α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷结合剂中硅含量的不确定度评定

基于α型硅钼黄比β型硅钼黄更稳定且灵敏度更低、有利于高含量硅的比色测定的特点,建立了α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷结合剂中高含量硅的分析方法;本文对α-硅钼黄吸光光度法测定陶瓷结合剂中高含量硅的不确定度的产生原因进行了分析,并对陶瓷结合剂样品中硅含量测定结果的不确定度进行了评定.结果表明:本方法测定陶瓷结合剂中高含量硅的不确定度的影响因素中工作曲线线性回归方程的标准不确定度最大,为0.0402,合成标准不确定度为0.156%,扩展不确定度为0.312%.α型硅钼黄比β型硅钼黄吸光光度法稳定性和准确性都有较大提高,可用于陶瓷结合剂中高含量硅的日常快速测定.     

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法。结果表明,在810 nm波长处,硅量在0~2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5 g/L、盐酸浓度为0.9 mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25 min,测定样品中含量为0.1%~1%的硅,RSD=1.43%(n=9),加标回收率98.5%~101%。     

碳化钛粉中硅的测定

介绍了碳化钛粉中微量硅的测定方法。将碳化钛粉溶于硝酸、硫酸和氢氟酸的混合溶液中 ,在 p H值为 0 .82～ 1.4 3的硫酸介质中 ,硅与钼酸铵形成硅钼黄 ,用 1- 2 - 4酸还原成硅钼蓝。此物质的最大吸收峰在 810 nm处 ,摩尔吸光系数 ε810 =2 .0 9× 10 4(l· mol-1· cm-1) ,在 0 .0 0 0mg/ 5 0 ml～ 0 .0 2 0 mg/ 5 0 ml的范围内服从比尔定律 ,相对标准偏差为 9.0 0× 10 -6。该法精确度高 ,重现性好     

钢铁与高铬材料中痕量硅的高速分析

用ＨＣｌ、Ｈ２Ｏ２溶解试样，硫脲（ＴＵ）还原硅钼黄为硅钼蓝，高速分析法测定纯铁、低硅钢铁和高铬材料中的痕量硅，结果相当满意。     

基体对硅钼薄膜结构及电学性能的影响

采用射频磁控溅射法在硅基底上制备了硅钼薄膜，并研究了不同基体对薄膜相结构、表面形貌及电学性能的影响。XRD，AFM和SEM分析结果表明，硅和石英玻璃基体上沉积的硅钼薄膜为非晶，而氧化铝基体上沉积的硅钼薄膜为多晶。四探针电阻测试结果表明，随着退火温度的升高，硅基体和氧化铝基体上的硅钼薄膜其方阻逐渐降低，而石英玻璃基体上的硅钼薄膜其方阻却异常增大。     

钼兰光度法测定Ni-Fe-Si-B非晶中硅含量

本文应用光度法对Ni-Fe-Si-B非晶中硅含量的测定进行了研究.试样料在微酸性溶液中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,饱和硼酸络合过量氟离子,再用草酸-硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,在680 nm波长条件下进行比色分析.实验结果表明,本方法测定结果与重量法测定结果相符吻合,能满足非晶中中硅含量的测定.     

标样比较硅钼蓝法测定铝合金中的硅

介绍了一种简易可行的标样比较硅钼蓝法，用于测定铝合金中的硅，并对影响该法准确度的因素作了较为详尽的分析。     

钒铁中硅的测定—硅钼蓝光度法

硅钼蓝光度法测定钒铁中硅量,以稀硝酸溶解试样,在弱酸介质中,硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下,以硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,测量其吸光度。此方法具有分析周期短,灵敏度高,稳定性好,重现性较好等特点。适用范围:0.10％～2.00％。     

硅钼蓝分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的含量

试样用王水溶解,蒸发至体积约2mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法。方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数)。方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高)。加标回收率为97.26%~102.02%。按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。     

测定纯铂中的微量硅

样品通过王水、氢氟酸分解,游离的F~-以硼酸络合,过量的硼酸根又以甲醇—盐酸驱除。在微酸性溶液中,以饱和氯化铵生成氯铂酸铵分离铂。溶液中的硅酸根在pH为1的硫酸介质中,以钼酸铵络合、正丁醇萃取,再以硫酸亚铁铵—抗坏血酸还原成硅钼杂多蓝比色。可测定0.001～0.02％的含硅试样。     

