乙二胺四异丙醇的研制

介绍了以乙二胺、氧化丙烯为原料合成乙二胺四异丙醇的工艺。重点阐述了反应温度、压力及催化剂对产品收率的影响。得出了最佳工艺条件 ,收率达 97%以上。     

二乙酰乙二胺合成工艺研究

以乙二胺和乙酸为原料制备二乙酰乙二胺,综合考虑了催化剂、物料配比、反应时间和反应温度等因素对反应收率、产品品质的影响。优化了二乙酰乙二胺的合成工艺,不仅提高了产品收率,而且大大降低了产品中副产物的生成,有利于下游产品低温漂白活化剂四乙酰乙二胺的合成。     

乙撑双硬脂酰胺的制备

以乙二胺和硬脂酸为原料制备乙撑双硬脂酰胺,考查了原料配比、滴加时间、反应温度对产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:硬脂酸与乙二胺的摩尔比2.5∶1,滴加时间1 h,反应温度160℃,最高收率98.12%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行表征。     

连续操作合成N-β-羟乙基乙二胺的研究

介绍了一种以乙二胺和环氧乙烷为原料，通过气液相快速接触反应合成N—β—羟乙基乙二胺的新技术，通过实验确定了含水量、进料比、环氧乙烷导入温度等条件对反应过程的影响，得出最佳工艺条件。采用适合该反应的塔式精馏反应器，可使N—β—羟乙基乙二胺的收率达到86％，产品纯度达99％。     

N-乙基乙二胺的合成研究

以乙二胺和氯乙烷为起始原料,甲醇为溶剂,甲醇钠为缚酸剂,合成N-乙基乙二胺,通过精馏分离得到高纯度目标产物并回收甲醇和过量的乙二胺。实验优化了反应条件:乙二胺∶氯乙烷摩尔比=1.5∶1,反应温度40℃,反应时间4h,产品收率达到70.7%。通过气质联用(GC-MS)对目标产物N-乙基乙二胺进行了定性确认。     

哌嗪合成新工艺

以乙二胺为原料气固相催化合成哌嗪和三乙烯二胺,对实验用催化剂进行制备与考察,筛选出用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛为催化剂,确定了最佳工艺条件为:反应温度为340℃,乙二胺的质量分数为40%,进料流率为0.40 mL/m in。结果表明:合成采用CaC l2改性的HZSM-5型分子筛,以乙二胺为原料合成哌嗪的工艺路线是可行的,在最佳工艺条件下,乙二胺的转化率为95%,哌嗪的收率为65%,三乙烯二胺的收率为25%。     

N-乙基-2,3-二氧代哌嗪的合成

以N-乙基乙二胺和草酸二乙酯为原料,在氯化胺催化作用下脱醇缩合得N-乙基-2,3-二氧代哌嗪。实验研究了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度、催化剂用量等对N-乙基-2,3-二氧代哌嗪收率影响,得出了优惠工艺条件:催化剂用量为N-乙基乙二胺质量的1.5%,原料草酸二乙醇与N-乙基乙二胺摩尔比为1.02∶1,反应温度为20℃,乙酸用量200mL。总收率达到85%。     

新型螯合性表面活性剂的合成

简要介绍了螯合性表面活性剂的发展背景以及前景。重点介绍了N 十二烷基乙二胺三乙酸钠的合成机理与工艺。采用过量的无水乙二胺与 1 溴代十二烷反应合成中间体N 十二烷基乙二胺。然后再与过量的氯乙酸反应合成N 十二烷基乙二胺三乙酸 ,用NaOH中和 ,即得终产物N 十二烷基乙二胺三乙酸钠。合成中间体的最佳工艺条件为n(乙二胺 )∶n(1 溴代十二烷 ) =(2 5～ 30 )∶1,反应温度为 6 0℃ ,反应时间 8h ,收率 97% ;终产品最佳合成工艺条件为n(氯乙酸 )∶n(中间体 ) =(6～ 7)∶1反应温度 80℃ ,反应时间 10h ,收率 86 %以上     

