平均回收率为99.7%。     

微波消解-催化动力学退色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

将微波消解技术与铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酸性格兰K的退色反应有机结合起来,并通过实验确定了测定条件.铁(Ⅲ)的检出限为8.0×10<'-9>mol/L,线性范围为1.2×10<'-8>～1.0×10-6mol/L,相关系数r=0.998 0.方法用于测定茶叶中痕量的铁(Ⅲ),结果满意.     

线形纳米Ag光度法检测过氧化氢

设计了一种基于线形纳米银的简单、高敏感的比色传感器来检测过氧化氢。当过氧化氢存在时,纳米银线被刻蚀成小粒径的纳米银线和球形颗粒,导致在440 nm处的吸光度降低。过氧化氢浓度在5×10~(-5)~1.0×10~(-3)mol/L范围内,其对数值与其吸光度降低值呈良好的线性关系,其线性方程为ΔA=2.302+0.519 lgc,相关系数r为0.992 0,检测限为5.0×10~(-5)mol/L。本方法用于自来水样品中过氧化氢的测定,样品平均回收率为97.4%~101%。     

溴酸钾氧化酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定苯胺

在硫酸介质中,溴酸钾能氧化酸性铬深绿G褪色使其吸光度下降,而苯胺的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入苯胺的浓度有关,据此建立了酸性铬深绿G褪色催化动力学光度法测定痕量苯胺的新方法。考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:硫酸2.0 mL,溴酸钾2.8 mL,酸性铬深绿G 1.0 mL,反应温度55℃,加热反应时间5 min。校准曲线的线性范围为20~120μg/L,线性回归方程为ΔA=0.0098+0.21C,相关系数R=0.9923。方法检出限为1.5×10~(-6) g/L。实验方法用于测定印染废水中苯胺,结果的相对标准偏差(RSD)分别为2.6%和2.1%;回收率分别为108.5%和105.3%。     

分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量

采用分光光度法测定银杏叶提取液中总黄酮含量.检测波长为415 nm,在6.32×10-4～0.476 g/L的浓度范围内,黄酮含量(c)与吸光度(A)呈良好的线性关系,回归方程为A=4.748c 0.0091(n=7),线性相关系数r=0.999,平均回收率和相对标准偏差分别为103.2%、0.02%(n=6),方法简单快速、准确.