RRLC测定发酵液中达托霉素的含量

建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵液中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)Agilent 1200 series,色谱柱:Aglient XDB C18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214 nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25～500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵液样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。     

RRLC测定纺织品中分散黄23和分散橙149及不确定度评定

建立了采用高分离度快速液相色谱同时测定纺织品中分散黄23和分散橙149的方法。样品经简单的前处理后,通过Agilent Zorbax Eclipse XDB C18快速高通量色谱柱分离,一次进样分析仅需10 min,方法简便、快捷且准确,适用于纺织品上分散黄23和分散橙149的分析。以分散橙149为例,对RRLC定量分析过程的不确定度来源进行分析总结,并对不确定度各个分量进行评定、合成,最后给出相对合成不确定度和相对扩展不确定度。通过不确定度的分析评定该定量方法的准确性和适用性。     

罗汉果甜苷的HPLC法分析

目的:为建立全面评价罗汉果的质量的方法。方法:采用超声强化水提取法进行样品前处理,用罗汉果苷Ⅴ作为参照物进行指标成分峰的定位,用HPLC对罗汉果水提取物进行分离,比较了水—甲醇、冰醋酸水溶液—甲醇、磷酸水溶液—甲酸、水-乙睛、磷酸水溶液—乙腈、三氟乙酸水溶液—乙腈6种体系的等度、梯度洗脱效果。结果:实验表明在上述6种流动相体系中,以三氟乙酸水溶液—乙腈的洗脱效果最好,色谱条件:梯度洗脱、SinochromODS-BP柱、检测波长为205nm,流速0.8ml/min,柱温25℃。结论:采用HPLC技术,可以得到分离度和重现性均较好的罗汉果水提取物的HPLC色谱图。     

HPLC无孔径载体柱用于快速分离蛋白质和多肽

介绍了一种新型的高效液相色谱柱的结构特点及其在蛋白质、多肽及遗传工程产品分析中的应用。在相同的洗脱条件下，与常规柱相比，无孔径载体柱高效、快速，特别是它能分离分子量较大和疏水性较强的蛋白质。此外，就无孔径载体柱在使用过程中对仪器的要求作了阐述，还讨论了温度对柱效的影响以及灵敏度与梯度时间的关系等。     

高效液相色谱仪常见故障分析及解决方法

高效液相色谱是一种具有高灵敏度、高选择性的高效快速分离、分析技术。它既能用于微量组分的分析测定．又能用于大量的制备分离，灵活多样，应用范围已超过其他各种分离方法。液相色谱仪主要由贮液瓶、输液泵、进样器、色谱柱（包括柱温箱）、检测器和数据记录及处理装置组成。高效液相色谱仪在使用过程中常会出现一些影响分析结果的问题，     

分子印迹填充色谱柱用于药物分离的研究进展

分子印迹聚合物(MIP)是由模板分子与功能单体相互作用,然后在合适的条件下加入交联剂聚合而成的一种高分子材料.将该聚合物装填高效液相色谱(HPLC)固定相,可利用其印迹空穴中的特异性识别位点,实现模板分子和竞争分子间的分离.综述了近年来分子印迹填充色谱柱的发展状况、合成方法与袁征手段.重点论述对分子印迹填充色谱柱分离效果和印迹效果产生影响的重要因素,指出模板分子的选择、填料的表面结构以及色谱条件对分离有较大影响.最后,对分子印迹色谱柱在药物分离领域的发展前景进行展望,提出了不足之处.     

双色谱柱分析模块型在线气相色谱仪校准方法探讨

以具有双色谱柱分析模块的在线气相色谱仪为例,对分离度、灵敏度和定量重复性三个项目的校准方法进行了探讨。对于分析乙烷及轻组分的色谱柱分析模块来说,由于甲烷为天然气的主要组分和分析重点,应考察氮气和甲烷的分离度、测量甲烷的灵敏度和定量重复性指标。     

注射用头孢曲松钠中抗氧剂测定方法研究

目的建立测定注射用头孢曲松钠中抗氧剂2，6-叔丁基-4-甲基-苯酚（BHT）的HPLC方法。方法AlltimaC18色谱柱（4．6mm×250mm，5um），以乙腈：水（77：23）为流动相，检测波长208nm，流速1．0ml／min，柱温为室温。结果色谱图中抗氧剂BHT与其他成分的分离度及其检出灵敏度完全满足检测要求，最小检出量为1．3ng。结论本法简便、专属、能有效控制产品的质量。     

精密而快速的色谱分析

超临界流体可以用做色谱的流动相，使混合物质在色谱柱上得到分离，这种分离方法被称为超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chormatography，简称SFC)。与高效液相色谱(HPLC)相比，SFC一个显著的优点是分析／制备的快。     

HPLC法测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法研究

建立以高效液相色谱法(HPLC)测定帕瑞昔布钠中有关物质的方法。色谱柱为C18柱(4.6 mm×250mm×5μm),乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H值至3.0)(47∶53,ν∶ν)为流动相,检测波长为215 nm,柱温40℃。经过优化色谱条件后,帕瑞昔布钠峰与6个已知杂质峰均可达到基线分离,样品主峰及各杂质的色谱峰的灵敏度和分离度均满足测定要求。采用HPLC法测定帕瑞昔布钠中的有关物质,专属性强,方法灵敏度高,结果准确可靠。     

奥氮平有关物质的HPLC检查法研究

为研究奥氮平有关物质检查的HPLC分离方法,比较不同色谱柱、不同柱长和不同洗脱形式,其中3种色谱柱分别为C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)、C8柱(150 mm×4.6 mm×5 μm)和C8柱(250 mm×4.6 mm×5 μm),洗脱形式分别为梯度洗脱和恒比例洗脱.杂质的分离个数依次为自建法(n=6)、美国药典法(USP,n=5)和国家药品标准法(WS,n=4);分离度USP法表现最佳(r=3.63),而WS法最差(r=1.38),但是WS法有最高的杂质检出灵敏度.综上结果表明,自建法具有分析时间较短、分离度较高、基线平稳、灵敏度较高等特点,为奥氮平有关物质限量检查的较好方法.     

