毛细管电泳测定乳酸发酵液中有机酸

运用毛细管区带电泳模式,在磷酸缓冲液中成功地分离了苹果酸、甲酸、乙酸、丙酸、琥珀酸、酒石酸、柠檬酸、乳酸、草酸9种有机酸。研究了缓冲液浓度、pH值、电泳电压、检测波长等因素对分离的影响,并对实际发酵液进行分析测定,加标回收率为97.5%～107.1%。该方法简便、快速、准确,适于整个发酵过程条件的优化及发酵产物的监控工作。     

氧化法测定发酵液中L-异亮氨酸含量

L-异亮氨酸通过亚硝酸和高锰酸钾氧化，生成丁酮，再用香草醛显色，测得吸光度。通过与标准曲线相比较，即可求得发酵液中L-异亮氨酸的产量。     

毛细管电泳法测定葡萄酒中有机酸含量

运用毛细管区带电泳法直接测定了葡萄酒中酒石酸、苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸、富马酸、草酸8种有机酸,并研究了缓冲液种类、缓冲液浓度、pH值、表面活性剂、电泳电压、电泳温度对分离度的影响。方法线性范围较宽,各有机酸线性相关系数在0.9990～0.9998之间,有机酸迁移时间及峰面积的RSD分别为0.68%～1.02%及3.68%～5.41%,方法回收率为91.9%～116.9%。方法简便、快速、准确,可对葡萄酒酿造过程快速监控,并对酒的品质进行监测。     

高效毛细管电泳法测定大蒜中蒜氨酸含量

建立了一种快速、准确测定蒜氨酸的毛细管电泳方法。CE条件:熔融石英毛细管50cm×50μm,uncoated;磷酸缓冲溶液30mmol/ml,pH6.0;分离电压21kV( )→(-);电泳时间7min;电泳温度30℃;压力进样0.5psi×5sec;柱上检测UV196nm(DAD)。结果样品可在6min内出峰,测得蒜氨酸浓度在10～100μg/ml范围内与峰高的线性关系良好,相关系数r=0.998,平均回收率为98.56%,批内RSD为1.74%,批间RSD为2.83%。     

毛细管区带电泳法测定强化铁酱油中NaFeEDTA的含量

应用毛细管区带电泳法测定了强化铁酱油中NaFeEDTA的含量。选择的分离和测定条件为：采用pH=9．020mmol/L硼酸盐缓冲体系，加入聚乙二醇2．0mmol／L，检测波长254nm，分离电压20kV，分离温度25℃，压力进样时间5s。该法线性范围为0．02～1．4mg／ml，回收率95．6％-104．8％。无需对样品进行预处理，简便、快速、准确。测定了市售加铁酱油中NaFeEDTA的含量，结果令人满意。     

高效毛细管电泳法测定奶制品中三聚氰胺含量

目的：建立奶制品中三聚氰胺的含量测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定,以30mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(75μm× 78cm,有效长度70cm)为分离通道,紫外检测波长240nm,分离电压10kV。结果：三聚氰胺在10.0～50.0μg/mL 范围内线性关系良好,r=0.9992。平均加标回收率为97.04%,平均RSD 为1.24%(n=3)。结论：该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于奶制品中三聚氰胺含量的测定。     

利用毛细管电泳法测定乳品中乳铁蛋白含量

将样品经样品缓冲液处理,毛细管柱选择为直径50 μm,有效长度400 mm的涂层中性毛细管柱;柱温为40℃;缓冲溶液为柠檬酸缓冲液(pH为3.0±0.2);工作电压为21 kV;检测波长为214nm;进样时间为5s,进行检测.结果乳铁蛋白平均回收率为75%～91%;相对标准偏差(RSD)为1.1%～2.8%;最低检出限位0.003mg/mL.该方法简便,准确,灵敏度高,能快速检测乳品中乳铁蛋白含量.     

高效毛细管电泳法测定蜂蜜中单糖的含量

采用高效毛细管电泳技术，经α－萘胺衍生化，以鼠李糖作内标物，分别对五种蜂蜜中葡萄糖和果糖的含量进行了测定，获得满意结果。     

高效毛细管电泳法测定食品中5种甜味剂含量

采用高效毛细管电泳-紫外可见检测法同时测定食品中5种人工合成甜味剂纽甜、阿斯巴甜、甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的含量。内壁未涂层熔融石英毛细管(50μm×75 cm,有效长度60 cm),毛细管温度为25℃;缓冲液为0.2 mol/L硼酸盐(pH=8.29),分离电压+23 kV,进样压力3.45 kPa,进样时间3.0 s,UV-Vis检测器检测波长200 nm。结果显示:5种甜味剂线性回归方程相关系数r在0.999 21~0.999 89之间,定量限在2.2~552.6 mg/L之间,样品加标回收率在96.29%~102.31%范围内,相对标准偏差在3.81%~6.40%范围内。表明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于食品中5种甜味剂的同时测定。     

毛细管区带电泳法测定绿茶中绿原酸的含量

应用毛细管区带电泳法测定绿茶中绿原酸的含量。运行缓冲液为pH=8．520mmol／L的硼砂体系；分离电压为20kV，分离温度为20℃；用50％，甲醇提取，以苯甲酸钠为内标物，在328nm下进行测定。测得绿茶中绿原酸的含量为10．25mg／g。线性范围是0．03～0．15mg／ml，平均回收率是99．75％，RSD是1．4％。     

