气相色谱法检测苹果中氟环唑、咪鲜胺及其代谢物的残留

目的建立气相色谱法检测苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚和氟环唑残留的分析方法。方法匀浆样品加入1%乙酸乙腈振荡,再加入3 g NaCl、2 g无水Na2SO4高速振荡10 min,以5000 r/min离心5 min提取,之后经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,采用气相色谱法进行检测,外标法定量。结果苹果中3种农药在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好线性(r2=0.999)。方法定量限为10~20μg/kg。平均回收率为74%~108%,相对标准偏差为2.90%~9.55%。结论该方法准确、快速、可靠,适用于苹果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚和氟环唑残留量的检测。     

异菌脲、咪鲜胺及其代谢物在哈密瓜贮藏保鲜中的残留动态及安全评价

目的 评价哈密瓜贮藏过程中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留消解动态,评估其人体膳食摄入风险。方法 建立气相色谱-串联质谱法（Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）同时测定经浸果处理的哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚在冷藏和常温贮藏条件下随贮藏期延长残留量的变化,并对膳食摄入风险进行评估。结果 异菌脲、咪鲜胺在哈密瓜中的消解动态均满足一级反应动力学方程,异菌脲在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.3、3.6 d;咪鲜胺在常温和冷藏条件下半衰期分别为3.8、4.5 d。一般人群对哈密瓜中实验农药的慢性膳食摄入的风险都较低,为可接受水平。结论 本研究通过对哈密瓜中异菌脲、咪鲜胺及其代谢物贮藏保鲜过程中残留动态的研究,为合理规范使用杀菌剂提供科学依据。     

测定葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺代谢物残留量方法研究

目的建立用于葡萄中苯醚甲环唑、己唑醇和咪鲜胺残留检测的分析方法。方法葡萄样品先经乙腈和水提取,盐析后取上清液进行水解并测定。通过优化前处理及色谱条件,建立色谱分析方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收实验,所建立方法的平均回收率在79%~102%,相对标准偏差0.5%~6.9%(n=5)。苯醚甲环唑和己唑醇的最低检出浓度为0.01 mg/kg,2,4,6-三氯苯酚的最低检出浓度为0.2 mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,显著提高前处理效率,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

超高效液相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量

建立了水果中咪鲜胺残留量的超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经乙腈提取,PCX固相萃取柱净化后,以甲醇-水（70∶30, V/V）为流动相,在流速1.0 mL/min条件下等度洗脱,检测波长为 225 nm,用UPLC法快速测定水果中咪鲜胺残留量。在0～5.0 μg/mL范围内,咪鲜胺的峰面积与其质量浓度呈线性相关,相关系数R≥0.999 7,在香蕉、苹果和柑橘中分别添加0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、1.0 mg/kg 3个质量浓度的咪鲜胺标准品,回收率为93.00%～101.10%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.219%,方法检出限为0.032 mg/kg。该方法能满足水果中咪鲜胺残留量检测要求。     

25%咪鲜胺水乳剂对宫川柑橘贮藏期品质及病害的影响

为了减少柑橘在室温贮藏过程中病害的发生,保持果实的原有风味,延长其贮藏保鲜时间.以25%咪鲜胺水乳剂250,333和500 mg/L的药液浸泡处理宫川柑橘.结果表明,333 mg/L处理效果最佳;贮藏60 d时,对柑橘贮藏期的主要病害绿霉病、青霉病的防治效果达86.7%,对蒂腐病的防治效果为68.4%,对3种病害的总防治效果为82.3%,显著的降低柑橘贮藏期病害的发生;可延缓柑橘VC含量、总糖含量、总酸含量的下降,VC含量比对照组高出26.2%,总糖和总酸含量分别比对照组高出8.3%和6.3%.25%的咪鲜胺水乳剂333 mg/L处理可以明显保持柑橘贮藏期间的品质,显著抑制果实的发病率,室温贮藏期达到60 d.     

咪鲜胺锰盐防治亚麻病害的研究

用50%咪鲜胺锰盐对亚麻进行药剂拌种,在室内试验和田间试验条件下研究了它对亚麻病害的防治效果及其对亚麻产质量的影响。试验结果表明：咪鲜胺锰盐能抑制和杀死亚麻种子上所带的病菌和土壤传播的病菌,能很好的预防和控制亚麻病害的发生和流行,提高亚麻产、质量。     

