用废分子筛催化剂制备聚合硫酸铝工艺研究

以一种新的原料废分子筛催化剂通过酸溶、聚合等过程制备聚合硫酸铝,找出了最佳制备工艺条件,并对其性能进行了絮凝实验考察。结果表明,原料配比、反应温度、反应时间对分子筛中A l2O3的浸出率的影响较大,熟化时间、温度对产品性能影响较大,盐基度对絮凝性能有较大影响。     

油页岩灰渣酸法制备聚合氯化铝煅烧及聚合工艺研究

以油页岩灰渣为原料,采用酸溶法制备聚合氯化铝。由于煅烧破坏灰渣的晶体结构,将低活性晶体物质Al_2O_3转化成高活性的γ-Al_2O_3,从而影响到铝浸出率及盐基度;聚合温度影响了OH-与氯化铝的聚合度,从而影响到盐基度。试验考察了煅烧及聚合条件对铝浸出率与盐基度的影响,结果表明,在煅烧温度为750℃,煅烧时间为2 h,聚合温度为90℃的最佳条件下,铝浸出率为73.65%,盐基度为68.73%。     

直接氧化法和离子膜电渗析法制备聚合硫酸铁工艺的比较

研究并比较了制备聚合硫酸铁(PFS)的两种不同工艺。首先,使用直接氧化法制备PFS,主要考察反应温度、反应时间、原料中硫酸亚铁和硫酸的摩尔比对产品盐基度的影响,研究结果表明当反应温度从室温增加到70℃,盐基度由7.68%增加到9.34%;当原料摩尔比从2.01增加到4.08,盐基度从8.65%增加到11.91%;延长反应时间不能提高盐基度。其次,使用离子膜电渗析法制备PFS,主要考察电流密度和膜堆构型对产品盐基度的影响,研究结果表明电流密度从0增加到30m A/cm2,盐基度从7.68%显著增加到20.13%;改变膜堆构型不影响PFS的盐基度,但是相比BP-A膜堆构型,BP-A-C膜堆构型可减少过程能耗。最后,从产品性能、生产成本两方面比较两种制备工艺,结果表明离子膜电渗析法制得的PFS性能优于直接氧化法的产品性能,但生产成本至少高出1.16$/L PFS。     

影响聚合铁铝絮凝剂盐基度的因素

以氧化铝、碳酸钙、氯化铁为原料,制备了新型聚合铁铝絮凝剂(HF),并探讨了聚合过程中焙烧温度和酸溶时间等因素对絮凝剂盐基度的影响。通过实验得到其最佳合成条件:m(氧化铝)∶m(碳酸钙)=3∶2,酸溶时间为2h,m(铝酸钙)∶m(盐酸)=5∶19,焙烧温度为1200℃,FeCl3.6H2O的加入量为焙烧原料的12%。将该产品对化学预热机械浆(CTMP)废水做絮凝实验,得出保持45%左右的盐基度有最佳的絮凝性能。     

聚合氯化铝镁絮凝剂的制备及处理印染废水

以铝矾土、氧化镁粉和质量分数为20%的工业盐酸为原料,采用两段溶出工艺制备聚合氯化铝镁无机絮凝剂。通过正交实验考察了焙烧温度、焙烧时间、酸溶比例、酸溶时间和酸溶温度对氧化铝溶出的影响,确定了制备聚合氯化铝的最佳工艺条件。通过加入氧化镁粉提高产品盐基度得到聚合氯化铝镁絮凝剂。所得产品氧化铝含量9.6%,盐基度为46.3%。将该聚合氯化铝镁絮凝剂用于实际印染废水的处理,其COD和色度去除率比自制聚合氯化铝絮凝剂和市售聚合氯化铝絮凝剂均高出近20个百分点。     

油页岩灰渣制备聚氯化铝的工艺研究

以广东省茂名市油页岩灰渣为原料,用碱法制备聚氯化铝(PAC),考察了酸溶条件对产品的铝浸出率与盐基度的影响。结果表明,以油页岩灰渣制备聚氯化铝的最佳酸溶条件为:酸的质量分数为12%,酸量比n(HCl)∶n(Al2O3)=10,酸溶温度为110℃,酸溶时间为3 h。此条件下,铝浸出率为62.92%,聚合氯化铝的盐基度为82.25%。     