碘促进合成杂环醌类化合物

采用分子碘促进合成杂环醌类化合物,首先以二氯萘醌和乙二胺反应得到杂环醌类化合物,研究了工艺条件对反应的影响。结果表明,二氯萘醌、乙二胺、碘和NaOH的摩尔比为1:1.2:1.1:1,溶剂为氯仿时收率大于80%,目标产物结构经核磁共振仪确认。虽然二氯萘醌和1,6-己二胺反应时并没有得到预期的产物,但是该方法具有操作方法简单,大大缩减操作步骤,反应条件温和,收率较高等优点。     

N-β-羟丙基乙二胺的合成研究

介绍了一种新的以乙二胺和环氧丙烷为原料,通过气液相快速接触反应合成N-β-羟丙基乙二胺的技术,使用改进后的出气口装置以及对反应条件的讨论,得出最佳条件,使反应收率大于85%,产品纯度大于99.9%.     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98％以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了最佳的工艺条件：反应压力0．8MPa,反应温度90℃,反应时间8h,该条件下收率达82．83％。     

氯化聚丙烯接枝马来酸酐的研究

为了进一步提高氯化聚丙烯接枝马来酸酐的接枝率,优化工艺条件和不同组分的用量,采用正交实验法,研究了马来酸酐(MAH)用量、引发剂过氧化苯甲酰(BPO)用量、反应温度和反应时间对氯化聚丙烯接枝马来酸酐接枝率的影响。结果表明,引发剂BPO用量对接枝率的影响最为明显,而反应时间相对最弱。4种因素的极差递减顺序为:引发剂BPO用量、MAH用量、反应温度和反应时间。     

溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。     

EPDM与EA接枝共聚反应

以BPO为引发剂,二甲苯为溶剂,在EPDM上接枝丙烯酸乙酯(EA)红外光谱分析与溶解实验证明了接枝物的存在;接触角实验证明,接枝后EPDM的极性加大;皂化水解接枝物后,用化学滴定法测定了接枝物的接枝率。讨论了单体浓度、引发剂浓度及反应温度对接枝率的影响,也研究了氧对此反应体系的影响,并计算了此接枝反应体系的接枝反应活化能。     

除草剂安全剂R-29148的一锅法合成

以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂,异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了Ｒ ２９１４８。通过正交实验得最佳反应条件为：苯作溶剂,反应温度－２～－４℃,反应时间１ｈ。产物收率４３６％,产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。     

Pd-Bi/C催化合成丙酮酸的研究

采用液相催化氧化丙酮醛,丙酮醛选择性转化为丙酮酸.探讨了不同载体、反应时间和温度以及催化组分Pd和Bi的添加量对丙酮酸产率的影响.结果表明,当负载Pd 2.5%,物质的量比Bi/Pd为0.2,pH 7～8,反应温度为45 ℃左右,反应时间2.5 h条件下,丙酮酸产率最高,产率达86.4%.     

异氰尿酸三苄基酯的合成研究

采用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，异氰尿酸、苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交实验得最佳反应条件为原料摩尔比异氰尿酸∶苄氯∶三乙胺＝１∶３．１∶３．２，反应温度１６０℃，反应时间４ｈ，溶剂ＤＭＦ６．５ｍｌ／ｇ异氰尿酸。该条件下产率达８５％以上     

正交实验法优化2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成工艺

优化2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成工艺.采用正交实验法,重点考察三氯化铝用量、乙醇用量、反应温度、反应时间四个因素对产率的影响.最佳的合成条件为:2,2’,4’-三氯苯乙酮30g,三氯化铝1 g,异丙醇铝10 g,乙醇90 mL,反应温度60℃和反应时间4h,产率可达99.5％.新工艺操作简便、条件温和,成本较低...     

N-二氯乙酰基-2-甲基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的合成研究

以ｗ（ＮａＯＨ）＝３３％水溶液为催化剂,异丙醇胺、环己酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了标题化合物。采用正交实验法得到最佳反应条件：溶剂为苯,反应温度－２～４℃,反应时间１ｈ,产物的收率８２．５％。化合物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析予以确证。     

2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯的制备及表征

采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为：发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。