高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫

研究了高频燃烧 红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件。通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3 g、15 bar和150 L/min。试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度。试验表明,当试样尺寸约为1 cm×05 cm×02 cm,坩埚位于线圈的底部,测定结果最好。为了减少熔样过程中熔渣飞溅与起泡对测定的影响,采用在样品表面加盖15 g左右惰性覆盖物的方法,覆盖物的最佳尺寸大约在3 mm ×3 mm ×3 mm。实验选用BY0211 2紫铜标准样（w (S)= 0006 4%）和阴极铜内控样（w (S)= 0000 4%）进行仪器校正,并测定了方法检出限为0000 03%。采用本方法测定粗铜内控样和紫铜标准样,测定结果与参考值或者认定值一致,相对标准偏差（RSD ,n=11）小于27%。     

高频燃烧红外线吸收法测定含钡铁合金中的碳和硫

高频燃烧红外吸收法测定C、S含量,以其准确、快速和适用范围广、测定范围宽的优点被广泛地应用于钢铁冶金和原材料的化学分析中.但对于测定含钡铁合金试样中的C、S,试样在常规条件下熔融困难,C、S释放不完全,无法检测.     

高频燃烧—红外吸收测定电解金属锰中低碳低硫

对高频燃烧—红外吸收法测定电解金属锰中的低碳低硫进行了研究.实验就几种助熔剂用量、试样量进行了研究,实验结果表明:在0.4g锡铁混合助熔剂+1.5g钨粒助熔剂,试样量0.5g的条件下,电解金属锰中碳硫检出限为C％=0.001 5,S％=0.000 21,准确度和精密度高于国家标准方法,标样回收率碳94％～105％,硫9...     

电感耦合等离子体质谱法测定高温合金中痕量镉和碲

研究了由于高温合金中Mo的存在而对痕量元素Cd和Te产生的难熔多原子离子质谱干扰,考察了电感耦合等离子体质谱的高频功率、雾化气流速及离子透镜参数等因素对减小或消除95MoO+、94MoO2+干扰的影响。通过反复试验,确立了基于95MoO+峰在111Cd处所产生的等效浓度值与Mo含量间存在着二元线性关系的数学校正公式;94MoO2+峰对126Te的干扰则通过各同位素间的丰度比例关系进行校正。试验表明,采用所建立的数学校正法可以很好地校正高温合金中Mo产生的95MoO+、94MoO2+干扰。Cd和Te的测定下限分别为0.08μg/g和1.0μg/g。方法应用于Mo的质量分数为2%的高温合金标准物质中1~10μg/g痕量Cd和0.5~100μg/g痕量Te的测定,测定值与标准值吻合较好,RSD小于20%。     

火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳、氮、磷和硫

研究了火花源原子发射光谱法测定钢中超低碳,氮,磷和硫。对样品的处理方法、氩气的纯度和流量等影响因素进行了探讨。通过共存元素的干扰校正,改善了校准曲线拟合线性关系和试样点的离散度。测定了C,N,P和S的检出限分别为2.986,2.403,0.368,0.552μg/g,背景等效浓度分别为274.51,168.88,13.19,18.80μg/g。对于小于30μg/g的C,N,P和S,测定的相对标准偏差分别为7.79%,18.95%,2.32%和2.70%。类型校正的使用,消除了系统误差,类型校正后的结果与化     

高频红外吸收法测定铜中氧的不确定度评定

通过高频燃烧-红外吸收法对阴极铜和阳极铜中氧含量的不确定度来源进行分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、制备样品本身的均匀性、称取的铜试样质量、工作曲线的拟合、标准物质的定值和不均匀性、高低标校正产生的变动性等,并得出高频燃烧-红外吸收法测量铜中高、低氧含量的扩展不确定度。     

高频燃烧红外吸收法测定锡铅焊料中痕量硫

以硫酸钾基准试剂绘制校准曲线,将试样置于铺有0.50 g纯铁的瓷坩埚中,再覆盖3.0 g 纯钨,建立了高频燃烧红外线吸收法测定锡铅焊料中痕量硫的方法。确定最佳实验条件如下:硫质量分数不大于0.001 0%时,试样量为1.0 g; 硫质量分数为0.001 0%~0.010%时,试样量为0.50 g;硫质量分数为0.010%~0.025%时,试样量为0.20 g。结果表明,硫量在0.001 0～0.050 mg之间与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7。方法检出限为0.000 021%,测定下限为 0.000 084%。对选定的4个不同硫含量水平的锡铅焊料内控样品进行11次平行测定,测定结果与参考值基本一致,相对标准偏差(RSD)在7.3%~15.0%之间,回收率在96%~115％之间。硫质量分数在0.000 10%~0.025%之间,方法的重复性标准偏差为S_r=0.064 6 x+0.000 01、重复性限为r=0.181 2 x+0.000 03,再现性标准偏差为S_R=0.081 9 x－0.000 002、再现性限为R=0.229 7 x－0.000 006。     

高频燃烧-红外吸收法测定纯银中痕量碳硫

采用高频红外碳硫测定仪测定了纯银中痕量碳硫,并对影响测定结果的诸多因素,例如坩埚的处理、助熔剂的种类和用量、氧气源、炉子清扫和试样处理进行了试验和讨论。当选用在1 300℃温度下灼烧4 h以上坩埚,加入约2倍于样品的W-Sn助熔剂熔融试样,保证氧气的足够纯度,对炉子进行必要清扫和对样品进行去污去油处理,可得到稳定和可靠结果。采用阴极铜标样校正仪器,测定了纯银样品的痕量碳硫,得到相对标准偏差分别为6.6%和10.7%。     

S400G中硫含量检测的不确定度评定

测量不确定度是反映被测量值的分散性、与测量结果相联系的参数,是对测量结果质量的定量表征。结合宝钢特钢检测中心炼钢炉前分析作业区的生产实际,依照国标GB/T 20123—2006,运用高频燃烧红外吸收法对S400G中硫含量进行分析,对样品的测量重复性分量、校正时测量变动性分量进行了A类不确定度评定,对标准物质硫含量分量、称量引起的分量、仪器显示分辨率的分量分别进行了B类不确定度评定,明确了评定过程所需参数的数据采集和计算方法。结果表明,采用高频燃烧红外吸收法的检测可信度较高,同时也为其他钢种的高硫含量测量评定提供了参考依据。     

HRSJ-103型红外碳硫分析仪的组件之一“高频炉”

高频炉是红外碳硫分析仪的主要组成部件之一。 高频炉的作用是将已称重的金属试样置于高频发生器感应线圈内的石英炉管中,在恒定的氧气流下,利用高频磁场在试样中感应的涡流效应,使试样熔化和燃烧,此时含有的碳、硫被氧化成CO_2和SO_2,再由载气送往红外线气体检测器(见图1)对样品中的碳硫含量进行测定。