三明治结构聚酰亚胺/SiO_2纳米复合薄膜电学性能研究

采用原位聚合法制备了三明治结构的Si O_2纳米掺杂聚酰亚胺(PI)复合薄膜Si O_2-PI/PI/Si O_2-PI。利用透射电镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)表征Si O_2纳米颗粒的分散状态及三层复合薄膜的断面结构,研究三层结构复合薄膜的介电性能、电导率、耐电晕性能和电气强度等电学性能。结果表明:Si O_2纳米颗粒可均匀地分散于聚酰亚胺基体中,三层复合薄膜具有清晰的界面分层;当Si O_2纳米颗粒掺杂量为20%时,三层复合薄膜的耐电晕老化时间最长,分别为纯PI和单层PI/Si O_2复合薄膜的26倍和2倍;当Si O_2纳米颗粒掺杂量为15%时,三层复合薄膜的电气强度达到最大值(280.6 k V/mm)。     

聚酰亚胺基BN微纳米复合材料的电气绝缘性能研究

通过原位聚合法制备了不同BN掺杂含量的聚酰亚胺基微纳米复合材料,使用扫描电镜、偏光显微镜、电气强度测试仪、介损及介电常数测量系统、皮安表和耐电晕老化实验装置对不同掺杂含量的微纳米复合PI薄膜的结构和电性能及耐电晕老化性能进行了研究。结果表明:随着BN微纳米颗粒掺杂量的增加,复合PI薄膜的电气强度先增大后减小,当掺杂含量为1%时,交流电气强度达到最大值219.6 kV/mm。掺杂BN后,复合PI薄膜的介电常数和介质损耗都有所增加,在高温下的电导电流小于纯PI薄膜。随着BN掺杂量的增加,复合PI薄膜的耐电晕老化性能逐步提升,在掺杂含量为20%时,复合PI薄膜的耐电晕老化时间是纯PI薄膜的116.7倍。     

聚酰亚胺/氧化铝复合薄膜耐电晕性能研究

采用逐层流延铺膜及热亚胺化法制备了掺杂层纳米氧化铝含量不同的聚酰亚胺/氧化铝(PI/Al_2O_3)三层复合薄膜。通过透射电子显微镜、X射线衍射仪对复合薄膜进行表征,并对复合薄膜的力学性能、热稳定性及耐电晕性能进行测试。结果表明:复合薄膜具有明显的三层结构,掺杂层中纳米Al_2O_3颗粒分散均匀,纳米Al_2O_3的加入会降低PI基体的排列有序度。加入纳米Al_2O_3颗粒后PI/Al_2O_3三层复合薄膜的拉伸强度和断裂伸长率降低,热稳定性和耐电晕性能提高。当掺杂层无机含量为16%时,PI/Al_2O_3三层复合薄膜的耐电晕时间比纯PI薄膜提高了48倍。     

方波脉冲下纳米氧化铝掺杂对聚酰亚胺介电性能的影响

为了研究方波条件下纳米Al2O3对PI膜介电性能的影响,将粒径为60 nm的Al2O3纳米粒子作为无机填料添加到PI基体中,制作了掺杂量质量分数为1%,2%,5%,7%,10%的PI薄膜。测量了PI/Al2O3薄膜耐电晕性能和介电温度谱以及介电频谱,并用SEM镜观察了放电前后PI/Al2O3薄膜微观形貌。研究结果表明:Al2O3纳米粒子的掺入提高了复合薄膜的耐电晕性能;PI/Al2O3复合薄膜的相对介电常数(εr)与介质损耗正切(tanδ)值随着Al2O3含量升高而升高,其tanδ值随着频率的增加先减小后增大,在200 Hz处有最小值。在同一频率下,PI/Al2O3薄膜εr和tanδ表现出对温度的依赖性,tanδ在70℃与170℃附近出现两个峰值;且随着Al2O3含量的增高,tanδ介电峰向高温方向移动。PI基体中高分子链缠结在纳米粒子周围,纳米粒子所引入的界面以及在聚合物中表现的"钉扎效应"是影响PI/Al2O3复合薄膜介电性能的主要原因。     