香蕉中咪鲜胺的消解动态及安全性评价

目的建立基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速检测香蕉中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法,检测香蕉果皮和果肉里的残留量。方法用浓度为50 mg/L咪鲜胺溶液处理香蕉5 min,置于15℃下贮藏后,用基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测残留量后进行消解动态分析。结果果皮中咪鲜胺消解动态方程式为C=35.492e~(-0.0648t),r2=0.9505,残留半衰期T1/2为10.7 d。果肉中咪鲜胺消解动态方程式为C=20.212e~(-0.0711t),r~2=0.9922,残留半衰期T_(1/2)为9.7 d。结论香蕉中咪鲜胺残留尽管符合我国国家规定的限量标准,但对幼儿存在不安全隐患。     

咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在金柑防腐保鲜贮藏中的残留动态及风险评估

建立气相色谱-串联质谱法同时测定经咪鲜胺浸泡处理的金柑中咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的含量,分析不同浸泡质量浓度和时间对其残留量的影响和变化特征,并评估咪鲜胺的摄入风险。该方法对咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的检出限、平均加标回收率和重复性（以相对标准偏差表示）分别为1.70 μg/kg、0.68 μg/kg,95.7%、98.1%,5.14%、3.89%。结果表明,咪鲜胺浸果质量浓度越高、时间越长,金柑中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量越大;咪鲜胺残留量先升高后缓慢降低,第3天达到峰值;在21 d贮藏期内,2,4,6-三氯苯酚含量持续升高。用质量浓度450 mg/L咪鲜胺溶液浸泡2 min（咪鲜胺农药登记使用方法）金柑,14 d咪鲜胺、2,4,6-三氯苯酚的含量分别为8.180、0.069 mg/kg;浸泡质量浓度增加至900、2 700 mg/L处理,即使在安全间隔期后的21 d咪鲜胺残留量仍高于柑橘类水果对咪鲜胺的最大残留限量值。安全间隔期14 d金柑咪鲜胺的慢性摄入风险在可接受的范围内,但急性摄入风险大于100.0%,为不可接受。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定粮谷中咪鲜胺及其代谢物残留量

目的 建立粮谷中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚残留测定的气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)的分析方法.方法 试样加水涡旋混匀经1％乙酸乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary second...     

鲜切蔬菜加工技术对产品品质的影响

鲜切蔬菜因其新鲜、营养、方便等特点,成为健康饮食的主要组成部分,越来越受到消费者的关注与喜爱。我国鲜切蔬菜起步较发达国家晚,产业向原料产区、重点销区和重要交通物流节点集聚,其他小规模的城市分布较少,产业发展有着巨大的市场空间。然而切分导致细胞损伤,致使产品的生理及理化性质有很大改变,影响其货架期。从国内外鲜切蔬菜处理方式、加工装备及关键技术等方面综述了主要加工程序切分、清洗、脱水、包装技术对产品品质的影响,并提出今后发展的主要方向,为鲜切蔬菜加工产业的发展提供理论及技术支撑。     

清洗方式对鲜切生菜保鲜效果的影响

以静电水、臭氧水、次氯酸钠水、电解水、自来水对生菜切割后进行处理,研究不同处理方式对贮藏过程中其品质变化的影响。结果表明,这5种处理方式对鲜切生菜失重率的影响不大;臭氧水、次氯酸钠水、电解水处理能够显著延缓鲜切生菜VC、叶绿素含量的下降,在贮藏过程中保持了较好的感官品质。在上述5种处理方式中臭氧水对后期的保鲜效果最佳,是切割蔬菜贮藏前推荐的处理方式,鲜切菜产品贮藏到第12天仍有商品价值。     

花生中咪鲜胺及2, 4, 6-三氯苯酚残留量的测定

目的 建立气相色谱法测定咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚在花生中残留的分析方法。方法 样品采用乙腈-乙酸（99:1, 体积比）提取,采用QuEChERS净化方式,气相色谱仪进行测定。研究分析了不同溶剂,不同净化方式,不同仪器条件对咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚的提取净化影响。结果 在0.01~1.0 μg/mL线性范围内,咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性均大于0.999,检出限为0.008 mg/kg,在添加水平为0.01、0.1 、0.5 mg/kg下,其回收率在81.2%~93.5%之间,RSD（n=7）为1.2%~4.9%。【结论】 该方法具有高效,快捷,灵敏,成本低廉的优点,适用于花生中咪鲜胺及其代谢产物2,4,6-三氯苯酚的分析。     

气相色谱-串联质谱法检测新疆地区水稻及其产地环境中咪鲜胺残留量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)仪器对新疆阿克苏地区的水稻及种植地的环境样品(水和土壤)中咪鲜胺的残留量进行检测与分析。不同样品采用相应的有机溶剂提取、固相萃取柱净化,氮吹浓缩后上机测定,不同样品的质控添加回收率在78.4～108.1%之间,相对标准偏差(RSD)范围在4.9～8.3%之间,在0.05~2.00 mg/L浓度范围内工作曲线的线性关系良好(r²>0.999)。结果表明,该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留的检测分析要求,适用于不同类型的样品中咪鲜胺残留的筛查与定性、定量分析。     

