气相色谱法检测韭菜中有机氯农药的残留量

采用石油醚提取,浓硫酸磺化的前处理方法和配有电子捕获检测器的气相色谱仪,建立了测定韭菜中有机氯农药α-六六六(α-BHC),β-六六六(β-BHC),γ-六六六(γ-BHC),δ-六六六(δ-BHC),Op'-滴滴滴(Op'-DDD),pp'-滴滴滴(pp'-DDD),Op'-滴滴涕(Op'-DDT),pp'-滴滴涕(pp'-DDT)的前处理和气相色谱检测方法.两种农药在30 min内可得到很好分离,方法回收率为93.54%～98.85%,最低检测限为0.50 ug·kg-1～1.2 ug·kg-1.     

凝胶渗透色谱净化:气相色谱法测定牛奶中10种有机氯农药残留

采用凝胶渗透色谱（GPC）对牛奶中10种有机氯农药进行样品净化处理,所使用的方法能使农药的提取和分配一次完成,凝胶渗透色谱柱使牛奶中的农药与脂肪等得到较好分离,在此条件下干扰物得到了很好的去除,并提高了分析速度.利用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）可以同时定性、定量地测定10种有机氯农药残留,在给定的浓度范围内,各农药组分呈现良好的线性相关,10种有机氯农药的平均回收率在85.57%～108.86%之间,变异系数小于10 88%,最小检测限范围为0.042～0.199μg/kg.     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中20种农药残留

目的建立QuEChERS法与气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)联用快速检测蜂蜜中20种农残的分析方法。方法样品用乙腈快速提取、无水硫酸镁与乙酸钠盐析,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)和C_(18)净化后,用GC-MS/MS分析。质谱采用多反应监测模式(multiple reation monitoring, MRM),保留时间和特征离子定性,外标法定量。结果结果表明20种农药在10～400 ng/mL范围内线性良好,相关系数≥0.99,检出限为0.003～0.082μg/kg,相对标准差(n=6)为3.9%～10.6%,当样品的加标水平为40、100和200μg/kg时,除伏杀硫磷、高效氯氟氰菊酯和溴氰菊酯的回收率偏高,其他17种农药各浓度回收率为83.16%～119.88%。结论该方法操作简单,适用于蜂蜜中多种农药残留的快速检测。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

GC-ECD法探究果蔬中多种农药残留的基质效应

为探究果蔬中多种农药残留的基质效应,以10种果蔬为研究对象,采用气相色谱-电子捕获器法(Gas Chromatography-Electron Capture Detector,GC-ECD)测定14种有机氯和拟除虫菊酯类农药在不同果蔬中的残留情况,计算果蔬中各种农药的基质效应并进行比较.结果 表明:有机氯和拟除虫菊酯...     

蜂蜜中农药残留研究进展

农药残留是蜂蜜及相应产品面临的一项重要的安全问题。针对国内外蜂蜜中农药残留的现状、蜂蜜中农药残留的分析方法发展历程、农药残留的降解方法进行综述,并从政策支持、分析方法的发展趋势以及农残脱除、降解等应急手段等方面对确保蜂蜜食用品质的发展前景进行展望。     

气相色谱法测定地表水中的3种菊酯类农药残留

实验研究气相色谱-电子捕获(ECD)检测器监测地表水中的3种菊酯类农药残留的分析方法。溴氰菊酯、胺菊酯和氯菊酯在0.02-5.00μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)均大于0.995;检出限分别为0.002、0.003和0.005μg/mL;加标高、低回收率在85.2%-94.5%之间;方法重复性RSD分别为3.16%、2.84%和2.93%。实验结果表明,此方法简单、快速、灵敏,可以用于地表水中菊酯类农药残留的检测。     

气相色谱测定大米中53种农药残留

建立了大米中53种有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等不同三种类别的农残的气相色谱—电子捕获检测器检测方法。大米样品用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化后检测。53种农药在0.001~0.1μg/m L浓度范围内有较好的线性关系;本方法回收率为85.2%~97.8%,相对标准偏差为0.9%~4.1%,检出限为0.001~0.006 mg/kg。本方法准确、可靠、灵敏度高,可以满足大米的日常检测。     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