方波脉冲下不同纳米添加物对聚酰亚胺薄膜电气性能影响

为了研究不同纳米添加物对聚酰亚胺(polyimide,PI)电气性能的影响,采用原位聚合法制备了纯PI薄膜、PI质量分数10%的PI/SiO_2和PI/Al_2O_3纳米复合薄膜,测试其电导率(表面、体积电导率)、介电频谱、方波脉冲下的局部放电以及耐电晕性能,并用SEM观察击穿点周围的表面形貌。结果表明:PI/SiO_2膜的电导率大于PI/Al_2O_3膜,其中表面电导率是PI/Al_2O_3膜的6倍;PI/Al_2O_3膜、PI/SiO_2膜、PI膜的介电常数依次降低;PI/SiO_2膜和纯PI膜的介电损耗角正切值(tanδ)随频率的增加先减小后增大,PI/Al_2O_3膜的tanδ值在6 k Hz后最大;由于空间电荷弛豫,PI/Al_2O_3膜的tanδ值在0.02Hz左右出现了一个峰值;另外,因为电荷扩散能力不同,PI/SiO_2膜、PI/Al_2O_3膜以及PI膜的局部放电起始电压和耐电晕时间依次减小,而局部放电的平均幅值则依次增大;电晕放电使得3种薄膜表面都形成了很多微孔、裂纹,纳米复合薄膜表面出现块状物。研究结果表明:复合薄膜中界面体积分数和纳米粒子极性,是造成PI/SiO_2薄膜和PI/Al_2O_3薄膜电气性能差异的主要原因。     

方波脉冲下纳米氧化铝掺杂对聚酰亚胺表面放电特性影响

聚酰亚胺薄膜(polyimide,PI)以其卓越的介电性能广泛应用于变频电机匝间绝缘,纳米掺杂能改善PI膜的绝缘性能。为研究方波条件下纳米Al_2O_3对PI膜表面放电特性的影响,文中将粒径为60nm的Al_2O_3纳米粒子作为无机填料添加到PI基体中,制作了掺杂量为1%,2%,5%,7%,10%的PI薄膜。测量了PI/Al_2O_3薄膜耐电晕性能和局部放电次数随温度的变化,用扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察了放电前后PI/Al_2O_3薄膜微观形貌。利用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)测试了复合薄膜老化前后的化学键情况。研究结果表明:纳米Al_2O_3在PI基体中弥散分布,PI/Al_2O_3复合薄膜的红外吸收峰与纯PI膜基本一致,但吸收峰深度有所加强。老化4h后PI/Al_2O_3分子链上的C-O-C(醚键)以及C-N-C(酰亚胺环)消失,其余化学键吸收峰有所减弱;Al_2O_3纳米粒子的掺入提高了复合薄膜的耐电晕性能并减少了局部放电次数。并且温度的上升会导致局部放电次数减少。表面放电导致的化学键断裂是复合薄膜降解的主要原因,纳米粒子所引入的两相界面以及其优良的导热性能提高了复合薄膜的绝缘性能。     

聚酰亚胺/纳米Al2O3复合薄膜的介电性能

为了提高聚酰亚胺(PI)的耐电晕性能,采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料,并采用透射电子显微镜(TEM)对纳米Al2O3的分散状态进行了表征。研究了纳米Al2O3填加量对该复合材料耐电晕性能和其它介电性能的影响,结果表明,随着纳米Al2O3含量的增加,材料的耐电晕性能显著增强,在±910V(双极性)、15kHz条件下,纳米Al2O3质量分数为20%的PI薄膜的耐电晕寿命达到极大值,为纯PI薄膜寿命的25倍,聚酰亚胺/纳米Al2O3复合材料的体积电阻率和击穿场强没有明显的劣化,而相对介电常数和损耗角正切有所增加。     

聚酰亚胺纳米复合薄膜耐电晕机理研究

聚酰亚胺(Polyimide,PI)因其具有良好的热稳定性和优异的耐电晕特性广泛应用于变频电机中,添加纳米粒子可以有效提高PI薄膜的绝缘性能。为了系统的研究PI纳米复合薄膜的耐电晕机理,利用原位聚合法制备了纯PI膜和纳米Al2O3掺杂的PI膜,测试两种薄膜的表面电导率、体积电导率、热失重(TGA)以及高频方波脉冲下的耐电晕时间,并用SEM观测两种薄膜击穿后的表面形貌。结果表明:添加纳米粒子使PI薄膜的电导率、热分解温度和耐电晕时间增加;电晕放电的侵蚀使得两种薄膜表面都出现微孔和沟壑,PI/Al2O3薄膜表面析出纳米粒子;在电晕侵蚀过程中,纳米PI薄膜强的表面电荷扩散能力和高的热稳定性,加上析出的纳米粒子对电子和光子的屏蔽阻挡作用,是PI薄膜耐电晕性能增强的主要原因。     

