溶剂对HNS晶体形貌的影响研究

为了研究六硝基茋(HNS)晶体形貌控制技术,采用理论和实验方法研究不同溶剂对HNS晶体貌的影响.用附着能模型预测了HNS晶体在真空中的形貌及形态学重要晶面.运用分子动力学方法计算了DMF、DMSO、ACN、NMP、GBL、DMF/ACN、NMP/PhCl等溶剂分子与HNS晶面之间的相互作用能,通过修正附着能模型预测了HNS在上述溶剂中的晶体形貌;进行HNS冷却结晶实验,用原位颗粒图像仪捕捉晶体形貌,并与理论预测结果进行对比.结果表明:HNS在除DMSO以外的溶剂中晶体形貌的理论预测与实验结果吻合度较好;在DMSO和GBL中HNS晶体纵横比最大,在NMP、NMP/PhCl中呈长柱形状,在ACN、DMF、DMF/ACN中结晶呈长条片状;较合适的HNS结晶溶剂可能是NMP/PhCl、NMP、DMF、DMF/ACN.     

EADC/H2O/DMF引发体系对丁基橡胶的影响

以水和二氯乙基铝(EADC)为引发体系,己烷和氯甲烷为溶剂,在-90℃的条件下,通过溶液法合成丁基橡胶.考察引发剂摩尔分数、引发剂配比、第三组分(DMF)含量等对丁基橡胶分子质量、分子质量分布、单体转化率的影响.结果表明,引发剂摩尔分数在0.085％、聚合40 min,在n(EADC)/n(H2O)/n(DMF)=8.28:1:0.75时,得到数均分子质量为29.54×104 g/mol,分子质量分布为1.58的丁基橡胶.     

Meso-5,10,15,20-四(对羧基苯基) 卟啉配合物的合成新方法

报道了用丙酸和DMF作溶剂和催化剂,直接用吡咯,4-羧基苯甲醛,锌盐合成Meso-5,10,15,20-四(对羧基苯基)锌卟啉配合物(ZnTCPP)的新型方法--溶剂热合成.探讨了诸因素对反应的影响,找出了最佳的反应条件:在140℃,反应时间60 h左右,反应物摩尔比为2:2:1;混合溶剂体积配比为v(丙酸):v(DMF)=2:1.利用以往方法合成ZnTCPP产率为14%左右,但用该方法产率可达到19.65%.     

反应介质对溶剂热法合成CuInS2纳米晶体的影响

以CuCl2.2H2O为铜源,InCl3.4H2O为铟源,硫脲为硫源,分别以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙二醇、丙三醇、DMF与乙二醇等体积混合为溶剂在190℃下反应12h合成CuInS2纳米晶体。用X射线粉末衍射仪、EDS能谱、场发射扫描电子显微镜和紫外-可见近红外分光光度计对粉体的结构、原子配比、形貌和光吸收性能进行表征。研究表明:以DMF、乙二醇、丙三醇、DMF与乙二醇等体积混合作溶剂均能得到CuInS2纳米晶体,其中混合溶剂中制备的样品性能更佳;强酸体系能改善CuInS2纳米晶体的团聚现象。     

溶剂调控法制备碳基全无机CsPbI2Br钙钛矿太阳能电池

通过调控N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的配比,制备了碳基全无机CsPbI2 Br钙钛矿太阳能电池.采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外可见光谱仪、荧光光谱仪、太阳能I-V测试系统对制备的CsPbI2 Br薄膜的结晶形貌、吸光范围和器件性能进行了研究.结果表明:当V(DMF):V(DMSO)=8...     

4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征

利用3-溴苯硫酚和2-溴-1,1-二甲氧基乙烷为起始原料,经过SN2亲核取代和分子内环化两步反应合成了4-溴苯并[b]噻吩。通过对溶剂、温度、反应时间、多聚磷酸(PPA)用量等影响反应收率的主要因素的考察,得到了合成目标化合物的较佳反应条件。第一步较优条件:选择DMF作为溶剂,反应温度35~45℃;第二步较优条件:100mL氯苯作溶剂情况下,PPA投料量20g,反应温度110℃。实验结果表明,该反应条件温和,后处理简单,并且目标产物的收率(64.2%)令人满意。产物的结构通过IR,GC-MS和1 H NMR进行了确证。     

新型聚芳酰胺酰亚胺的合成与表征

基于新型邻二苯基取代偏苯三酸酐合成了粘度在0.39～1.43系列聚芳酰胺酰亚胺,新型无定型聚合物在极性非质子溶剂DMAC,NMP,DMF,DMSO等中有良好的溶解性. 其玻璃化转变温度在284～336℃. 5 %热失重温度大于468℃.     

