3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷型聚酰亚胺薄膜的制备与性能表征

将3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二环己基甲烷(DMDC)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)与3,3′,4,4′-四羧基二苯醚二酐(ODPA)进行反应得到聚酰胺酸溶液,通过改变二胺单体的配比,采用热亚胺化法制备了系列聚酰亚胺薄膜,在保证聚酰亚胺薄膜常规的优势性能前提下,改善聚酰亚胺的颜色、可加工性能和溶解性,并对其进行表征与性能分析。结果表明:该聚酰亚胺薄膜的光学性能、力学性能良好;脂肪族柔性单体DMDC的引入降低了聚酰亚胺的玻璃化转变温度Tg,提高了薄膜在DMAc、DMF、NMP、CHCl_3溶剂中的溶解性,扩大了聚酰亚胺在光电领域的应用范围。     

BPDA/ODA/PDA型PI薄膜的制备及性能研究

在3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)分子结构中引入刚性对苯二胺(PDA),通过无规共聚法制备聚酰亚胺(PI)薄膜,采用XRD、TMA、DMA、TGA和万能试验机对薄膜聚集态结构及物理性能进行表征。结果表明:PDA单体的引入可显著降低PI薄膜的热膨胀系数,提高拉伸强度、弹性模量、玻璃化转变温度和热分解温度。其中,随着刚性PDA单体含量的增加,该系列PI薄膜的拉伸强度、弹性模量、玻璃化转变温度和热分解温度呈递增趋势,热膨胀系数和断裂伸长率呈递减趋势。通过调控不同二胺单体的比例可以达到分子结构设计的目的,进而制备出热膨胀系数等多项物理参数可调的联苯型PI薄膜。     

无规嵌段共缩聚聚酰亚胺的制备与性能研究

以3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)、对苯二胺(pPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、4,4′-二氨基二苯醚(ODA)4种单体为原料,制备出一系列pPDA-BPDA组分占不同摩尔百分含量的无规嵌段共缩聚聚酰亚胺薄膜。通过力学性能、热性能、电性能测试对薄膜的性能进行了研究。结果表明,随着pPDA-BPDA刚性嵌段引入量的增加,聚酰亚胺薄膜的弹性模量和拉伸强度得到较大提高,而其断裂伸长率呈现先增加后下降趋势;热稳定性增强;击穿场强在pPDA-BPDA组分摩尔百分含量为50%时达到最大,但均低于未引入嵌段时的薄膜的击穿场强。     

双胺芴基共聚酰亚胺的合成与性能研究

采用9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,分别与4,4’-二苯醚四酸二酐(ODPA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四酸二酐(BTDA)、六氟二酐(6FDA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐(BPDA)和1,2,3,4-环丁烷四甲酸二酐(CBDA)合成得到共聚聚酰胺酸(PAA)溶液,再通过化学亚胺化得到共聚聚酰亚胺(CPI)。采用FTIR、XRD、DSC和溶解性测试对CPI的结构和性能进行了表征。结果表明:这些共聚聚酰亚胺均表现为无定型结构。刚性大体积芴基和柔性醚键的同时引入使得双胺芴基共聚聚酰亚胺具有良好的溶解性,可溶解于DMAc、NMP等非质子强极性溶剂,且玻璃化转变温度均超过300℃。     

含苯并噁唑结构聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

为了制备满足新型电子封装材料相关性能要求的联苯型聚酰亚胺(PI)薄膜,将含有苯并噁唑结构单元的2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并噁唑(DAPBO)引入到以3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(s-BPDA)、对苯二胺(PDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体合成的分子结构中,通过无规共聚法制备聚酰胺酸(PAA),再进行亚胺化得到PI薄膜,并表征其相关性能。结果表明:通过引入DAPBO二胺单体,该系列PI薄膜的多项物理性能得到显著改善。其中,DAPBO含量的增加促使该系列PI薄膜的力学性能和热学性能提高,而热膨胀系数(CTE)减小。当二胺单体中DAPBO的含量达到100%时,PI薄膜的拉伸强度可达278 MPa,CTE可降至7.47×10-6/K。     

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜。采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响。结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善。     

含羧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

以3,5-二氨基苯甲酸(35DABA)、4,4’-二氨基二苯醚(44ODA)和3,3’,4,4’-四甲酸联苯二酐(BPDA)为原料,在强极性非质子有机溶剂中进行聚合反应,制得了高粘度含羧基聚酰胺酸(CPAA)溶液,经涂膜、热亚胺化,得到了坚韧透明的含羧基聚酰亚胺(CPI)薄膜,并对其性能进行了研究.结果表明:CPI薄膜...     