固相萃取－气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留

建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%～125.62%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.05%～12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022～0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

牛乳中有机磷农药残留分析方法

将农药残留的气相色谱测定方法开发应用于基质较为复杂的牛乳中，应用丙酮、乙腈（体积比1：4）的混合溶剂提取，离心，收集并浓缩处理样品。此方法的检出限在0．006mg／kg到0．17mg／kg的范围内。牛奶中加标有0．2×10^-6,0．4×10^-6,0．6×10^-6mg／kg三个浓度水平，回收率为87．86％～113．77％；标准偏差〈7％。可以应用此方法监控牛乳样品中有机磷农药残留情况。     

2012年蔬菜中有机农药残留研究

采用Agilent6890气相色谱法,配FPD检测器和液体自动进样器对蔬菜中的九种农药的残留量进行检测,采用乙腈提取,固相萃取柱净化,用100％聚甲基硅氧烷DB-1柱,30m×0．32mm×0．25μm;取得了较好的分离效果。测定的分析方法变异系数在3．1％-10．8％之间,九种农药在不同蔬菜中的添加回收率为88．35％-106．95％,满足了农药残留的分析方法．本方法该方法具有灵敏度高．检出限低,操作简单。快捷,结果准确可靠的优点,可用于蔬菜中九种农药的残留检测。     

QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种有机氯农药残留量

目的:建立QuEChERS-气相色谱法测定鸡蛋中17种农药残留量的方法。方法:鸡蛋样品粉碎后用乙腈提取,经QuEChERS分离净化,通过气相色谱柱,程序升温,外标法定量。结果:17种农药在0~0.100μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R2在0.9964~0.9999,加标回收率为76.3%~102%,精密度在0.4%~5.1%(n=6),方法检出限在0.01~0.28μg/kg。结论:本方法可以快速、简单、准确的同时检测鸡蛋中17种有机氯农药残留量。     

气相色谱-质谱法检测黄瓜中5种农药残留

建立了采用气相色谱-质谱联用法检测黄瓜中5种常用农药残留的分析方法。结果表明,该方法的回收率的平均偏差较小,精密度良好。使用本方法对武威市内20个黄瓜生产基地进行抽检,发现抽检的60份样品中,腐霉利的检出率最高,咪鲜胺和哒螨灵次之,甲胺磷和氧乐果均未检出,所有抽检样品中农药的最大检出值均未超出最大残留限量,合格率为100%。     

气相色谱法测定人参提取物中3种农药残留

建立GC-ECD(气相色谱-电子捕获检测器,Gas chromatograph-electron capture detector)检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残的方法。人参提取物样品用水溶解,环己烷萃取,通过毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。五氯苯胺和腐霉利在范围为0.01μg/m L~1.0μg/m L(n=5),烯酰吗啉在范围为0.1μg/m L~10.0μg/m L标准曲线范围内线性良好,加标回收率平均值为97.71%~107.45%,RSD为1.61%~5.09%(n=9),检测限为1μg/kg~20μg/kg。该法可用于准确检测人参提取物中五氯苯胺、腐霉利、烯酰吗啉3种农残含量。     

固相萃取结合气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立茶叶中三氯杀螨醇和7种拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法以丙酮作为提取溶剂,提取液经石墨碳黑/氨基(Carbon/NH2)固相萃取小柱净化后,用DB-5毛细管柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)进行测定。结果三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药在20～800μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均在0.998以上,最低检出限为0.23～1.38μg/kg,样品的加标回收率在88.5%～106.4%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%～10.7%之间。结论本方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于茶叶样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

宜昌茶叶中农药残留监测及分析

目的监测茶叶农药残留情况,了解宜昌茶叶质量安全现状。方法采集的样品经过Qu ECh ERS方法进行提取、净化,采用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)对宜昌市茶叶主产区125批次茶叶样品中25种农药残留进行监测分析,外标法定量。结果所有监测样品中,农药检出39批次,涉及农药6种,检出率31.2%。结论按照GB 2763-2017标准,所检出样品没有超标样品。国家标准缺乏茶叶中部分农药残留最大限量标准,需要进一步完善。