氟虫腈的危害及检测技术研究进展

食品生产是一个系统工程,涉及到产地环境、种植过程、养殖过程、产品加工、货物流通、贮存及货架存放等各个环节,因此影响因素复杂多样。其中农药残留是影响食品安全的重要因素之一。氟虫腈是一种广谱杀虫剂,在作物害虫控制、家庭宠物寄生虫防控、娱乐场所环境卫生改善等各方面得到广泛应用。然而,氟虫腈残留对水体、土壤及环境造成严重污染,从而损害了有益生物的生理健康乃至威胁到其生命安全,并最终通过食物链危害到人类健康和安全。2017年,欧洲爆发了由氟虫腈引起的毒鸡蛋事件,该事件爆发凸显出做好氟虫腈监控检测工作的重要性。本文综述了氟虫腈的应用、残留危害及监控检测方法研究进展,并展望了其检测新技术未来发展趋势。     

食品中氟虫腈的危害及检测方法研究进展

氟虫腈,又名锐劲特,是一种具有苯环结构的有机小分子,由法国罗钠-普朗克公司开发,获中国专利授权。氟虫腈是一种苯基吡唑类广谱杀虫剂,在水中溶解性较好。由于生产成本较低、杀菌效率高,因而被广泛应用于防治蔬菜、水稻、烟草、棉花、蓄牧业、公共卫生、贮存用品及地面建筑中各类别的作物害虫及卫生害虫。作为一类比较创新且性能好的的灭虫农药,氟虫腈曾在全国范围内乃至国际上被大量利用。欧盟法律规定,氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程。我国规定2009年10月1日起禁止使用含氟虫腈成分的农药制剂。欧盟委员会于2013年限制了氟虫腈在农作物保护中的使用。食品中氟虫腈的残留可通过食物链进行富集,对人体有较强的毒性,长期积累会诱发各种疾病。本文主要对氟虫腈的标准限量、应用、毒性及各种检测方法进行了综述,并在此基础上进行展望。     

滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物降解规律分析及膳食暴露评估

为了探究滇红茶加工过程中氟虫腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险,本研究首先利用超高效液相色谱-串联质谱,TPT净化小柱,建立了滇红茶中氟虫腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法,在负离子MRM监测模式下,氟虫腈及其代谢物在0.5~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.4 μg/kg,不同添加浓度下的平均回收率范围为84.4%~95.5%,达到痕量检测的要求;通过在滇红茶鲜叶上喷洒氟虫腈及其代谢物,采摘后模拟滇红茶加工过程,对滇红茶加工的主要步骤取样并测定氟虫腈及其代谢物含量,结果表明,氟虫腈及其代谢物含量在滇红茶加工过程中不断降低,揉捻和干燥两个步骤可引起氟虫腈及其代谢物大量降解,降解率范围分别为37.5%~41.2%和65.1%~70.1%;HQ计算结果表明,氟虫腈及其代谢物的膳食暴露风险较低,而总危害指数HI大于1,膳食暴露风险不可接受。目前氟虫腈及其代谢物已在茶叶中禁止使用,4种农药同时使用的可能性较小,但应引起重视。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法。样品通过体积分数为0.10%甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺?N?丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（2.1 mm×100.0 mm,1.8 μm）进行分离,电喷雾负离子模式测定,基质匹配标准曲线后运用外标法定量。结果表明,稻田水产品中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜的平均回收率在85.2%～112.6%之间,相对标准偏差在1.2%～12.4%之间,氟虫腈及其代谢物在质量浓度0.5～100.0 ng/mL之间线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为1.0～1.5 μg/kg、定量限为3.0～5.0 μg/kg,二者均低于GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》对禽肉中氟虫腈最大残留限量10 μg/kg的规定,实验方法简单、快速、灵敏,能够满足稻田水产品中氟虫腈及其代谢物的检测需求。     

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

烹饪方法对鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的影响

建立鸡蛋及鸡肉中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的超高效液相色谱-串联质谱定量检 测方法。采用乙腈沉淀蛋白,并用QuEChERS处理样本后进样分析。结果表明,4 种目标化合物的平均加标回收率 在75.7%～104.5%之间,相对标准偏差在1.3%～10.4%之间。利用此方法对高、低2 个浓度的被污染样本烹调前后的 氟虫腈及其代谢物含量进行检测。分别采用蒸锅中蒸制10 min、平底锅中小火煎制5 min及沸水中煮制10 min的烹调 方法对鸡蛋和鸡肉阳性样本进行烹调,氟虫腈砜的含量在鸡蛋和鸡肉烹调前后没有发生较大变化,在氟虫腈砜含量 变化最大的煎制法处理之后,鸡蛋中的氟虫腈砜含量也只降低了12.2%和16.2%,鸡肉中只降低了7.3%和14.7%。结 果表明,烹调并不会使鸡蛋和鸡肉中氟虫腈及其代谢物的含量发生明显变化,加强源头管控是最有效的监管方法。     