利用铝土矿和铝酸钙制备聚合氯化铝的研究

对利用铝土矿和铝酸钙采用二步法制备聚合氯化铝的工艺进行了研究.考察了制备聚合氯化铝的各种影响因素,确定了一段溶出的最佳条件：铝土矿焙烧温度650 ℃,焙烧时间1 h,酸浸温度85～95 ℃,盐酸质量分数20%,酸浸时间2 h;二段溶出过程中可以根据不同的盐基度要求控制铝酸钙的加入量.除浊实验结果表明,二步法制备的聚合氯化铝具有良好的混凝性能.     

聚合氯化铝制备过程工艺条件优化

以副产盐酸、氢氧化铝、铝酸钙为原料,制备了聚合氯化铝。探讨了酸溶温度、反应压力、盐酸浓度、酸溶时间对氢氧化铝中铝溶出率的影响,以及水解聚合温度、水解聚合时间、铝酸钙加入量对铝酸钙中铝溶出率和聚合氯化铝盐基度的影响。结果表明,制备聚合氯化铝的最佳工艺条件为:副产盐酸用量为80mL,酸溶温度为150℃,反应压力为0.4MPa,盐酸浓度为26%,酸溶时间为2h,水解聚合温度为100℃,水解聚合时间为1.0h,铝酸钙加入量为48.0g。对最佳工艺条件下制备的聚合氯化铝,采用Ferron逐时络合比色法对其分子形态进行了测定。     

尿素醇解法合成氨基甲酸乙酯的研究

对尿素醇解法合成氨基甲酸乙酯工艺进行了系统地研究,全面考察了反应温度、原料配比、反应时间及搅拌速度等因素对反应性能的影响。研究发现在反应温度为140℃,乙醇与尿素的摩尔比为4∶1,反应3.5 h,氨基甲酸乙酯最高收率为79.2%。     

稻壳炭基二氧化硅的提取及表征

以气化副产物稻壳炭为原料,以K2CO3作为提取剂制取SiO2产品,考察了提取工艺和陈化工艺对产品得率的影响。得到最优工艺:K2CO3质量分数为20%,浸渍比为3.0,煮溶时间为3.5 h,陈化温度为3℃,陈化时间为3 h。最优工艺下制备的SiO2得率为25.89%,酸处理后纯度为97.02%。采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDX)、X射线衍射仪(XRD)等对产品的性能进行了表征。     

阻燃剂BDP的合成研究

提出了以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成双酚A双二苯基磷酸酯（BDP）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量和收率的影响,从而确定最佳的工艺条件：三氯氧磷、双酚A和苯酚的摩尔比为6：1：4.05,酰氯化反应温度为120℃,保温反应3.5小时,酯化反应阶段,120℃保温反应3小时,150℃保温反应3小时,产品收率为91.12%,BDP单体含量为83.68%。     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。     

两步法合成二甲基二烯丙基氯化铵的工艺改进

以二甲胺与烯丙基氯为原料在高压釜中合成中间产物二甲基烯丙基胺(DMAA),将它与水相分离后用片状NaOH干燥,再与等摩尔烯丙基氯在丙酮混合溶剂中回流合成二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);水相蒸发浓缩一半体积后,用干燥油相的NaOH中和,使二甲胺和DMAA再生,进入下一轮反应。结果表明,当叔胺化反应温度为60℃,n(二甲胺)∶n(烯丙基氯)=(2.05~2.10)∶1,时间为3.5 h时,DMAA的收率达96.5%,比传统两步法工艺提高了27.1%,废液体积减少了1.12 mL/(mLDMAA);当V(DMAA)∶V(烯丙基氯)∶V(混合溶剂)=1∶1∶3,季铵化温度为45℃,反应时间为10 h时,DMDAAC的收率为92.3%,比传统两步法工艺提高了20.3%;w(DMDAAC)=99.87%。采用元素分析、FTIR和1HNMR对产物的结构进行了表征。该研究已完成10 L规模扩试。     