无机纳米掺杂对聚酰亚胺绝缘性能影响

为了研究无机纳米粒子掺杂对聚酰亚胺(polyimide,PI)绝缘性能影响,文中利用原位聚合法制备了PI、10%(质量百分数)的PI/SiO_2膜和PI/Al_2O_3膜,测试了其电导率(表面、体积电导率)、热失重(TGA)以及击穿场强,并得到了方波脉冲电压下耐电晕时间随温度的变化曲线。结果表明:PI/SiO_2膜、PI/Al_2O_3膜、PI膜的电导率依次降低,而击穿场强则相反;当失重5%时,PI/Al_2O_3膜和PI/SiO_2膜的热分解温度比纯PI膜分别高了17.5℃和11℃。随着温度的升高,3种薄膜的耐电晕时间都在减小,且2种纳米膜的耐电晕时间都高于纯PI膜;当温度小于210℃时,由于PI/SiO_2膜的电导率最高,所以其耐电晕时间最长;当温度大于210℃时,由于PI/Al_2O_3膜的热导率最高以及热稳定性最好,所以其耐电晕时间最长。无机纳米粒子引入的有机—无机界面以及纳米粒子的高热稳定性是影响PI膜绝缘性能的主要原因。研究为变频电机的匝间绝缘水平的提高提供了理论依据。     

聚酰亚胺/纳米氧化钛复合薄膜的介电性能研究

采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/纳米TiO2复合材料。通过透射电镜研究了纳米TiO2粒子在聚酰亚胺基体中的分散状态,并在此基础上研究了纳米TiO2填加量对该复合材料介电性能的影响。结果表明,随着纳米TiO2含量的增加,聚酰亚胺/纳米TiO2复合材料的体积电阻率和电气强度出现不同程度的劣化,并造成了介电常数和介质损耗因数的增加,但是材料的耐电晕性能显著增强,在12MV/m的电场强度下,纳米TiO2含量15%的PI薄膜的耐电晕寿命为纯PI薄膜的40多倍。     

陷阱对TiO2/LDPE纳米复合电介质直流击穿性能的影响

通过制作不同质量分数TiO_2/LDPE纳米复合试样,测试了所有试样的直流击穿性能,发现掺杂适量的纳米TiO_2可以有效地提高LDPE的击穿性能,最大可提高约33%。为了分析纳米掺杂对试样击穿性能的影响,通过DSC测试发现,纳米TiO_2掺杂并没有明显地改变试样的结晶度,即结晶度并非影响试样击穿的根本原因。为了进一步研究纳米掺杂对击穿特性的影响机制,在宽温度和频率范围内,测试了所有试样的介电响应谱。发现纳米掺杂在试样体内引入新陷阱,此陷阱位于粒子与基体间的相互作用区中,能级约为0.8 eV,与TiO_2粒子的含量无关。在此基础上,着重分析了新引入的陷阱与试样击穿性能间的关系。通过理论分析计算发现,新陷阱改变了试样体内载流子的平均自由程才是引起试样击穿性能各异的原因。     

耐电晕PI/无机纳米氧化物复合薄膜设计及性能

采用热液法制备了纳米无机氧化物分散液,其中水解所需的水由醇缩水成醚反应提供.所得的MTES改性的纳米氧化铝与聚酰亚胺复合制成杂化聚酰亚胺复合薄膜(PI/Al2O3 - SiO2),另外还制备了未改性的纳米氧化铝杂化聚酰亚胺复合薄膜(PI/Al2O3),在试样厚度均为25 μm的情况下,采用双极性脉冲方波电压、峰-峰值2500V、频率20 kHz、占空比50％、测试温度155℃的条件下,分别测试上述两种薄膜以及Kapton 100 CR薄膜的耐电晕时间,结果表明,PI/Al2O3 - SiO2薄膜的耐电晕寿命最长,是Kapton 100 CR薄膜的6倍以上,是PI/Al2O3薄膜的12倍以上.由SEM的测试结果分析表明,PI/Al2O3 - SiO2薄膜中的无机纳米复合结构可以更有效地保护PI基体,从而提高材料的耐电晕性.     

