丁二酮肟沉淀分离-络合滴定法测定镍铁中镍

试样以稀硝酸溶解高氯酸冒烟后,酒石酸掩蔽剂将铁等干扰元素配位掩蔽,以氨水调节至刚果红试纸呈紫色后,在pH5～7的乙酸铵缓冲溶液微酸性介质中,二价镍定量地被丁二酮肟沉淀。用滤纸过滤,使镍与铁等干扰元素分离,用热盐酸将丁二酮肟沉淀溶解于原烧杯中,加入过量的EDTA标准溶液,用氨水及六次甲基四胺调节pH5～6,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液返滴定过量的EDTA。     

丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定 镍钴锰三元氢氧化物中镍

镍钴锰三元氢氧化物为制备锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂的主要原料,Ni含量是其比较重要的质量指标.若直接采用EDTA滴定法测定镍钴锰三元氢氧化物中Ni含量,共存的Co和Mn会对测定结果存在干扰.试验首先将镍钴锰三元氢氧化物样品用盐酸溶解,在微氨性的溶液中,以丁二酮肟为沉淀剂,Ni2+与丁二酮肟生成红色沉淀并实现与Co2+...     

萃取分离-碘滴定法测定粗铅中的砷

研讨了萃取分离-碘滴定法测定粗铅中砷的方法，进行了酸度、萃取一反萃取时间、还原方法、常见元素对测定的干扰实验。该方法具有准确、快速、精密度好的特点，回收率为97％～100％。     

硫酸盐沉淀分离法测定粗铅中的铅含量

杂质元素铋含量较高时严重干扰粗铅中铅含量的测定,加入掩蔽剂巯基乙酸可消除其干扰;同时由于巯基乙酸也定量掩蔽铅,使测定结果偏低。因此在分析生产过程中,它的用量直接影响分析结果的准确性。     

微波消解-丁二酮肟沉淀分离-EDTA返滴定法测定含镍生铁中镍

含镍生铁是不锈钢冶炼重要原材料,准确快速检测含镍生铁中镍含量对不锈钢冶炼质量控制及成本控制至关重要,而使用丁二酮肟重量法测定含镍生铁中镍需使用大量酸溶解样品,有时还需要对不溶性残渣进行熔融处理,过程繁琐。实验利用微波消解法处理含镍生铁样品,并通过丁二酮肟沉淀分离法使含镍生铁中镍与钴、铜有效分离,再使用EDTA返滴定法测定镍,最终建立了含镍生铁中镍含量的测定方法。使用5个含镍生铁标准样品进行验证,当镍质量分数为5%～20% 时,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.14%～0.33%;通过t检验法进行显著性检验,测定结果与标准值之间无显著性差异。分别按照实验方法和国标方法GB/T 31924—2015《含镍生铁 镍含量的测定 丁二酮肟重量法》对同一个含镍生铁样品进行检验,使用t检验对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明两种方法检验结果无显著性差异。     

萃取分离-碘滴定法测定粗铅中砷量

对酸度、萃取-反萃取时间、还原方法、常见元素干扰等进行了试验,研讨和建立了萃取分离-碘滴定法测定砷量的方法。该方法具有准确、快速、精密度好的特点。回收率为97%～100%。     

EDTA滴定法测定铬基焊粉中的镍含量

文章研究了铬基焊粉中镍的测定方法：提出了硫-磷混酸溶样,高氯酸氧化铬为Cr（Ⅵ）,大量Cr（Ⅵ）与NaCl生成挥发的CrO2Cl2而除去,酒石酸络合掩蔽残存Cr、Fe等杂质,在乙酸盐缓冲的微酸性溶液中,用丁二酮肟沉淀镍与干扰元素分离,EDTA滴定法测定镍含量：生产分析表明分析结果令人满意.     

沉淀滴定法快速测定钼酸铵中钼量

通过调整钼测试溶液pH值，使钼在溶液中存在形态一致（MoO4^2-），并选用高纯试剂三氧化钼为基准物质标定硝酸铅标准溶液，提高方法的准确度。用所拟的沉淀滴定方法测定工业钼酸铵中钼含量，快速、准确、精度高，未见文献报道。滴定产物可回收利用钼，废液无毒，排放无碍环境保护。     

用丁二酮肟光度法测定硅铁合金中的镍

该文较为详细的介绍了丁二酮肟光度法测定硅铁中镍含量的机理、实验及分析方法。该法操作简单，易于掌握，完全可以满足日常生产的要求。     

浅论合金材料中镍的测定

镍是钢中主要元素,镍加入钢中可以提高钢的性能,增加钢的硬度、弹性、延展性和抗腐蚀性。文中主要讨论了应用丁二酮肟作为比色剂在氨性(或氢氧化钠)溶液中与镍形成酒红色络合物,根据其色泽深度与镍含量成正比关系,在一定范围内其颜色的深度与镍含量在一定范围内符合比尔定律,从而对其进行测定的方法。文中对波长的选择、丁二酮肟与镍络合比的确定、工作曲线的绘制、及应用此法时各种影响因素、pH值的影响、温度的控制、比色时间的严格控制等进行了详尽的讨论。实验结果表明应用此种实验方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中中、高合金钢中的测定。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。     

高铅银物料中氯量的测定

高铅银物料经碳酸钠高温半熔融,用热水浸出,移至容量瓶,吸取上清液,经硝酸酸化后加入定量并过量的硝酸银.分离氯化银沉淀,以饱和硫酸高铁铵作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,反滴定法测定氯离子的含量.研究了熔样温度、硝酸银加入量、硫、铅和银元素等因素对氯测定结果的影响,该方法能有效地去除硫、铅和银的干扰,方法精密...     

