影响水性聚氨酯预聚反应的因素

以TDI、N210、DMPA为基本原料，用丙酮法合成了稳定的聚氨酯乳液(WPU)。研究了反应温度、溶剂、催化剂及用量对预聚反应的影响。结果表明：以丙酮为溶剂，以二月桂酸二丁基锡为催化剂(用量0．03％)，反应温度80℃它最为合适。     

反应条件对水性聚氨酯预聚反应的影响

以TDI、N210、DMPA为基本原料,用丙酮法合成了稳定的聚氨酯乳液（WPU）。探讨了反应温度、溶剂、催化剂及用量对预聚反应的影响。结果表明：以丙酮为溶剂,以二月桂酸二丁基锡为催化剂（用量0．03％）,反应温度80℃最为适宜。     

阴离子水性聚酯聚氨酯乳液预聚反应条件的研究

采用聚酯多元醇(JW2503),甲苯二异氰酸酯(TDI),二羟甲基丙酸(DMPA)为基本原料,用丙酮法合成了稳定的聚酯型阴离子水性聚氨酯乳液。探讨了反应温度、反应时间、溶剂、催化剂及用量对预聚反应的影响。实验结果表明,以丙酮为溶剂,催化剂二月桂酸二正丁基锡的用量为0.03％,反应温度65℃最为适宜,反应时间为2h。     

乙烯基三异丙烯氧基硅烷的研制

以乙烯基三氯硅烷和丙酮为原料、氯化亚铜为催化剂、三丙胺为缚酸剂、丙酮为溶剂合成乙烯基三异丙烯氧基硅烷。通过对催化剂、缚酸剂的类型及用量、反应温度等进行系统优化与结构表征,研究了反应时间、加料速度、温度、溶剂以及反应物料配比等因素对反应收率的影响。较佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间12 h,氯化亚铜用量为乙烯基三氯硅烷质量的1.5%,乙烯基三氯硅烷与缚酸剂三丙胺的量之比为1∶3.6,所得产物收率为62%。     

双丙酮丙烯酰胺的合成研究

以丙烯腈和丙酮为原料，探索以三氟乙酸和浓硫酸组成的混酸作催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。考察了反应温度、反应时间和催化剂的用量等对反应结果的影响，得到最佳工艺条件。     

丙酮液相氨肟化连续流反应

液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,溴化钠为助催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器(AFR)中一步氧化合成了丙酮肟.考察了双氧水质量分数、氨水/丙酮物质的量比、双氧水/丙酮物质的量比、溶剂/丙酮物质的量比、催化剂和助催化剂用量、温度以及停留时间对氨肟化的影响.结果表明,AFR出口压力500 kPa、反应温度100℃、n(氨水):n(双氧水):n(叔丁醇):n(丙酮)=3.0:1.1:6.0:1.0、双氧水质量分数70％、氨水质量分数25％、催化剂用量8 g(以58.08 g丙酮的质量为基准,下同)、助催化剂用量3 mg、停留时间72 s条件下,丙酮转化率为75.7％、丙酮肟选择性和收率分别为96.8％和73.5％.AFR具有持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率.     

(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮的合成方法研究

以苄叉丙酮和醛为原料,氢氧化钠水溶液为催化剂,采用两条路线合成了(1E,4E)-1-(4-溴苯基)-5-苯基-1,4-戊二烯-3-酮。考察了物料比、催化剂及其用量、反应温度、溶剂等因素对反应产率的影响。实验结果表明:苄叉丙酮与醛的物料比为1∶1.05,5%NaOH水溶液30 mL为催化剂,15 mL乙醇为溶剂,室温下进行反应。产率分别为84.6%和89.3%。通过熔点、IR和1H NMR确定了产物的结构。     

生物质甘油催化转化为羟基丙酮

探索了生物质甘油在铜铬催化剂作用下催化转化为羟基丙酮的反应条件,采用乙醇为溶剂,考察了甘油浓度、催化剂用量和反应温度等因素的影响。较优反应条件:反应温度240℃,采用连续滴样的进样方式,甘油浓度80%,未还原的铜铬催化剂[n(Cu)∶n(Cr)=1]用量为原料质量的2.5%,甘油转化率和羟基丙酮选择性分别达到95.4%和89.9%。     

锌修饰亚铬酸铜催化甘油制备羟基丙酮

以锌修饰的亚铬酸铜为催化剂,考察了锌含量、催化剂煅烧温度、催化剂用量、反应温度等条件对甘油脱水制备羟基丙酮的影响。结果表明:助剂锌修饰作用提高了亚铬酸铜的催化剂活性,延长了催化剂的使用次数,提高了羟基丙酮选择性和产率。适宜催化剂制备及反应条件为:硝酸锌浸渍液浓度为10%,焙烧温度为350℃,催化剂用量为4%,反应温度为220℃,羟基丙酮选择性达88.9%。     

萘酚的绿色合成

研究了萘一步催化氧化合成萘酚的新方法,该法以具有尖晶石结构的铁酸镁为催化剂,过氧化氢为氧化剂。重点讨论了溶剂、进料比、催化剂用量、反应时间和反应温度对萘羟基化反应的影响。结果表明:以丙酮为溶剂,n(H2O2)/n(C10H8)=1.0,m(C10H8)/m(催化剂)=16.0,反应时间为8h,反应温度为65℃,萘酚的最高产率可达12.6%。该法工艺简单,原料易得,而且没有三废,是一种理想的环保方法。     