聚酰亚胺薄膜绝缘材料耐电晕机理研究

为了探讨聚酰亚胺薄膜绝缘材料耐电晕机理,对自制纳米杂化聚酰亚胺(PI)薄膜进行不同时间的电晕预处理,并对电晕预处理后的试样分别进行电晕老化与热激电流(TSDC)测试,结果发现在适当的电晕预处理条件下,纳米杂化PI薄膜的耐电晕寿命会得到提高,且薄膜耐电晕寿命、热激电流活化能都与薄膜电晕预处理时间存在一定关系,二者变化趋势大致相同。分析表明纳米杂化PI薄膜的耐电晕寿命与其中受陷载流子的状态有关,当材料中均匀分布能级较深的稳定的载流子陷阱时,材料表现出较好的耐电晕性能。     

纳米氧化铝改性聚酰亚胺薄膜的制备与研究

用溶胶-凝胶法制得纳米氧化铝溶胶,将其掺入到聚酰胺酸基体中,采用原位生成法制备了一系列不同掺杂量的PI/Al2O3复合薄膜。利用耐电晕测试装置、耐击穿测试装置、扫描电子显微镜(SEM)对薄膜进行了测试及表征。结果表明:随着掺杂量的提高耐电晕时间增大,当掺杂量为30%(质量分数)时PI薄膜的耐电晕时间为57.64 h,是未掺杂的15倍以上。随着掺杂量的提高杂化薄膜电气强度先增大后减小,但都比未掺杂的低。纳米氧化铝粒子在PI基体中分散较均匀。     

聚酰亚胺/TiO2纳米杂化薄膜耐电晕性能的研究

通过原位聚合法制备聚酰亚胺/二氧化钛(PI/TiO2)纳米杂化薄膜并研究其耐电晕性能。利用光激发放电方法(photon-stimulated discharge,PSD)与光度计测试杂化薄膜的陷阱状态与紫外吸收光谱,通过扫描电镜与小角 X 射线散射技术(small angle X-ray scattering,SAXS)表征薄膜表面的形貌与分形特征。实验结果表明：引入 TiO2增加了薄膜中的陷阱密度,提高了薄膜的质量分形维数,在5%组分时出现表面分形,薄膜结构变得致密;随着 TiO2组分的增加,薄膜的耐电晕寿命由3.9 h(0%)增加到49 h(7%),薄膜的紫外吸收能力提高;随着电晕时间增加,杂化薄膜表面的聚酰亚胺分解,TiO2颗粒逐渐积累,起到屏蔽电晕侵蚀的作用。因此,有机-无机界面的陷阱状态、TiO2的特性以及薄膜整体分形结构的协同效应提高了杂化薄膜耐电晕性能。     

纳米TiO_2对直流电缆用XLPE介电性能的影响

为探索提升高压直流电缆用交联聚乙烯直流介电性能的方法,采用熔融共混法在直流电缆用交联聚乙烯基体中添加微量(质量分数0.1%、0.5%、1%)纳米TiO_2制备得到XLPE/TiO_2纳米复合介质,并通过纳米粒子表面偶联剂处理对比研究了表面改性对XLPE/TiO_2介电性能的影响。采用SEM观测纳米粒子的分散性,测试了XLPE和XLPE/TiO_2的结晶度、电导率温度特性、空间电荷注入特性和直流击穿场强。结果表明,采用偶联剂进行表面处理能够改善纳米粒子的分散性,在直流电缆用XLPE中直接添加微量纳米TiO_2能够增大结晶度、电导活化能和直流击穿场强,降低电导率,抑制正电荷的注入,而添加经过偶联剂处理的纳米TiO_2可使这些影响更加显著。分析认为,结晶度的增大是由于纳米粒子的成核作用,而偶联剂处理使得粒子与基体结合更加紧密从而进一步增大结晶度。电导特性和空间电荷特性的改善主要由于纳米TiO_2形成交互区以及聚集态结构改变对陷阱特性的影响,在较低场强下测试得到的电导活化能的增大即对应为复合介质的深陷阱能级的增加,因此电荷注入得到了明显的抑制。电荷陷阱的引入也使得电导率随粒子含量的增加而减小。直流击穿场强的提高则是由聚集态结构和陷阱特性两者共同作用导致的。因此,高压直流电缆用交联聚乙烯材料可以采用添加微量纳米TiO_2(0.5%)进一步改善直流介电性能,偶联剂处理过程则使得改善效果更加显著。     