气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中的氟虫腈及其代谢物

建立气相色谱-负化学源-质谱法测定茶叶中氟虫腈及其代谢物：氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜。采用乙腈提取茶叶中的氟虫腈及其代谢物，并通过正己烷液液分配后，经PSA-SPE柱净化。采用气相色谱-负化学源-质谱法进行氟虫腈及其代谢物的检测，外标法定量。结果表明，茶叶中的氟虫腈及其代谢物在16 min内被分离。方法中4种目标物的线性范围为0.002～0.200?μg/mL，相关系数R²>0.999，检出限(R_SN=10)为0.002 mg/kg，相对标准偏差低于5%。在添加量为0.002、0.010 mg/kg和0.020 mg/kg时，加标回收率在96.33%～102.50%之间。本方法线性范围广、准确性高、重复性好，可以快速准确地对市售茶叶中氟虫腈及其代谢物进行痕量检测分析。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留分析方法

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,以鸡蛋为研究对象,建立一种高效测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留测定方法。样品用乙腈提取,并通过固相萃取技术对样品进行净化处理,供超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。实验结果表明,该方法能够有效地分离和测定氟虫腈及其代谢物残留。在3 个不同的添加水平（0.005、0.010、0.020 mg/kg）下,4 种农药的回收率范围为81.3%～92.5%,相对标准偏差均低于5.5%。;在0.001～0.050 μg/mL 浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.990 4;氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜的检出限分别为0.001、0.002、0.002、0.002 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对鸡蛋中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜与氟虫腈亚砜4 种药物残留的检测需要。     

气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

果蔬中菊酯类农药-氯氰菊酯检测技术的研究进展

氯氰菊酯是一种拟除虫菊酯杀虫剂,因杀虫能力强和药效持久等特点被广泛应用于果蔬农产品的害虫防治。但由于长期广泛使用,会残留于食品和环境中,从而对环境和人体健康造成危害。本文主要介绍了近些年使用较多的仪器检测方法以及主要的快速检测方法的研究现状,以期为菊酯类农药-氯氰菊酯检测技术的进一步发展提供参考。     

前纺工程在线与离线检测技术的发展

梳棉机及前纺各工序的在线、离线检测监控技术已发展为由电子计算机技术、传感技术、变频调速技术以及网络信息技术与前纺纺纱技术相结合的高技术检测系统,文章以梳棉机为重点,论述了在线及离线检测监控技术对纺部制品质量的稳定与提高的重要作用.     

离子迁移谱及其在食品监测中的应用

离子迁移谱(ion mobility spectrometry,IMS)是近年来快速发展起来的一项检测技术。由于其操作简便、检测快速、灵敏度高、体积小等明显优势,现已被应用到危险品检测、医药、环保、食品安全、过程控制等诸多领域的研究中。本文简要地介绍了其结构和工作原理,重点阐述其在国内外食品监测领域中的最新进展。目前在食品工业中的应用研究包括:食品与农产品中农药、兽药等的残留检测,食品生产加工储蓄保鲜等过程中的质量控制如控制啤酒发酵程度、储藏保鲜过程监测,食品原产地及真实性的快速检验如橄榄油和葡萄酒等级鉴定、原产地鉴定等。在此基础上也与现行的常规检测技术(高效液相色谱、气相色谱)进行了比较。简要讨论了其在食品安全和质量检测中的可能应用前景,认为IMS具有提高食品质量、优化生产过程、规范市场行为的巨大潜力。     

蔬菜中农药残留快速检测与定量检测结果符合性分析

目的验证蔬菜快速检测方法的有效性,提升其可信度。方法选取通过农药残留快速检测方法(酶抑制法)筛选出的结果呈阳性的样品,采用仪器分析法进行50项农药残留量的定量分析复核。从蔬菜品类检出符合率、不合格符合率,样品检出率、不合格符合率及各种农药的超标情况等方面进行数据分析。结果各类蔬菜中农药残留有检出样品占总体阳性样本的92%以上,检出符合率较高,表明快速筛查的阳性样品具有一定的风险;由于技术自身缺陷及部分农药缺少评价体系等原因,其不合格符合率为30%～50%左右,其中流通量较大的芸薹属类、叶菜类及茄果类蔬菜的不合格符合率分别为43.3%、33.6%、54.5%。结论快速检测技术作为蔬的农药残留初筛的手段是切实有效的,其应用对蔬菜的质量安全具有重要意义。     