低温热色谱分离氢同位素

叙述了用“６０１”碳分子筛作托卡马克废气排出气的收集、纯化和低温热色谱的进样单元，以５Ａ分子筛柱在液氮（ＬＮ２）温度下吸附氕、氘，氚，随后把柱温回升至室温（２０℃～３０℃），为了提高分离效率、缩短分离时间和分离柱总长度，在两根分离柱间添加了ＨＤ、ＨＴ等歧化平衡器，经过四根分离柱组成的级联分离柱后氕、氘、氚获得了清晰分离。该装置的单次进样量为５标准升，日处理量为１２０～１８０标准升，流程气体总回收率＞９７％，氘丰度＞９９．９％时，氘、氚损失量（不计加热３００℃活化再生分离柱回收的氘、氚）＜５％，除氕效率＞９８％。     

香椿老叶中黄酮类和皂苷类物质的分离鉴定

目的对香椿老叶中的黄酮类和皂苷类活性物质进行分离鉴定,为进一步开发香椿老叶产品提供理论基础。方法使用柱色谱和高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)对香椿老叶中的物质进行分离纯化,并采用核磁共振(Nuclear Magnetic Resonance, NMR)和红外光谱(Infrared Spectroscopy,IR)对分离物质进行测定。结果香椿老叶中含有芦丁、表儿茶素、槲皮素、异槲皮素、番石榴苷等。利用显色反应初步定性鉴定出香椿皂苷中包括甾体皂苷和三萜皂苷。结论香椿老叶中含有丰富的黄酮类和皂苷类物质,具有广阔的开发前景。     

HPLC测定食品中糖分组成

本文探讨了在常温条件下采用高效液相色谱(HPLC)法分离测定食品饮料中的糖分。选用Carbohydrate Analysis柱,乙腈/水作流动相,分离测定了保健品等食品饮料中的鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖等糖分。结果表明,本方法能完全分离食品饮料中上述糖的组分,回收率为99.7～106.3％。相对标准偏差小于1.6％,线性相关系数为0.9983以上。方法简便快速,结果令人满意。     

碱性紫5BN的色谱分析方法

本文通过对流动相、色谱柱、检测波长法的选择确定了最佳的分离条件，具有较好的准确度和精密度。     

空分工业中的气体分析 第七讲 气相色谱法及其应用(三、上)

介绍气相色谱分析的应用。首先简述了色谱分离的基本理论(讲述了保留值、分布等温线、理论塔板数、影响理论塔板高度的因素、分离操作条件的选择以及分离度),之后介绍了完成分离任务的色谱柱(讲述了固体固定相、液体固定相和成体)。图4表1。     

关于维护高效液相色谱仪的探讨

高效液相色谱（hplc）作为一种分离技术和方法,目前已经发展到一个全新的阶段。高精度的输液泵,应用广泛的色谱分离柱,低噪音、高灵敏度的各种检测器和功能强大的数据处理软件系统的出现,都推动了液相色谱技术的迅猛发展。液相色谱仪正以它分辨率高、分析速度快和应用广泛的优点倍受仪器分析工作者的青睐,广泛地应用于医药卫生、环境监测、食品检测等领域。     

高效液相色谱法（HPLC）测定饲料中三聚氰胺的含量

本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测（λmax=236nm）。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为1mg／L-100mg／L。     

阿莫西林分散片生产质量控制

目的：建立简便快捷的阿莫西林克拉维酸钾分散片中阿莫西林和克拉维酸有关物质的HPLC测定方法。方法：采用BDSHYPERNLC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为0．05moL·L^-1磷酸二氢钠溶液（用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH至4．4）-甲醇（95：5）,检测波长为220nm,流速为1．0mL·m^-1,进样量为20uL,柱温为25℃。结果：此条件下,阿莫西林克拉维酸钾分散片中各杂质和其他降解产物与主成分的分离度和检测灵敏度均可满足试验求。结论：采用HPLC测定阿莫西林克拉维酸钾分散片中阿莫西林和克拉维酸的有关物质,方法简便、结果准确可靠,适用于该制剂的质量控制。     

筋骨痛消丸的生产质量控制技术

目的建立筋骨痛消丸中丹参酮ⅡAM高效液相色谱测定方法。方法用二氯甲烷甲醇（4：1）提取样品,ODSC18色谱柱,甲醇水（80：20）为流动相,流速0．8ml／min,检测波长270nm,外标法定量分析。结果分离度1．8,RSD=1．59％,平均回收率104．6％。结论该法分离度、精密度及稳定性好,可作为筋骨消痛丸的质量控制方法。