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对反应控制相转移催化剂制备方法进行了改进,催化剂产率可达94%,并用红外光谱(IR)和元素分析对催化剂进行了表征;将催化剂用于以w(H2O2)=34.5%为氧化剂,以质量分数76.7%的工业粗环己烯为原料合成环氧环己烷;探讨了反应时间、反应温度、环己烯与H2O2的摩尔比、催化剂用量、溶剂用量等因素对反应的影响。获得的较佳合成条件(以0.08 mol H2O2计)为:反应温度40℃,反应时间90 m in,催化剂用量0.6 g,n(C6H10)∶n(H2O2)=2.5∶1,溶剂1,2-二氯乙烷70 mL。该条件下环氧环己烷平均选择性为96.1%,环氧环己烷的平均收率达91.7%。将回收的催化剂用于反应,环氧环己烷的平均选择性和平均收率分别为95.3%和90.9%。 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2020,(5)
本本发明提供一种环己烯环氧化制备环氧环己烷的方法,主要解决现有技术中存在催化剂活性低、环氧环己烷选择性低的问题。该方法以环己烯为底物,乙腈为反应溶剂,叔丁基过氧化氢溶液为氧化剂,在片层厚度不超过20nm、骨架钛摩尔含量不低于2%的薄层、高骨架钛含量的Ti-MWW分子筛催化剂上进行烯烃环氧化反应,反应结束后将反应液精馏处理,取130℃~135℃的馏分,得到环氧环己烷。本发明的方法环己烯转化率高、目标产物环氧环己烷的选择性高,可用于环氧环己烷的工业生产。 相似文献
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无溶剂法双氧水环氧化环己烯制备环氧环己烷 总被引:1,自引:0,他引:1
使用大孔聚苯乙烯-二乙烯苯交联树脂(PS)为载体,制备出了一系列季铵盐杂多酸催化剂,对催化剂进行了红外表征,并使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP)测定催化剂中活性组分钨的含量。将催化剂应用于无溶剂双氧水环氧化环己烯制备环氧环己烷的反应中,并对影响反应的因素如催化剂种类、数量,盐类助催化剂的种类、数量,反应温度,摩尔比等进行了讨论。结果表明盐类特别是KCl的加入可以明显提高环氧环己烷的选择性和产率。在用35%H2O2=0.22mol的实验中,使用PS接枝N,N-二甲基十二烷基铵磷钨杂多酸(PS-12-PW4)催化剂3g,助催化剂KCl0.15g,反应温度50℃,反应时间8h,环己烯与双氧水的摩尔比1.75:1的条件下,环氧环己烷的产率可达80%。催化剂重复使用7次以后活性未明显改变。 相似文献
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采用杂多离子复合相转移催化剂,环己烯为原料、低含量过氧化氢为氧源合成了环氧环己烷,筛选了相转移催化剂,探讨了催化活性物种的生成原理及环氧化反应的作用机制.实验结果表明,双十六烷基二甲基氯化铵和双十八烷基二甲基氯化铵与磷钨杂多离子复配表现出较好的环氧化反应活性;较优的反应条件为:n(Q3[PW4])∶n(C6H10)∶n(H2O2)=1∶200∶130,反应温度50~60 ℃,pH=4.5~5.5,时间1~4 h;环己烯转化率40%~50%,过氧化氢利用率80%~90%,环氧环己烷的收率为80%~86%(扣除回收的环己烯).与传统的环氧化工艺相比,工艺简单、污染少、收率高,工业化可行性强. 相似文献
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采用离子液体热合成法制备了新型镉钼磷(CdMoP)系列复合氧化物催化剂,并通过FT-IR、XRD、SEM、TEM及XPS等表征手段对催化剂物化性质进行表征。由表征结果可知离子液体不仅能够进入CdPMo-80催化剂骨架,同时还能将P元素固定于催化剂中,从而呈现出有序增长的层状结构且拥有较多强酸中心。将以环己烯氧化制备环氧环己烷为探针反应,考察了CdMoP-80复合金属氧化物催化剂的催化性能。结果表明,在催化剂用量0.2 g,质量分数为30%的过氧化氢4 mL,环己烯2 mL,乙腈4 mL,55 oC条件下反应4 h后定性定量分析,环己烯的转化率为99.2%,环氧环己烷的选择性为97.0%。 相似文献
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合成了SiO2负载双氯基桥联双核Mo(V)催化剂,并用红外光谱、X-光电子能谱测定及UV-vis光谱等方法进行了结构表征.结果表明:SiO2负载双氯基桥联双核Mo(V)中金属Mo(V)离子以双齿配位形式与SiO2表面氧键合,双核Mo(V)间以μ-双氯基桥联.实验发现,其作为催化剂用于环己烯环氧化反应的活性组分是Mo(VI)而不是Mo(V).在反应过程中,经环氧化剂叔丁基过氧化氢(t-BuOOH)处理后,具有很高的催化活性和选择性;研究探讨了其催化环己烯环氧化的反应机理;建立了催化剂中Mo分析和环氧环己烷气相色谱分析新方法;在n(t-BuOOH)=0.1mol,n(C6H10) : n(t-BuOOH) = 3 : 1,溶剂5 mL,催化剂用量(以Mo计) ~0.0216 g,反应温度80℃,时间60min反应条件下,环氧环己烷收率(以t-BuOOH计)在99% 以上,质量分数~ 99.5 %(GC检测).催化剂循环使用5次后,未见活性明显下降,环氧环己烷收率(以t-BuOOH计)仍接近99%. 相似文献