阻燃剂RDP的合成研究

提出了以间苯二酚、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基间苯二酚二磷酸酯（RDP）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品质量和收率的影响,从而确定最佳的工艺条件：三氯氧磷、间苯二酚和苯酚的摩尔比为5：1：4.2,酰氯化反应温度为114℃,保温反应4小时,酯化反应阶段,120℃保温反应3小时,150℃保温反应3.5小时,产品收率为92.6%,RDP单体含量为72.5%。     

在常规涤纶短纤维生产线上开发6.67dtex中空纤维

在普通棉型涤纶短纤维生产线上,通过设计专用中空喷丝板,适当改造环吹冷却、打包系统,增设中空纤维专用松弛热定形设备,成功生产出6.67 dtex中空涤纶短纤维,并探讨了其生产工艺。结果表明:选择纺丝温度286~288℃、环吹风温度19~21℃、环吹风速度3.4~3.5 m/s、拉伸倍数3.0倍、拉伸温度85~90℃,生产的6.67 dtex中空涤纶短纤维的中空度可达30%~35%,产品质量满足后道用户要求。     

擦拭用复合纤维丝束生产工艺的研究

按照擦拭用复合纤维丝束本身特殊的质量要求和生产工艺制备低熔点热黏合皮芯复合纤维。就其生产工艺及设备、质量要求、工艺原理以及工艺参数进行探讨。主要工艺参数:PET特性黏度1.0dL/g,复合比(PE/PET)40/60,拉伸倍数3.5,拉伸温度85℃,卷曲温度90℃,松弛定形温度100～105℃,定形时间20min。产品质量可靠,能满足客户对纤维产品高强高模、优良卷曲回复率和高卷曲峰谷高度(一定的波峰角)的要求,并已获国家专利。     

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料,一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明,适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1.05,溶液初始pH保持8.5,分段升温反应,反应温度在15℃~35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析,并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。     

板式换热器冷却水污垢热阻预测的偏最小二乘回归法

搭建板式换热器冷却水污垢热阻实验台,测得不同时间、流速和温度下天然循环冷却水（松花江水）中铁离子、氯离子、细菌总数、pH值、溶解氧、浊度、电导率等水质参数,随机取一组实验的水质参数作为输入变量,建立换热器冷却水污垢热阻预测的偏最小二乘回归模型,对板式换热器的污垢热阻进行预测。整个实验过程中,热水进口温度为43.5～44.5℃,冷却水进口温度为21.5～22.5℃,流速为0.104 m·s-1,当温度和流速发生变化时,则重新采取数据。经过计算,确立本模型应提取4个潜变量,由此建立了板式换热器冷却水污垢热阻预测模型。预测结果和实验结果最大相对误差在5.11%以内。结果表明偏最小二乘回归算法的污垢模型预测精度高,所建预测模型是合理可行的。     

二烯丙基苯基膦的合成与表征

以苯基磷酰二氯（DCPPO）和烯丙基氯为原料,制备了环氧树脂中间体二烯丙基苯基膦（DAPPO）。通过FT-IR和^1H—NMR对反应产物结构进行了表征,同时还测定了产物的熔点及磷含量。探讨了反应的原料比、温度、时间对该反应的影响。获得了最佳反应条件：DCPPO与烯丙基氯格氏试剂物质的量之比为1：2．2,反应温度为25℃,反应时间为12h,收率53％。     

一氯甲烷生产中影响甲醇利用率因素的探讨

介绍甲醇法制取一氯甲烷生产工艺,对影响甲醇利用率的因素进行摸索,总结出比较合适的反应条件为：反应热点温度控制在前6个月280～290℃、7～9个月290～300℃、10～13个月310～320℃,氯化氢和甲醇间的量比控制在(1.10～1.15)：1.0,反应压力控制在0.20～0.4MPa,生产负荷控制在105％～110％。