高效液相色谱法测定发酵液中截短侧耳素的含量

建立了测定发酵液中截短侧耳素含量的高效液相色谱法。发酵样品用甲醇萃取后进样,色谱柱ShimpackVPODSC18(5μm,4.6mm×200mm),流动相为甲醇∶0.1mol/LKH2PO4(50∶50,体积比),流速为1.00mL/min,紫外检测波长205nm和柱温25℃。结果表明,截短侧耳素在106.25～2500μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=1790.3x+145405,r=0.9996,平均回收率为96.5%,最低检测限为3.28ng。该法具有操作简单、快速、回收率好和准确性好等优点,可有效地检测发酵液中截短侧耳素的含量。     

胶束电动毛细管电泳法分离测定食品中尼泊金酯的研究

建立胶束毛细管电泳法直接分离测定食品中尼泊金酯含量的方法,研究缓冲溶液的浓度、pH 值、表面活性剂浓度、电压等条件对分离的影响,对分离条件进行优化。在波长256nm、分离电压22kV、pH8.0、10mmol/L磷酸二氢钠-10mmol/L 硼砂、20mmol/L 十二烷基硫酸钠缓冲溶液中,食品中尼泊金酯各成分在10min 内获得基线分离,其浓度与峰面积之间具有良好的线性关系,平均回收率在97.2%～104% 之间。     

发酵液中L-精氨酸的检测方法

目的建立发酵液中L-精氨酸的定量检测方法。方法用坂口试剂(α-萘酚和2,3-丁二酮)定量测定L-精氨酸的含量。结果最佳测定波长为525nm,显色反应温度为30℃,反应时间为15min,NaOH浓度为15g/L。该方法具有较高稳定性和重复性。结论本方法可对发酵液中L-精氨酸进行定量测定。     

旋光法测定发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸

通过测定发酵液的旋光度及其葡萄糖质量浓度,计算发酵液中2- 酮基-D- 葡萄糖酸的质量浓度,并考察该方法实际应用的可行性。结果表明：对照品溶液的旋光度、2- 酮基-D- 葡萄糖酸质量浓度和葡萄糖质量浓度之间存在良好的线性关系,R2 ＞ 0.9999;该方法精密度、稳定性和重现性良好,2- 酮基-D- 葡萄糖酸的平均回收率为102.60%,RSD 为2.17%(n=5)。该方法可用于发酵液中2- 酮基-D- 葡萄糖酸的定量检测。     

Capillary Zone Electrophoresis and Micellar Electrokinetic Capillary Chromatography for Determining Water-Soluble Vitamins in Commercial Capsules and Tablets

ABSTRACT: A rapid method was developed for simultaneously determining thiamine, riboflavin, pyridoxine, nicotinamide, nicotinic acid, and ascorbic acid. It was tested on 15 samples. The peaks of all components were cleanly separated with good resolution by capillary zone electrophoresis (CZE) and micellar electrokinetic chromatography (MECC). CZE was performed with 0.02 M borate buffer, and MECC was performed with 4% acetonitrile in 0.02 M borate/phosphate buffer containing 0.1 M sodium dodecyl sulfate. Average recoveries for all components were 80.3% to 103.7% with coefficients of variation being less than 5%. Thiamine, nicotinic acid, and pyridoxine contents were consistent with those labeled on the packages, but nicotinamide, riboflavin, and ascorbic acid contents of some samples were less.     

碘量法测定发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸

在优化样品处理条件的基础上,考察葡萄糖对2-酮基-D-葡萄糖酸测定的影响,改进发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的碘量法测定技术。结果表明,滴定样品溶液所消耗的I2标准溶液的体积、样品溶液中2-酮基-D-葡萄糖酸质量浓度和葡萄糖质量浓度之间存在良好的线性关系,R2>0.9999;该方法精密度、稳定性和重现性良好,2-酮基-D-葡萄糖酸的平均回收率为95.68%,RSD为1.35%（n=5）。该方法准确、快速,操作简便,可用于发酵液中2-酮基-D-葡萄糖酸的定量检测。     

高效液相色谱法检测蜜环菌发酵液中腺苷含量

采用高效液相色谱法对蜜环菌发酵液中腺苷含量进行检测。色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水(10:90,V/V);检测波长259nm、柱温30℃、流速0.5mL/min。结果表明:线性范围为0.05～0.25mg/mL相关系数r为0.99964,精密度RSD为1.26%(n=5),稳定性RSD为1.29%(n=7),重现性实验RSD为1.76%(n=5),平均回收率99.82%。该方法准确、可靠,可以快速准确的对蜜环菌发酵液中的腺苷进行定性定量分析。     

冬虫夏草及其无性型菌株发酵液中核苷类成分的HPLC法定量分析

以已知核苷为标样,利用高效液相色谱法对冬虫夏草生药及冬虫夏草无性型菌株———中国被毛孢RCEF0273发酵液中核苷类化学成分进行定量分析比较,结果表明,中国被毛孢RCEF0273发酵液中含有3种核苷标样,分别为腺苷、尿苷、鸟苷,其含量均高于对照品冬虫夏草生药。因此,RCEF0273发酵液是一个具有极大开发价值的资源,值得深入研究。