纳米SiO_2/硅橡胶复合材料的陷阱特性

硅橡胶作为直流电缆附件中的主绝缘材料,存在空间电荷积聚的问题,研究硅橡胶纳米复合材料的陷阱特性对抑制聚合物材料的空间电荷积聚有重要意义。为此,以甲基乙烯基硅橡胶为基胶,制备了掺杂不同质量分数(5%、10%和20%)纳米SiO_2粒子的硅橡胶纳米复合试样,通过扫描电子显微镜观测了试样的断面形貌,采用电容探头测量了试样在正、负电晕充电条件下的电位衰减特性,并结合双陷阱能级模型和等温表面电位衰减模型,获得了各试样的空穴陷阱特性和电子陷阱特性。研究结果表明:无纳米掺杂的纯硅橡胶试样中空穴陷阱多为浅陷阱,电子陷阱多为深陷阱;与纯硅橡胶相比,掺杂纳米SiO_2粒子的质量分数为5%时,复合材料中空穴深陷阱密度增多,并且空穴陷阱和电子陷阱均以深陷阱为主;而当复合材料中纳米SiO_2粒子质量分数增大至10%和20%时,其空穴和电子深陷阱密度显著下降,材料内部大量的浅陷阱有助于其电荷的消散。研究成果可为直流电缆附件中硅橡胶材料的改性提供一定的参考。     

等离子体改性纳米粒子对聚酰亚胺复合薄膜陷阱特性影响

聚酰亚胺(Polyimide,PI)纳米复合薄膜以其优越的绝缘性能广泛应用于变频牵引电机匝间绝缘。为研究纳米粒子表面改性对复合薄膜陷阱特性以及绝缘特性的影响,利用大气压空气等离子体对纳米粒子表面进行改性,采用原位聚合法制备聚酰亚胺纳米复合薄膜,通过去极化热刺激电流(thermally stimulated depolarization current,TSDC)分析薄膜内陷阱能级密度分布,利用电声脉冲法(pulsed electro acoustic method,PEA)得到了薄膜的空间电荷分布情况,并测试得到方波脉冲下复合薄膜的绝缘寿命。研究结果表明,纳米粒子经过等离子体改性后,聚酰亚胺纳米复合薄膜陷阱能级峰位移向低能级,浅陷阱密度由7.15×10~(19)(1/m~3)增至9.99×10~(19)(1/m~3),而深陷阱密度由7.63×10~(19)(1/m~3)降至5.33×10~(19)(1/m~3),浅陷阱密度的增加有效抑制了薄膜内空间电荷的积累,空间电荷密度最大值由6.93C/m~3降至3.59C/m~3,同时聚酰亚胺复合薄膜的绝缘寿命提高了28.06%;讨论分析了纳米粒子表面改性对聚酰亚胺复合薄膜内陷阱分布影响,并揭示了陷阱特性对薄膜空间电荷分布以及绝缘寿命的影响机理。     

变频电机用纳米复合绝缘薄膜老化性能的评估

对聚酰亚胺/纳米TiO2薄膜进行了热老化和电晕老化性能评估。利用热重点斜法评估了纯PI薄膜的耐热老化性能,用TGA、DSC等手段研究了聚酰亚胺/纳米TiO2复合材料薄膜的相对耐热性能。基于IEC60343标准建立了一套耐电晕老化试验系统,对不同纳米填充量的聚酰亚胺/纳米TiO2复合薄膜进行了耐电晕老化试验。结果表明,纳米TiO2的引入,改善了聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能,提高了聚酰亚胺薄膜在变频绝缘的运行寿命,但是随着纳米TiO2填充量的进一步增加,薄膜的耐电晕寿命以及热性能下降。     

纳米锆-铝复合氧化物杂化聚酰亚胺耐电晕薄膜的研究

采用微乳化-热液法制备了一系列经自制偶联剂处理的纳米锆-铝复合氧化物分散液,采用原位聚合法制备了纳米锆-铝复合氧化物杂化聚酰亚胺复合薄膜,对纳米分散液及复合薄膜的掺杂层进行透射电镜测试,并对复合薄膜的高温耐电晕性能、电气强度、力学性能进行测试及分析。结果表明:分散液中纳米粒子的尺寸达到纳米级,纳米锆-铝复合氧化物杂化PI薄膜的耐电晕性能大幅提高;在固定无机物掺杂量为22%,Zr与Al的物质的量之比为1.2∶9时,PI薄膜的耐电晕寿命达到10.35 h,电气强度达到274.91 MV/m,拉伸强度为146.4 MPa,断裂伸长率为43.0%。