新型促渗剂噻酮的合成

通过实验,分别对相转移催化剂法和DMF（二甲基甲酰胺）溶剂法合成新型促渗剂1,2-苯并异噻唑-3(2H)-2-丁基-1,1-二氧化物（噻酮）的工艺进行了研究.重点改进了原始DMF溶剂法的生产工艺,当温度为100 ℃,糖精钠、溴代正丁烷和DMF的物质的量的比为1∶1∶10时,产率超过88%.经减压精馏,溶剂DMF可回收循环使用,回收率达99%以上.实验中使用醇析法分离提纯产品,纯度（质量分数）达99%以上.改进的DMF溶剂法是一种更加经济、更适合工业化的合成工艺.     

Meso-5，10，15，20-四（对羧基苯基）卟啉配合物的合成新方法

报道了用丙酸和DMF作溶剂和催化剂，直接用吡咯，4-羧基苯甲醛，锌盐合成Meso-5，10，15，20-四(对羧基苯基)锌卟啉配合物(ZnTCPP)的新型方法——溶剂热合成。探讨了诸因素对反应的影响，找出了最佳的反应条件：在140℃，反应时间60h左右，反应物摩尔比为2：2：1；混合溶剂体积配比为υ(丙酸)：υ(DMF)=2：1。利用以往方法合成ZnTCPP产率为14％左右，但用该方法产率可达到19．65％。     

聚乙烯吡咯烷酮/溶剂辅助合成SnO_2纳米晶体

采用溶剂热方法合成了均分散SnO2纳米晶体。首先探索了在同一溶剂中,形成均分散SnO2纳米晶体的最佳反应条件:聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)的质量浓度为5g.L-1,SnCl4.5H2O的浓度为0.14mol.L-1,反应温度为180℃,反应时间为24h。在保持最佳反应条件的基础上,还研究了不同溶剂中PVP-k30与溶剂之间相互作用对产物形貌、结晶性及吸光性能的影响,结果表明:在PVP-k30的乙醇溶剂中,物质之间的相互作用促使产物形成花簇状结构;而在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或DMF与乙醇(体积比为1∶1)溶剂中,产物的形貌为链状结构;花簇状产物的结晶性能与吸光性能要优于链状结构产物。     

新型聚芳酰胺酰亚胺的合成与表征

基于新型邻二苯基取代偏三酸酐合成了粘度在0．39－1．43系列聚芳酰胺酰亚胺，新型无定型聚合物在极性非质子溶剂DMAC，NMP，DMF，DMSO等中有良好的溶解性，其玻璃化转变温度在284－336℃．5%热失重温度大于468℃。     

六溴三聚吲哚在不同溶剂中的可控自组装结构

研究了六溴三聚吲哚在不同溶剂中的自组装行为,并通过改变溶剂的极性和沸点调控自组装结构。结果表明,通过向六溴三聚吲哚的N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中添加不同极性的第2种溶剂(添加后六溴三聚吲哚为1×10-3 mol·L-1),其自组装结构可以进行调控。降低六溴三聚吲哚溶液的浓度(0.5×10-3 mol·L-1)发现,分子可自组装成岛状结构。表明分子自身间相互作用较强,分子首先堆积成较小的核,然后以此为中心向四周生长。添加极性较强的溶剂有利于分子的重组,形成较长的纳米线;添加非极性溶剂时分子容易团聚,生长的纳米线的长度较短。     

多尺度静电纺丝纤维的制备及其浸润性研究

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和四氢呋喃(THF)为溶剂,利用静电纺丝法,通过调控溶液浓度、溶剂配比和喷丝孔径等条件制备不同形貌的聚苯乙烯(PS)电纺纤维膜.对所制备的纤维膜进行扫描电子显微镜、浸润性及透湿性表征,探究不同实验条件下纤维膜形貌与其浸润性及透湿性能的关联.结果表明:以纯DMF作为溶剂,当纺丝液中PS质量分数为5％时,纤维膜形貌为均匀分布的完全"珠状"颗粒;以DMF和THF作为混合溶剂并调控其配比,随着溶剂中DMF比例的减少,珠状结构逐渐变成纺锤状最终形成直径均匀、表面光滑的纤维.进一步研究发现:当PS在纯溶剂DMF中的质量分数为5％时,随着喷丝孔径增大,膜中微球数量减少但直径不变;随着PS含量的增加,膜中微球减少纤维增多,而且纤维分布均匀且直径较大.当溶剂DMF和THF质量配比为8:2,PS质量分数为15％时,纤维膜具有良好的疏水性能和透湿性能.     