Pt Ir合金中微量硅的分光光度测定

1.引言 Pt Ir合金中微量硅的分光光度测定法未见有文献报道。硅的光度测定法多采用硅钼黄法及硅钼蓝法。作者对上述两法的试验研究结果表明,在用于铂铱合金分析时,大量铂(Ⅳ)的黄色及铱(Ⅳ)的棕色离子,严重影响硅钼黄法测硅,故选择硅钼蓝法有利于减小铂(Ⅳ)及铱(Ⅳ)的干扰,且硅钼蓝法的灵敏度也比硅钼黄法的灵敏度高。作者着重研究用还原剂还原铂(Ⅳ)及铱(Ⅳ)的方法,消除了基体铂、铱的干扰,可不经分离直接在铂及铱存在下测定硅。     

浅析低硅冶炼

通过对硅在高炉内迁移行为的研究，分析了影响焦炭灰分中Si以气态SiO进入煤气的因素，以及影响低硅冶炼热力学和动力学等因素，分析了高炉实现低硅冶炼所要采取的措施。     

加压氧化钼精矿浸出液中硅的测定

样品无需前处理,经过调节溶液的酸度,采用钼蓝光度法直接测定加压氧化钼精矿浸出液中的硅含量,分析方法有较高的精密度和准确度,其加料回收率为98%~100.2%,相对标准偏差小于2%。     

从微观组织看中硅钼蠕铁排气管伸长率低的原因

对试生产的中硅钼合金蠕墨铸铁排气管铸件本体伸长率不足的原因进行了显微组织分析。发现，在伸长率不足的蠕铁排气管铸件本体的微观组织中，沿晶界普遍存在一定数量的钼的碳化物（Fe,Mo)3C和复合磷共晶Fe (Fe,Mo)3C (Fe,Mo)3P，这是造成铸件伸长率低的根本原因。通过采用随流瞬时孕育，能有效地抑制凝固时钼的复合碳化物和复合磷共晶在晶界的生成，从而大幅度地提高铸件的伸长率。     

中硅钼球墨铸铁的研制

根据国外相关技术标准，设计、研制了中硅钼球墨铸铁，并测试、分析了其铸态组织、力学性能、抗高温氧化性能。结果表明，该成分的材料在铸态下完全符合技术要求。     

关于高炉低硅冶炼的探讨

分析了高炉内硅的来源和硅在高炉内还原的特点，总结了目前国内外高炉低硅冶炼的现状，提出了高炉低硅冶炼的措施。     

硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法测铁矿石中硅的含量

将铁矿石试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,以稀硫酸浸取,在酸性条件下,使硅酸与钼酸铵形成黄色硅钼杂多酸,然后加入草酸消除磷、砷的干扰,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,然后采用分光光度法测定二氧化硅的含量。测定范围(质量分数):0.10%~5.00%。本方法操作简单、快速、具有较好的精密度和准确度。     

硅含量对高钒高速钢碳化物的影响

针对一组不同成分高钒高速钢,研究了硅含量(质量分数)在0.31%～5.03%范围内变化对其碳化物的影响.结果表明:硅含量较低时,高钒高速钢中碳化物以粒状、条状VC为主,同时存在独立的钼、铬碳化物;硅含量达2.1%时,开始出现花状碳化物,随着硅含量的进一步增加,花状碳化物增多、长大,而独立的钼、铬碳化物逐渐减少;由EPMA及XRD分析可知,花状碳化物为VC型碳化物,钼、铬元素主要固溶于钒的碳化物中.     

硅锰钼耐热球铁的研制

根据钛合金成形模具的技术要求,研制了一种高温力学性能较好的中硅锰钼球铁模具材料。通过选择合适的化学成分,适当提高锰的含量,并采用合理的孕育和热处理工艺,所获得的中硅锰钼球铁高温硬度比中硅钼球铁提高33%。采用酯硬化水玻璃砂消失模铸造工艺制造的钛合金成形模具,能满足600～800℃下成形的技术要求。     

硅钼蓝褪色空白光度法测定电渣锭中硅

硅钼蓝吸光光度法测定退火状态电渣锭试样中硅含量,以褪色空白消除碳化物的影响。该方法操作简便、结果准确,具有较高的重现性。