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在Karstedt's催化剂的催化下,通过含氢硅油与4-乙烯基-1,2-环氧环己烷(VCHO)的硅氢加成反应,制得了环氧改性聚有机硅氧烷;考察了加料方式、抑制剂种类、含氢硅油中活性氢的质量分数、反应温度及催化剂用量对反应的影响.结果表明:在VCHO浓度较高时,催化剂中Pt的最终形态为铂胶体,导致产品呈现黄色;含氢硅油中活性氢的质量分数越高,反应体系越容易发生凝胶;乙醇可有效抑制环氧化合物的开环聚合反应;制备环氧基改性聚硅氧烷的最佳反应条件是:催化剂用量为含氢硅油质量的0.45%、抑制剂乙醇的用量为含氢硅油质量的15%、反应温度为80℃、加料方式是先将催化剂加入VCHO中再滴加含氢硅油.热转印碳带的背面涂布采用在此条件下合成的环氧基改性聚硅氧烷配成的紫外光固化涂料时,打印效果最好. 相似文献
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Raghunath P. Tripathi Jatinder M. Sagar Indar B. Gulati 《Journal of chemical technology and biotechnology (Oxford, Oxfordshire : 1986)》1973,23(8):581-588
In view of the high cyclohexane content (1.81 wt-%) of one of the Indian crude oils, a systematic study on the production of high purity cyclohexane from a suitable refinery stream was undertaken at the Indian Institute of Petroleum. Superfractionation of the refinery stream followed by extractive distillation of the resulting concentrate, with aniline as solvent, gave cyclohexane product of 99.0% purity in a continuous bench scale operation. The solvent free extract does not need any refractionation step for producing cyclohexane of the above purity. 相似文献
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引 言环己烷是重要的基本有机化工原料和有机溶剂 .国内现有环己烷及其衍生制品都是苯加氢法生产 ,成本高 ,生产能力小 .从油田轻烃萃取精馏获取高纯度环己烷具有巨大的潜能和广阔的前景[1~ 3 ] .早期萃取精馏回收环己烷采用单组分溶剂 ,它对相对挥发度改变不大 ,环己烷与烃的互溶度不好 ,分离效果不佳 .为了克服单溶剂萃取精馏的缺点 ,人们开始了双组分溶剂萃取精馏回收环己烷的研究 .Cines[4 ] 建议在一个双液相区操作的萃取精馏塔内用环丁砜 /水为溶剂从沸点相近的石蜡烃中分离环烷烃 .这是个可行的方法 ,但由于环己烷在环丁砜中的溶… 相似文献
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以90%三氟羧草醚为原料,在N,N—二甲基甲酰胺、环己烷混合溶剂体系中先与片碱成盐、回流分水,再与氯乙酸乙酯反应合成乙羧氟草醚,并于环己烷中重结晶。该工艺制得的乙羧氟草醚纯度好、收率高,具有极强的市场竞争优势。 相似文献
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L-乳酸薄荷酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以薄荷醇和L-乳酸为原料,用环已烷带水、经酯化、精制得到L-乳酸薄荷酯,并研究了反应时间、醇酸摩尔比、催化剂量对反应的影响,确定的优惠工艺条件为:n(薄荷醇)∶n(L-乳酸)=1.2∶1.0,催化剂为原料总重量2%,环己烷加热回流带水,反应6h,减压蒸馏至120℃/400Pa。残余物重结晶,得白色针状结晶产品,收率80%以上,纯度达到99%。 相似文献
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以草酸和异戊醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了新型柴油十六烷值改进剂草酸二异戊酯。考察了酸醇的物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明:当反应温度为回流温度(85~100℃),n(草酸)∶n(异戊醇)=1∶3.5,催化剂用量为草酸质量的1.5%,带水剂用量为10mL/0.1 mol草酸,反应时间110~120 m in时,草酸二异戊酯的收率大于88%。与现有工艺相比,采用对甲苯磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,具有反应温度低、反应时间短、带水剂的毒性较小、草酸二异戊酯的收率和纯度较高等优点。产物经红外光谱和气相色谱分析,证明确为草酸二异戊酯且纯度大于98%。 相似文献