重复单元结构对聚酰亚胺薄膜力学和介电性能的影响

以两种不同二胺、二酐单体为原料,通过两步法制备了4种聚酰亚胺薄膜,研究了不同重复单元结构对聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:相比含二苯酮基的聚酰亚胺薄膜,含三氟甲基的聚酰亚胺薄膜具有更低的介电常数,同时保持较高的拉伸强度。其中由4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基联苯(TFMB)与4,4′-联苯醚二酐(ODPA)聚合得到的聚酰亚胺薄膜介电常数最低,热分解温度高于550℃,拉伸强度为81.9 MPa,综合性能良好。     

硫醚型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

采用3种异构硫醚二酐(TDPA)和二胺单体2,2′-二(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯(TFDB)进行缩聚反应制备聚酰亚胺树脂,然后制得相应的聚酰亚胺薄膜,并对其热性能、力学性能、光学性能进行了对比研究。结果表明:3,4′-TDPA和4,4′-TDPA制备的聚酰亚胺薄膜都具有较高的玻璃化转变温度和良好的可见光透过率。     

可溶性共聚聚酰亚胺的研究

用2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,分别经热亚胺化和化学亚胺化过程合成了可溶性共聚聚酰亚胺。用FT-IR对聚合物的结构进行了表征,结果表明:在1 780 cm-1、1 720 cm-1和725 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰。采用溶解性测试、DSC、TGA等对产物的性能进行了测试。结果表明:共聚聚酰亚胺在常见有机溶剂中可溶,且热稳定性好,在氮气中,起始降解温度超过500℃,800℃质量保持率为56.1%;拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率和吸水率分别为114.6 MPa、2.58 GPa、12.2%和0.89%。     

分散剂对炭黑/聚酰亚胺复合薄膜性能的影响

以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺,均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐,不同类型分散剂表面处理的炭黑为遮光填料,制备了一系列黑色聚酰亚胺(PI)薄膜,探讨分散剂对炭黑/PI薄膜表面形貌和性能的影响.结果表明:经分散剂表面处理后的炭黑在PI基体中的分散性及有机-无机的界面相容性得到提升,降低了炭黑团聚程度,提高了薄膜的性能;当采用YK-3(改性嵌段聚合物)分散剂处理炭黑时,薄膜的表面形貌和性能最佳,其电气强度、拉伸强度、断裂伸长率分别为145 kV/mm、146 MPa、38％,光透过率接近0.     

BPDA/ODA体系微支化交联聚酰亚胺薄膜制备与性能研究

以三官能度的1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAPOB)为交联剂,在3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)体系聚酰亚胺(PI)薄膜中构建微支化交联结构,制备出一系列具有不同TAPOB含量的PI薄膜,研究了TAPOB含量对薄膜力学性能、热力学性能、介电性能和吸水率的影响.结果表明:TA-POB的引入可明显提高BPDA/ODA体系PI薄膜的综合性能,交联结构的存在有利于提高薄膜的力学性能、降低热膨胀系数(CTE)和吸水率,微支化结构则对降低介电常数有一定的作用.     

马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

利用2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]丙烷(BDAPPP)单体、马来酸酐(MA)、4,4’-二氨基二苯醚( 44ODA)及3,3’,4,4’-四羧酸联苯二酐(BPDA)合成制得马来酰胺酸侧基的聚酰胺酸树脂(MPAA)溶液,经涂膜,热亚胺化,得到坚韧透明的马来酰亚胺侧基聚酰亚胺薄膜(MPI),并对其性能进行研...     

