双酚A合成四溴双酚A双(2,3一二溴丙基)醚的工艺研究

将四溴双酚A和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)两产品的工艺技术有机地结合起来,探讨了在氯苯溶剂中以双酚A为原料直接合成四溴双酚钠,并在乙醇溶剂中与氯丙烯合成中间体四溴双酚A双烯丙基醚的过程及分析了各种影响因素,开发出一条由双酚A直接制备八溴醚的工艺路线。该工艺的主要特点是四溴双酚A以钠盐的形态直接转入醚化工序,缩短了工艺流程,减少了溶剂损失。     

双酚A合成四溴双酚A双（2，3-二溴丙基）醚的工艺研究

将四溴双酚A和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)两产品的工艺技术有机地结合起来,探讨了在氯苯溶剂中以双酚A为原料直接合成四溴双酚钠,并在乙醇溶剂中与氯丙烯合成中间体四溴双酚A双烯丙基醚的过程及分析了各种影响因素,开发出一条由双酚A直接制备八溴醚的工艺路线.该工艺的主要特点是四溴双酚A以钠盐的形态直接转入醚化工序,缩短了工艺流程,减少了溶剂损失.     

四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料光稳定化研究

采用氙灯老化仪对四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚阻燃V-2聚丙烯材料进行光老化,通过测色仪测试样品色差变化,评估材料的紫外老化性能。系统研究了不同钛白粉、抗氧剂、光稳定剂对材料紫外老化性能的影响。优选最佳配方与国外同类材料进行耐候性能及力学性能变化对比。     

四溴双酚A(2,3二溴丙基)醚阻燃聚丙烯材料低温韧性研究

分别以均聚和共聚聚丙烯（PP）为基体树脂,四溴双酚A(2,3二溴丙基)醚(BDDP)为阻燃剂,制备了一系列阻燃改性PP复合材料,考察了不同均聚和共聚PP及BDDP含量对阻燃改性PP的低温缺口和无缺口冲击性能的影响。结果表明,当BDDP阻燃剂含量为15 %（质量分数,下同）,温度为-10 ℃时,以共聚PP为基材的BDDP阻燃改性材料冲击性能比均聚PP保持的好;EP300M牌号的共聚PP树脂随着BDDP阻燃剂含量从3 %增加到15 %,低温冲击性能下降明显;温度对BDPP阻燃PP材料的冲击性能影响较大。     

高效液相色谱法测定四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚

采用高效液相色谱法测定塑料产品中的溴系阻燃剂:四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚(TBBPA-bis)。样品经索氏提取后,经C18色谱柱分离,乙腈和水以95∶5(v/v)的比例混合作为淋洗液,220 nm波长检测。该方法的线性范围为0.1~10.0 ng/μL(r=0.9998);检出限为0.04 ng/μL;加标回收率为83.7%,相对标准偏差为3.8%(n=6)。该方法能准确、简便、灵敏的检测塑料产品中的溴系阻燃剂四溴双酚A-双(2,3-二溴)丙醚(TBBPA-bis),满足欧盟指令关于溴系阻燃剂的检测限量要求。     

四溴双酚A的合成新工艺研究

研究了一种合成四溴双酚Ａ的新的合成方法，此法操作简便、无三废产生，且收率高。对制备卤代双酚Ａ或卤代双酚Ｓ具有普遍的适用性。     

磷酸二(2,4,6-三溴苯基)-2,3-二氯丙基酯的合成研究

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和三溴苯酚为原料制备一种新型含溴、磷和氯的阻燃剂磷酸二（2，4，6-三溴苯基）-2，3-二氯丙基酯的合成工艺，探讨了反应机理，通过红外光谱和核磁共振分析表征了化合物的结构，并研究了反应物配比、催化剂用量、反应温度以及不同溶剂对产品收率的影响。结果表明，最佳反应适宜条件为：三氯氧磷：三溴苯酚：环氧氯丙烷的摩尔比为1：2：1．1，第一步反应为室温，第二步反应为88℃，产品总收率可达70％。     

四溴双酚A的合成研究

四溴双酚A以95%无水乙醇为溶剂,以双酚A和溴素为原料合成。在双酚A与溴素摩尔比一定的条件下,通过改变反应时间进行合成实验,结果表明:最佳反应时间2.5 h;在反应时间一定的条件下,通过改变双酚A与溴素摩尔比进行合成实验,结果表明:最佳原料摩尔比1∶2.6。在此反应条件下合成具有高收率,高质量,操作简便等优点。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成

通过探索温度、加碱方式、碱用量等因素对合成四溴双酚A二缩水甘油醚的影响，优化出较好的合成条件。对溶剂回收、萃取液水洗、萃取液干燥等条件对产品环氧值的影响进行了研究。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成

溴化环氧树脂是一类特种环氧树脂，具有优异的本质阻燃性能，主要用作电子电器元件的灌装料、防腐剂、粘合剂等材料。溴化环氧树脂阻燃剂是近几年开发出的新型聚合物型溴系阻燃剂之一，具有良好的阻燃性能、粘合性能和热稳定性，毒性低，价格低廉，使用安全，性能平衡性好，     

八溴醚阻燃剂在聚丙烯中析出的研究

用双螺杆挤出机制备了聚丙烯(PP)/八溴醚粒料，并注塑成片状样品，定量测定了不同PP／八溴醚样品表面上八溴醚析出量随时间的变化，用X-射线电子能谱对样品表面溴的原子浓度做了定性分析，并用扫描电镜直接观察了样品表面和内部八溴醚的析出情况，初步得到了八溴醚析出的规律。     