食品中的亚致死致病菌修复及检测技术研究进展

食品中亚致死损伤细菌的存在不容忽视, 因为受损的细胞能够在适宜的条件下修复, 并且对选择性培 养基敏感, 容易造成假阴性检测结果, 在食源性致病菌检测过程中需要将其考虑在内。然而, 目前关于该领域 的研究综述尚少。 本文对食品中亚致死损伤细菌的形成、 修复及检测方法等进行了综述。 开展该领域的研究, 对 于食品的安全控制技术和快速简便检测方法的开发具有重要的意义。     

果蔬中常见真菌毒素的检测研究进展

果蔬在田间的生长过程以及采摘后的贮存、运输和加工过程中,容易受到病原真菌的污染,病原菌通过寄主果蔬表面伤口或自然孔口侵入,导致果蔬腐烂并积累大量真菌毒素。腐烂果蔬会造成巨大的经济损失,同时经由食物链的传递威胁人和动物的健康。鉴于果蔬中真菌毒素的危害性,本文总结了近年来主要污染果蔬的毒素的种类、污染现状、危害及其检测方法,其中目前检测仍以色谱法、质谱法等仪器检测为主,虽然可以精确定量检测,但是耗材和时间成本较大;随着大规模样本的筛选检测需求的提高,免疫法和表面增强拉曼光谱法等高通量的快速检测逐渐受到关注。本文旨在为真菌毒素的检测防控提供参考。     

色谱技术的发展及其在酒类检测中的应用

色谱技术以准确、快速、简便的优势广泛应用于酒类产品的检测中。由于其具有极高的分离效能，应用于白酒香味成分的剖析研究，揭开了白酒香味成分神秘的面纱，为白酒质量的提高，特别是新型白酒的发展做出贡献，功不可没。对酒中含量低微的含硫化合物、酚类化舍物、游离有机酸、含氮化舍物等均能准确测定。(丹妮)     

微芯片技术在农产品及食品真菌毒素快速检测中的应用

真菌毒素污染的农产品及食品会对人类及牲畜的健康产生严重威胁。目前,真菌毒素的检测主要采用液相色谱-质谱联用法(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)等传统检测方法。然而,这些检测方法的样品前处理过程比较繁琐、费时,并且在分析过程中还会消耗大量的有毒试剂。微芯片技术所需样品的消耗量少并且分析时间短,可实现样品的集成化、微型化以及高通量检测。微芯片技术在真菌毒素检测中的应用,弥补了上述传统检测方法的不足。本文主要综述了微芯片技术在农产品及食品真菌毒素快速检测中的应用研究进展。首先对农产品及食品中常见的真菌毒素及其毒性进行了简单介绍;接着重点对微芯片技术在真菌毒素检测中的应用进行了详细论述;最后对微芯片应用于真菌毒素检测的发展前景和挑战进行了展望。     

储粮害虫检测技术研究进展

储粮害虫是危害粮食安全的主要因素之一,害虫检测技术对于粮食综合管理有非常重要的意义。根据国内外学者对储粮害虫检测技术的研究报道,本文归纳和总结了各种检测技术,分别介绍传统类、新型物理及生物类检测法。传统检测方法较为成熟并已被标准化,常用方法有直观检查法、取样筛检法、探管诱捕法;物理检测法较为新颖,以快速无损型检测方法为主,包括近红外及高光谱法、软X射线、电导率法、声测法、微波法、图像识别法、电子鼻等七种;生物检测法多为辅助性方法,常与其他方法联用以达到较优检测效果。本文对各种方法进行深入比较,并探讨国内外最新害虫检测技术,以期为将来研发合适的检测方法和仪器提供参考。     

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展

硝酸盐和亚硝酸盐主要通过蔬菜食用进入人体,亚硝酸盐是一种有毒物质,人食用后会在体内产生致癌性 的亚硝胺。光谱法、色谱法、快速检测法是目前检测蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的主要方法。本文在对上述方法进行 介绍并比较的基础上,对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐检测方法的研究进展进行了概述与展望。