碱熔融沉淀分离-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝

建立了碱熔融沉淀分离- EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝的方法。样品用氢氧化钠和过氧化钠熔融,经沉淀分离除去大部分干扰元素。在一定酸度下,用过量的EDTA溶液完全络合铝、锌、锡等离子后,加入焦性没食子酸消除锡的干扰。以氟盐取代Al-EDTA,用醋酸锌标准溶液滴定游离的EDTA,根据消耗的醋酸锌标准溶液的体积计算三氧化二铝的含量。详细研究了熔剂的选择及其加入量、熔融时间、浸出用水量、缓冲溶液加入量、沉淀吸附离子效应、杂质干扰等因素对测定结果的影响,并确定了最佳测定条件。该方法应用于实际样品的分析,相对标准偏差为0.37%～0.85%,加标回收率介于98.8%～99.0%之间。     

丁二肟沉淀——EDTA滴定法测定镍铜合金中的镍量

镍是钢中重要的合金元素之一，镍铜合金是转炉炼钢、热轧板精炼的脱氧、合金剂。目前，镍的分析测试方法一般是引用和借鉴其它合金中镍的分析方法标准，由于其镍、铜含量均达百分之几十，铜对镍的干扰相当严重，因此给日常分析结果造成很大波动。就镍的分析方法而言，有重量法和容量法，在重量法中，酸度的控制直接影响沉淀的生成和纯净，沉淀在灰化时，由于温度的影响将导致镍的损失和氧化镍的生成，造成镍的分析结果偏低或偏高；容量法中，由于铜离子的干扰，使滴定终点难于判断，虽然也采用了掩蔽等手法，但结果可靠程度不高。     

不锈钢中镍的原子吸收光度法测定

本文介绍了不锈钢中镍的测定的原子吸收光度法。先向溶液中加入能使90％镍沉淀的丁二铜肟标准溶液,滤液中的镍以火焰原子吸收光度计测定,使用232.0nm分析线,求出滤液中镍含量,然后,通过计算得出试样中镍的含量。并测定了三个不锈钢标准样品,变异系数分别为 2.76％,2.29％和1.85％,准确度亦佳。     

氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

丁二肟沉淀——EDTA滴定法测定镍铜合金中的镍量

镍是钢中重要的合金元素之一，镍铜合金是转炉炼钢、热轧板精炼的脱氧、合金剂。该品种就目前而言，镍的分析测试方法一般都是引用和借鉴其它合金中镍的分析方法标准，由于其镍、铜含量均达百分之几十，对镍的干扰相当严重，因此给日常分析结果造成很大波动。就镍的分析方法而言，有重量法和容量法，在重量法中，酸度的控制直接影响沉淀的生成和纯净，沉淀在灰化时，由于温度的影响将导致镍的损失和氧化镍的生成，     

沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银

对贵铋中银采用铅试金法富集后再测定时,存在铋干扰银的富集从而使得银的测定结果偏低的问题。实验采取硝酸、氟化铵和高氯酸分解样品后,加入EDTA溶液以络合铋,加入氯化钠使银以氯化银沉淀的形式析出,而铋仍留在溶液中,过滤,实现了铋与银的分离,从而消除了铋对银富集的干扰。分离铋后,用铅试金法使沉淀中银富集于合粒中,用硝酸溶解合粒,最后用氯化钠电位滴定法测定,据此建立了沉淀分离-铅试金富集-氯化钠电位滴定法测定贵铋中银的分析方法。探讨了贵铋样品中共存组分(铋、钙、铅、铁、锌、锡、锑、砷、铜和金)对银测定结果的影响,结果表明,样品中共存组分对银的测定无影响。按照实验方法对4个贵铋实际样品中银进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=10)为0.26%~0.68%,加标回收率在99%~101%之间,所得结果与重量法的测定值相吻合。     

选择性螯合滴定法测定镍的含量

本文提出分别氟化物，草酸（草酸盐）和Ｎａ４Ｐ２Ｏ７掩蔽Ｆｅ＾３＋，Ａｌ＾３＋，Ｓｎ＾４＋，Ｚｒ＾４＋，Ｔｉ＾４＋，Ｎｂ＾５＋，∑ＲＥ＾３＋和Ｍｎ＾２＋等（一般常见金属离了，不干扰）用ＥＤＴＡ螯合Ｎｉ＾２＋，以ＣＸ（苏木精），ＰＡＲ（４－（２－Ｐｙｒｉｄｙａｚｏ）ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ）ＭＧ（孔雀绿）为混合指标剂，用Ｃｕ＾２＋标准溶液返滴定法测定合金钢和镍精矿中的镍，终点颜色变化格外敏锐，清晰，实践表