聚硫醚酰亚胺树脂及其薄膜的研制

利用4,4′-双(4-氨基苯氧基)二苯硫醚(DADPSE)单体与3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)单体进行聚合反应制得了粘稠状的聚硫醚酰胺酸(DADPSE/ODPA-PAA)溶液,经涂膜热亚胺化得到聚硫醚酰亚胺(DADPSE/ODPA-PI)薄膜,并对溶液的粘度以及薄膜的电性能、力学性能、红外光谱、紫外-可见光透光率进行了研究,结果表明:制备的聚酰亚胺薄膜具有优良的绝缘性能和力学性能,且透明性较好。     

间位双酚A型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

将间位双酚A二胺单体2,2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷(3BAPOPP)和4,4-二氨基二苯醚(44ODA)分别与不同的酸酐聚合制得聚酰胺酸溶液,再经热亚胺化制得间位双酚A型聚酰亚胺薄膜,研究聚合物主链中引入间位取代含有-O-键柔性链对薄膜性能的影响.结果表明,与传统含有刚性链结构的PI薄膜相比,含柔性链的P...     

低膨胀聚(酰胺-酰亚胺)薄膜的制备与性能研究

以2,2′-双(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯(TFMB)和氯化偏苯三酸酐(TMAc)为原料通过酰基化反应得到含三氟甲基酰胺型四羧酸二酐(TA-TFMB),再与4,4′-二氨基二苯醚(ODA)和TFMB两种二胺通过一步法共聚制备了一系列聚(酰胺-酰亚胺)(PAI)薄膜,并对薄膜进行动态热机械分析(DMA)、差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)及光学性能测试。结果表明:PAI薄膜具有良好的热性能和光学性能,玻璃化转变温度为307.0～320.5℃,氮气氛围下,5%热分解温度为449.0～471.0℃;PAI-ODA的线性热膨胀系数(CTE)为17.63×10~(-6)/K,与普通铜箔的CTE(17.0×10~(-6)K)相一致;PAI-TFMB具有最高的透光率(85.43%),PAI薄膜颜色参数中的b*值和雾度指数(Haze值)分别低至7.37和0.56。     

低熔点高结晶性热塑性聚酰亚胺薄膜的制备及性能研究

以3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA)、1,3-双(4-氨基苯氧基)苯(TPER)、3,4′-二氨基二苯醚(3,4′-ODA)、邻苯二甲酸酐(PA)为原料制备了一种共聚封端热塑性聚酰亚胺(TPI)薄膜,采用DSC、TG、万能拉伸试验机、DMA等对其性能进行测试和分析。结果表明:共聚封端TPI薄膜的加工性能提高,同时保持了较高的热稳定性和较好的拉伸性能。其中加入3%PA封端剂制备的树脂综合性能最好,具有较低的熔点(328.8℃)、结晶温度(311.6℃)、损耗模量(4.1×108Pa)和较高的玻璃化转变温度(210.1℃),采用该树脂制备的TPI薄膜综合性能最佳。     

多苯氧基型聚酰亚胺的合成与表征

以4,4'-二羟基二苯醚、对硝基氯苯为原料,缩合制得4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,后采用水合肼还原得到4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体;将其与PMDA(均苯四甲酸二酐)通过缩聚反应、热环化制备了一种多苯氧基型聚酰亚胺。结果表明:缩合制备4,4'-二(4-硝基-苯氧基)二苯醚,收率达到99.3%以上。还原制备4,4'-二(4-氨基-苯氧基)二苯醚(BAPE)单体,熔点125.9~126.8℃,母液回用后收率达85.9%以上。此种单体制备的聚酰亚胺玻璃化转变温度达280.8℃,具有较高的耐热性能,拉伸强度达到99.67 MPa,断裂伸长率为17.32%,是一种性能优良的材料。     

催化剂添加量对部分化学亚胺化法制备聚酰亚胺薄膜的影响

以均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为单体,采用部分化学亚胺化法制备了聚酰亚胺薄膜,研究了催化剂添加量对聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:随着催化剂添加量的增加,酰亚胺化反应速率加快,相同时间内聚合物分子链中酰亚胺环的含量增加,使聚酰亚胺薄膜的聚集态结构有序性增加,力学性能明显提高。采用部分亚胺化法制得的PI薄膜具有良好的热稳定性,催化剂的添加量对其热稳定性影响不大。     

聚酰亚胺/多壁碳纳米管杂化薄膜的力学性能研究

通过对多壁碳纳米管进行纯化和酸化处理,以4,4-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PDMA)为单体,用原位聚合和超声振荡法制备了聚酰胺酸杂化胶液(PAA),经热亚胺化法制得聚酰亚胺杂化薄膜.通过电镜扫描(SEM)观察了杂化薄膜的微观结构;对薄膜的拉伸强度、弹性模量和断裂伸长率进行测试,研究杂化薄膜的微结构与力学性...