复合型固相萃取-离子对反相液相色谱法测定蔬菜中的灭蝇胺残留

为建立复合型固相萃取-离子对反相液相色谱(IS-RPLC)快速、准确测定蔬菜中灭蝇胺残留的方法,采用碳酸氢铵溶液多次超声萃取方式提取目标物,经复合型固相萃取小柱净化,结合离子对反相液相色谱系统分离、测定。在0.1～2 μg/mL线性范围呈线性(相关系数大于0.998),方法检出限(LOD)达0.012 mg/kg,满足各类蔬菜基质对灭蝇胺残留的监管判定要求。通过加标验证,回收率在77.7%～87.0%范围,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.7%。方法解决了灭蝇胺萃取回收率低、净化困难的问题,结合离子对试剂的C8色谱柱反相保留,使灭蝇胺出峰良好,抗干扰强。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量

目的：建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法：采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果：咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范围内的平均回收率分别为80.1%～101.5%和79.0%～97.4%,相对标准偏差分别为2.8%～6.8%和2.0%～6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论：该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

超声波清洗对鲜切芹菜品质的影响

本文以自来水清洗为对照,研究了在30℃下用50 W功率超声波分别清洗鲜切芹菜10 min、15 min、20 min、25 min、30 min各样品中细菌和大肠杆菌的数量变化,以及亚硝酸盐和维生素C的变化情况,探索鲜切芹菜保鲜的最佳清洗方法和时间.实验表明超声波处理10min的鲜切芹菜除菌率高,无机械损伤,对Vc无明...     

超声波清洗对鲜切豆角贮藏品质的影响

研究25℃下、50kHz超声波处理对鲜切豆角贮藏期间失重率、叶绿素、Vc、可溶性蛋白、感官品质以及微生物数量的影响,结果表明:超声波处理10min的鲜切豆角失重率低,叶绿素损失小、除茵效果显著,感官品质优良,超声波处理15min的次之,两者对Vc和可溶性蛋白均无明显的破坏作用,有利于鲜切豆角的保鲜. '     

超高效液相色谱-串联质谱法检测芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱测定芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺残留的分析方法。方法样品以甲醇:水=4:1(V:V)混合溶液提取,经混合阳离子固相萃取柱净化,亲水作用色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,同位素内标法定量。结果灭蝇胺和三聚氰胺在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系均较好,检出限为8.16×10–6～6.91×10–5 mg/kg,在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,方法回收率在81.96%～108.81%,相对标准偏差为2.83%～6.19%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,适合用于芹菜和土壤中灭蝇胺及其代谢物三聚氰胺的定性和定量检测。     

不同清洗和加工方式对苹果中残留吡虫啉的去除效果

以苹果中残留吡虫啉为研究对象,根据中国家庭在苹果食用前的清洗习惯,选择6 种不同清洗方式（清水冲洗、清水浸泡后再冲洗、食用盐溶液浸泡后再冲洗、食用醋溶液浸泡后再冲洗、食用碱溶液浸泡后再冲洗和果蔬清洗剂溶液浸泡后再冲洗）清洗苹果。研究表明,清水浸泡后再冲洗对苹果残留吡虫啉的去除效果最好,去除率为53.46%～84.23%,加工因子为0.157 7～0.465 4。在苹果加工方式中,清水浸泡后再冲洗、去皮对苹果残留吡虫啉去除率为91.20%～97.64%,加工因子为0.023 6～0.088 0。清水浸泡后再冲洗、去皮、榨汁对苹果残留吡虫啉的去除率为93.26%～97.85%,加工因子为0.021 5～0.067 4。此研究为评估不同的清洗、加工方式对苹果中残留农药的去除效果,对食品风险性评估具有重要指导意义。     

清洗方法对蔬菜中有机磷农药残留去除效果的研究

本试验研究了不同清洗方法对去除蔬菜中有机磷农药残留的影响。采用气相色谱法(GC)对经过不同方法浸泡处理的娃娃菜中敌敌畏和乐果的残留量进行分析,结果显示:除了超声波清洗之外,清水、洗涤剂以及食用碱均能不同程度的去除娃娃菜中残留的农药。其中斧牌洗洁精对敌敌畏和乐果两种农药残留的去除效果最佳,斧牌洗洁精对两种农药的去除率为分别为84.38%和76.11%。