Synthesis of Poly（aryl amide imide） s Derived from o—diphenyltrimellitic Anhydride

The synthesis and characterization of a series of novel poly(aryl amide imide)s based on o-diphenyltrimellitic anhydride are described.The poly(aryl amide-imide) s having inherent viscosities of 0.39-1.43dL/g in N-methyl-2-pyrrolidinone at 30℃ ,were prepared by polymerization with aromatic diamines in N,N-dimethylacetamide and subsequent chemical imidization,All the polymers were amorphous,readily soluble in aprotic polar solvents such as DMAC,NMP,DMF,DMSO,and m-cresol,and could be cast to form flexible and tough films,The solvents such as DMAC,NMP,DMF,DMSO,and m-cresol,and could be cast to form flexble and tough films,The glass trsanition temperatures were in the range of 284-336℃,and the temperatures for 5% weight loss in nitrogen were above 468℃。     

AMP-95/DMF混合溶剂热条件下镍微纳米链构筑的形成

以NiCl2·6H2O为镍源,2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP-95)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶剂热条件下,AMP-95和DMF共同作用,把镍离子还原成单质镍,制备了不同形貌的微纳米镍。结果表明,AMP-95和DMF不仅对产物的类型有影响,而且能够促使镍粒子成链状。在AMP-95/DMF的混合溶剂中,可形成镍的珠链结构,且该微纳米珠链结构具有超顺磁性。     

棉纤维在NMMO溶液中溶解工艺研究

采用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液溶解棉纤维,并通过单因素实验法分析棉纤维溶解过程中溶解温度、NMMO的质量分数、二甲基亚砜(DMSO)溶胀时间、溶质与溶剂比例等对棉纤维溶解效果的影响。优化结果表明:当溶解温度为120℃,NMMO的质量分数为87%,DMSO溶胀150min,溶质与溶剂比为1:50时,NMMO溶液对棉纤维的溶解效果相对较好。     

三元混合溶剂间歇萃取精馏分离苯-环己烷

通过一个常规间歇萃取精馏实验装置,考察三元混合溶剂（NMP＋DMF＋DMSO）在不同回流比及萃取溶剂加入速率情况下对分离苯-环己烷共沸体系的影响.实验结果表明,三元混合溶剂能够解决单一溶剂存在的选择性与溶解性相矛盾的问题,且三元混和溶剂存在最佳组成,综合性能优于单一溶剂;随溶剂加入速率和操作回流比的增加,产品产量逐渐提高,尤其是混合溶剂间歇萃取精馏技术与简单溶剂间歇萃取精馏技术相比并不复杂.     

硫代酰胺功能基螯合纤维的制备及其断裂强度的研究

以腈纶为原料,经过乙二胺交联后,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂与硫化钠反应,合成了一种携带硫代酰胺功能基的螯合功能纤维.探讨了浴比、温度、交联剂用量对纤维交联效果的影响,以及温度、浴比、溶剂用量、反应时间对纤维硫代酰胺化后对Ag 吸附能力的影响.研究结果表明:交联反应的最优条件为反应温度80℃、反应浴比40mL/g、乙二胺用量3.78 mL/g;硫代酰胺化反应最优条件为反应浴比60mL/g、DMF用量1.0%(与缓冲溶液的体积比)、反应时间7 h、反应温度80℃;上述条件下制备得到的螯合纤维对Ag 具有一定的吸附能力,同时具有良好的断裂强度.     

芳氧基取代的邻苯二腈衍生物的合成研究

芳氧基取代的邻苯二腈衍生物是制备金属酞菁的重要前体.以硝基取代的邻苯二腈和对叔丁基苯酚的芳香族亲核取代反应为模型反应,研究芳氧基取代的邻苯二腈衍生物的合成方法.重点考察溶剂、碱、温度、反应物物质的量的比和时间对芳香族亲核取代反应的影响,优选条件为：3-硝基邻苯二腈为底物时,DMF为溶剂,K₂CO₃作碱,n(3-硝基邻苯二腈)∶n(对叔丁基苯酚)∶n(K₂CO₃)=1∶1.1∶2,65℃,反应时间为6 h; 4-硝基邻苯二腈为底物时,DMF为溶剂,K₂CO₃作碱,n(4-硝基邻苯二腈)∶n(对叔丁基苯酚)∶n(K₂CO₃)=1∶1.05∶2,55℃,反应时间为6 h.通过上述优选条件,高收率地合成了6个邻苯二腈衍生物,并通过核磁氢谱进行表征.此外,讨论了芳香族亲核取代反应的机理.     

新型复合溶剂回收废润滑油工艺探究

在新型复合溶剂回收废润滑油的工艺研究中,采用正交试验法,在4种不同水平下考察了操作温度、 精制时间、剂油体积比、次溶剂二甲基甲酰胺(DMF)加入量、助溶剂(聚醚2070)加入量等5个因素对精制效果的影 响。极差分析结果表明,DMF和聚醚2070的加入量是影响收率的关键因素;聚醚2070的加入量对黏度指数影响较 小,而剂油体积比和DMF加入量对黏度指数的影响大。均值分析结果表明,该溶剂的最佳精制条件为温度80 曟, 精制时间30min,剂油体积比1.5暶1,DMF加入量15%,聚醚2070加入量0.2%。在最佳实验条件下,再生油收率 可达91.7%,其黏度指数可达108.8。