异丙烯氧基三甲基硅烷的合成研究

以三甲基氯硅烷为原料,添加溶剂、缚酸剂、催化剂,合成了异丙烯氧基三甲基硅烷,探讨了催化剂种类及用量、缚酸剂种类及用量、溶剂种类、反应温度对目标产物收率的影响.结果表明,较佳条件为:催化剂选择无水三氯化铝,催化剂用量为三甲基氯硅烷质量的1.6％,缚酸剂选择三丙胺,三丙胺与三甲基氯硅烷的量之比为1.3:1,溶剂选择丙酮,反...     

液相法合成异佛尔酮反应研究

研究以丙酮为原料液相法合成异佛尔酮的液相缩合反应动力学。考察了以氢氧化钠为催化剂时,催化剂浓度、压力、温度、反应时间对反应的影响,结果表明该反应温度215～220℃、丙酮与水质量比3∶1、催化剂用量0.13 mol NaOH、压力3.8～4.5 MPa下反应3 h为最优反应条件。     

松香酰甘氨酸表面活性剂的新合成法

研究以松香为原料,经松香酰氯和甘氨酸反应合成松香酰甘氨酸表面活性剂。发现在使用最廉价和最环保的混合溶剂水和丙酮时,甘氨酸与松香酰氯的反应是一个两相反应,使用相转移催化剂以及有机碱能明显提高反应产率。探讨了相转移催化剂、碱反应物的量及温度对合成反应的影响,找到了最佳的反应时间,反应温度及原料配比。     

CaO催化糠醛丙酮羟醛缩合反应的研究

研究了无溶剂条件下糠醛与丙酮缩合制备亚糠基丙酮(FAc)和二亚糠基丙酮(F_2Ac)的反应。采用"等体积浸渍-焙烧法"制备了多种固体碱催化剂,并用BET和CO_2-TPD对催化剂进行表征。筛选出了性价比较好的工业化催化剂-CaO,并考察了反应温度、反应时间及物料物质的量比等因素对催化效果的影响。     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料，以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法，探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响，四丁基溴化铵为催化剂，分两步反应，得到了最佳反应条件，第一步反应温度118℃，反应时间60min，第二步反应温度55℃，反应时间10min，产品总收率为77．3％。用红外光谱表征了化合物的结构。     

避蚊胺DETA的合成研究

本文研究了以二氯亚砜和间甲基苯甲酸及二乙胺为原料两步合成ＤＥＴＡ的影响因素，结果发现在二氯亚砜为溶剂，丙酮作催化剂，酰氯化反应时间２．５～３ｈ和反应温度在７８～８０℃的条件下，ＤＥＴＡ的收率可以大于７５％。     

防老剂RD的合成技术分析

概述防老剂RD的反应机理,并分析影响反应的工艺、原料、催化剂、溶剂、温度和压力等因素。防老剂RD的合成工艺分为一步法和两步法,主要以苯胺和丙酮为原料,通常采用酸催化剂,一般缩合反应的温度约为100～150℃,聚合反应的温度约为85～100℃,反应压力多为体系自生压力。当前应加强防老剂RD合成技术的研究,以提供一种高效、优质、清洁的生产工艺。     

利用固体催化剂制备丙酮缩甘油的工艺研究

以固体酸作为催化剂,以甘油和丙酮为原料合成丙酮缩甘油,考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对反应的影响。实验结果表明,甲苯为带水剂,催化剂用量为甘油质量的6%,原料n(甘油)∶n(丙酮)为1∶3,反应时间为6 h,反应的温度为80℃,丙酮缩甘油的产率可达80%。本文采用固体酸作为催化剂,产品易分离且无需除酸,后处理简单。     

丙酮液相氨肟化连续流反应

在液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器中一步氧化合成丙酮肟。实验考察了双氧水浓度、氨水用量、双氧水用量、溶剂用量、助催化剂用量以及温度对氨肟化的影响,结果表明：AFR微通道反应器中,反应器出口压力5 bar,温度100 ℃,催化剂浓度8 g/mol（mol为丙酮的单位）,氨水/双氧水/叔丁醇/丙酮摩尔比=3:1.1:6:1,双氧水浓度70 wt.%,氨水浓度25 wt.%,助催化剂浓度3 mg/mol（mol为丙酮的单位）,停留时间72 s,获得丙酮转化率为80%,丙酮肟选择性为97%,丙酮肟的收率为77%。AFR微通道反应系统持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率,解决了双氧水分解带来的氨肟化反应本质安全问题,实现了丙酮氨肟化的绿色安全高效合成。     

季铵盐型离子液体催化合成双酚A的研究

以氯铝酸N,N-二甲基苯胺盐酸盐离子液体为催化剂,催化苯酚和丙酮缩合反应合成双酚A。通过与无机催化剂三氯化铝对比,得出最佳反应条件:物质的量之比(苯酚∶丙酮∶离子液体=8∶1∶1),反应溶剂甲苯,反应温度45℃等,产物熔点155.8~158.2℃,产率最高为88.7%。