微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中矿质元素含量

本文研究了采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中10种微量元素的含量的方法。本方法应用微波消解法处理样品,优化了仪器的工作条件,选择了最佳的分析谱线。方法的相对标准偏差0.60-3.26%,回收率在87.0-108%之间,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定纹身色料中11种杂质元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)测定两种纹身色料中11种杂质元素(砷、钡、镉、钴、铜、镍、铅、硒、锑、锡、锌)的含量,同时对方法的检出限、线性范围、精密度、加标回收率进行了研究。结果表明:该方法线性范围宽,线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差小于5.0%,加标回收率在95.2%-105.4%之间。参照欧盟纹身色料限量标准,样品中金属元素砷、钡、镉、铜、铅、硒和镍含量超过杂质最高限量,存在较大的安全隐患。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中8种元素含量

目的 建立用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定凉粉罐头中的砷、汞、铅、镉、锡、铁、铜、锌的方法。方法 采用微波方法消解凉粉罐头样品,将凉粉罐头样品均质均匀后,置于密闭容器内,加入一定量的硝酸、过氧化氢、放在微波消解系统内进行消解。结果 该法测定精度高,各元素的相对标准偏差 (RSD, n=11) 均＜2.5％,加标回收率为92.9%~108.8%。结论 该方法具有消解用试剂量少、操作简单、检测速度快,多元素同时测定,减少环境污染等优点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定陕西产地芝麻酱中的矿质元素

建立了一种用浓HNO3+30％(质量分数)H2 O2体系进行微波消解预处理陕西产地芝麻酱样品,并利用电感耦合等离子体发射光谱法同时在线检测样品中的15种矿质元素含量的分析方法.调整优化了仪器参数,确定了各元素的分析线和检出限,检出限为0.0001～0.2300 mg/kg;配制系列标准溶液,绘制标准工作曲线,其相关系数...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量

目的:建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定花生中铅元素含量.方法:使用5 mL硝酸和2 mL 30％过氧化氢(5:2,V:V)作为双溶剂消解,利用微波消解仪和电感耦合等离子体质谱仪测定花生中铅元素的含量.结果:铅元素在0～50μg/L线性关系良好,相关系数为0.9974;铅元素的回收率在96.0％～101.6％,相...     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定茶叶中18种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茶叶中K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、As、Cd、Cr、Pb、Se、Be、Ni、Co、V 18种元素含量的分析方法.对微波消解条件温度、压力进行优化及内标元素进行选择,应用ICP-MS进行分析检测.结果表明,微波消解温度、压力分别为220...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的钛

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中钛含量的方法。采用HNO3＋H2SO4＋H2O（3／2／3,V／V／V）作为微波消解的酸体系,并采用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0．2mg／kg,相对标准偏差为1．4％～4．2％,回收率为95．6％～104．9％,在0．002～2．0μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）。     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究

采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质（芹菜,GBW10048）进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31～18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。      

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量。详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20%～109.65%之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.18%,结果准确可靠。该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定坚果中钒、钴、钼含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定坚果中钒、钴、钼含量的检测方法。方法以纯硝酸体系作为消解液,用微波消解对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时对3个元素进行测定,内标法定量。结果 3个元素均在0~50μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,钒、钴、钼的检出限(S/N=3)分别为1.80、1.00、5.40μg/kg。在2.00、20.0、40.0μg/L 3个加标水平下,3个元素的回收率在92%~109%之间,相对标准偏差为4.64%~7.55%。结论此方法前处理简便,检测时间短,且精密度高、准确性好,适用于检测坚果中钒、钴、钼等微量元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

电感耦合等离子体质谱法测定猪肝、奶粉和茶叶中16种稀土元素

目的 建立食品中稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的检测方法。方法 样品加入硝酸浸泡后再加入过氧化氢,经微波消解处理呈淡黄色澄清透明样液,采用铟作内标、在氦模式下用ICP-MS同时测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素线性相关系数达到0.999以上,方法检出限为0.00063~0.014μg /kg;同时采用奶粉和猪肝作为基质本底,用加标回收评价了该方法的精密度和重现性,回收率在80.7%~110.0%范围内,相对标准偏差在0.36%~3.87%范围内;同时分析了国家标准物质茶叶GBW10052和GBW10016,测定值与标准值吻合。结论 该方法操作简便快捷, 灵敏度高,准确度高, 重现性好, 是分析多种类食品样品中稀土元素的可靠、高效的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定蛋黄卵磷脂中15种金属元素

蛋黄卵磷脂样品经微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品中15种金属元素含量,对检测条件进行了优化,并进行了方法学考察。结果表明,在射频功率1.55 kW、载气（高纯氩气）流速 1.03 L/min、等离子气体流速15.0 L/min、蠕动泵转速 0.1 r/s、采样深度 10 mm、重复次数 3 次条件下,通过在线加入内标钪(Sc)、锗(Ge)、铟(In)、铼(Re)元素可校正基体效应和干扰,测定汞元素时,加入金元素可降低测定误差;该方法的15 种金属元素线性关系良好,线性相关系数（R）均大于0.999;方法检出限在0.03～0.65 ng/mL之间,定量限在0.10～1.97 ng/mL之间;仪器精密度良好,RSD在0.45%～4.67%之间;重复性RSD在1.78%～8.72%之间;中间精密度RSD在2.24%～9.45%之间;加标回收率在92.67%～132.90%之间, RSD在1.42%～7.00%之间。样品溶液在2~8 ℃条件下保存72 h,稳定性良好,RSD在0.56%～3.93%之间。该方法快速、准确、灵敏度高, 可用于蛋黄卵磷脂中15种金属元素的同时测定。