纳米材料对聚丙烯／八溴醚阻燃体系的影响研究

将碳纳米管、蒙脱土和膨胀石墨分别添加到聚丙烯(PP)/八溴醚(TBAB)阻燃体系中,通过双螺杆挤出并注塑成一定形状的片状样品,用锥形量热仪和热失重分析仪分析其燃烧性能。结果表明:添加碳纳米管、蒙脱土和膨胀石墨后PP/TBAB阻燃体系的燃烧性能均降低,添加了碳纳米管的阻燃体系热释放速率仅是纯PP树脂的八分之一;同时添加了碳纳米管和蒙脱土的:PP/TBAB阻燃体系中阻燃剂TBAB的析出量也有所降低。用透射电镜对这两种阻燃体系的微观结构进行了观察,分析了添加蒙脱土后PP/TBAB体系中TBAB的析出量比添加碳纳米管的体系中TBAB析出量少的原因。     

Study on blooming of tetrabromobisphenol a bis(2,3‐dibromopropyl ether) in blends with polypropylene

Blends of polypropylene/tetrabromobisphenol A bis(2,3‐dibromopropyl ether) (PP/TBAB) were prepared by twin‐screw extruder, and then were molded into PP/TBAB plaques. Blooming of TBAB on the surface of PP/TBAB plaques were studied through heat aging test and theoretical calculation. The heat aging test at 70°C for 45 days was performed. Mass of the blooming TBAB on the surface of the plaque was measured every day in the period. Based on Fick's second law of diffusion, a mathematical method was developed to achieve concentration profile of TBAB dependent on time in the PP/TBAB plaques. Diffusion coefficients of TBAB were calculated by using the set concentration equation of TBAB with the experimental data. It was obtained that the diffusion coefficient of TBAB in PP/18 wt % TBAB is larger than that in PP/45 wt % TBAB. For the sample of PP/18 wt % TBAB, diffusion of TBAB reached an equilibrium after the heat aging for 40 days at 70°C. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 101: 20–24, 2006     

阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的合成

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。     

无卤阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯的合成研究

以亚磷酸三甲酯和1,2-二溴乙烷为原料,在催化剂(CH3)4NI的作用下合成了一种无卤环保型阻燃剂1,2-亚乙基双膦酸四甲酯。当反应温度为160℃,反应时间为4.0h,反应物料比为3.0:1.0,催化剂用量为原料质量的0.5%时,该产品产率可达到90.9%。用高分辨质谱仪、红外光谱仪及核磁共振仪对产品结构进行了表征,并对其反应条件进行了探讨。     

羟乙基化双酚A的合成与应用

羟乙基化双酚A作为合成树脂的单体因其分子中的苯环结构能使树脂具有优良性能,因而在合成树脂领域应用广泛。羟乙基化双酚A还可作为高分子聚合链的修饰剂改善高分子的各种性能。目前合成羟乙基化双酚A主要有两种方法：双酚A羟乙基化法和聚碳酸酯化学回收法。前者以双酚A为原料,以环氧乙烷或氯乙醇或碳酸乙烯酯等为羟乙基化试剂,在碱催化下合成;后者则由双酚A型聚碳酸酯塑料废弃物经化学循环回收合成。     

双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)阻燃剂的合成

用三氯氧磷、双酚S与苯酚反应制得化合物双酚S双(二苯基磷酸酯)(BSDP)。用正交法讨论了物料比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:TiC l4为催化剂,用量为双酚S质量的3.0%;n(三氯氧磷)∶n(双酚S)∶n(苯酚)=4∶1∶4.05;第一步反应温度60℃,反应时间7 h;第二步反应温度160℃,反应时间8 h,产品总收率85.7%。通过1HNMR、IR和元素分析表征了化合物的结构;热重法分析证明它有很好的热稳定性和成炭作用。     

非光气法合成溴代聚碳酸酯系列阻燃剂的研究

采用碳酸双(三氯甲)酯(简称BTC)代替剧毒光气合成溴代聚碳酸酯(简称BPC)系列阻燃剂,研究了溶剂、碱、催化剂、反应温度、结晶剂对合成溴代聚碳酸酯的影响、反应时间与催化剂用量的关系、溴代聚碳酸酯相对分子质量的控制.结果表明,最佳工艺条件是:溶剂为A或B,用量为每摩尔TBA1.5～2.5 L;碱用量为每摩尔TBA 2.8～3.5 mol,浓度为5%;催化剂为BTMA,用量为每摩尔TBA 10～40 g;反应时间2～6 h;反应温度10～60 ℃;结晶剂为C,用量为溶剂A或B的3倍(体积);作为阻燃剂,溴代聚碳酸酯的相对分子质量为2 500～6 500,通过调节TBA与BTC的配比及相对分子质量调节剂的用量来实现.     

非光气法合成溴代聚碳酸酯系列阻燃剂的研究

采用四溴双酚A（简称TBA）和非光气物质碳酸双（三氯甲）酯（简称BTC）代替剧毒光气研制溴代聚碳酸酯（简称BPC）系列阻燃剂,研究了溶剂、碱、催化剂、反应温度、结晶剂对合成溴代聚碳酸酯的影响以及反应时间与催化剂用量的关系、溴代聚碳酸酯分子量的控制。结果表明,最佳工艺条件是：溶剂为A或B,用量为每摩尔TBA15～2．5L;碱用量为每摩尔TBA2．8～3．5mol,浓度为5％;催化剂为BTMA,用量为每摩尔TBA10-40g;反应时间2-6h;反应温度10-60％;结晶剂为C,用量为溶剂A或B的3倍（体积）;作为阻燃剂,溴代聚碳酸酯的分子量为2500—6500,通过调节TBA与BTC的配比及分子量调节剂的用量来实现。