顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的 采用顶空固相微萃取技术（HS-SPME）结合气质联用（GC-MS）技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法 通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果 得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80°C,解吸时间为10min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论 该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。     

顶空-气相色谱-质谱联用法测定中小学教科书中25种挥发性有机化合物的研究

为扩大中小学教科书的挥发性有机化合物检测目标物范围,提出顶空-气相色谱-质谱联用法检测25种挥发性有机化合物（VOCs）的残留含量。实验结果表明,本方法分离效果良好,25种VOCs的回收率较好,相对标准偏差小于15%;本方法前处理简单,单样检测时间不到1 h。本方法比现有检测方法多检测出9种VOCs,为集中批量印刷的教科书提供了短期、更全面检测的可能,为中小学教科书的质量控制提供了有力支持。     

汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测

目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0 mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09 mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。     

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法(D-HS-GC/MS)间接测定饮用水源水中苦味酸(即2,4,6-三硝基苯酚)的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦(硝基三氯甲烷),气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明:苦味酸浓度在1.00²0.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%20.0μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差(RSD)分别为12.5%、9.2%和10.5%(n=7)。对实际水样进行分析,加标回收率为102%¹31%,RSD为3.5%131%,RSD为3.5%¹6.6%(n=3)。     

纸质包装材料中18种光敏引发剂含量的气相色谱-质谱检测法

使用中等极性DB-624色谱柱,建立一种气相色谱-质谱法检测纸质包装材料中18种光敏引发剂含量的方法;探讨载气流量、色谱柱温度对18种光敏引发剂分离性能的影响。研究结果表明：该气相色谱-质谱检测方法的校正曲线呈现出良好的线性关系,R2 >0.99;检出限为0.09~0.32 mg/m2,定量限为0.32~1.06 mg/m2,回收率为82.78%~114.03%。因此该检测方法切实可行,检测结果准确可靠。     

静态顶空-气质联用法测定烟草中的挥发性香气成分

建立了一种静态顶空-气质联用法测定烟草中挥发性香气成分的方法.通过采取较适合的样品前处理方式控制烟草样品含水率和形态,对样品量、样品平衡温度和样品平衡时间设计正交实验,优化出最佳的静态顶空条件.实验表明,将含水率约12％的烟草磨成粉末,用130℃、60min的静态顶空条件,采用DB-WAXetr色谱柱,内标法相对定量,...     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法结合保留指数法测定龙井茶的香气成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)和气相色谱-质谱(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)结合保留指数法分析龙井中的挥发性成分。以茶叶香气成分的种类和数量为参照,考察HS-SPME的最佳萃取条件;同时优化色谱分离条件;利用优化的HS-SPME-GC/MS条件分析龙井茶中的挥发性成分。结果表明,运用HS-SPME-GC/MS能有效测定龙井茶中的挥发性成分,这些挥发性成分中主要含有醇类(31.14%)、酯类(15.66%)、酮类(10.42%)、杂环类化合物(15.00%)等。顶空固相微萃取-气相色谱质谱法结合保留指数分析是一种快速有效分析龙井茶香气成分的方法,可提高定性分析的准确性和效率,使定性结果更加可靠。该定性分析方法也为其他复杂样品中挥发性成分分析提供参考。     

顶空气相色谱质谱法同步测定污水厂中17种挥发性有机物

探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物的影响因素,确定含盐量为3g/10m L,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机物,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。     

基于SPME-GC-MS分析卷烟包装材料挥发性气体的研究

目的 建立一种高效且准确的分析测试方法,快速检测卷烟包装材料中挥发性气体的类别和含量.方法 基于气相色谱-质谱联用(GC-MS),比较传统顶空-气相色谱-质谱联用(HS-GC-MS)和固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC-MS)的检测效果,并对SPME-GC-MS检测的各项参数进行优化.结果 确定了SPME-GC-MS定性、定量分析卷烟材料气味的最优分析条件,并对印刷工艺较为复杂的盒包卷烟包装材料进行了高效、准确的检测.结论 建立的SPME-GC-MS方法可以对盒包卷烟包装材料挥发性气体的异味进行定性和定量分析,为盒包材料的品质评价和印刷过程中异味的检测提供了新的策略.     

结球生菜二氧化碳伤害预警指标的初步筛选

目的 研究结球生菜在不同浓度二氧化碳中挥发性成分含量的变化情况,有助于筛选结球生菜二氧化碳伤害预警的特征性成分。方法 将结球生菜放置于动态气调环境中,通过气相色谱-质谱分析其挥发性成分。结果 实验结果表明,结球生菜在0℃、氧气的体积分数为3%条件下贮藏时,当环境中二氧化碳的体积分数大于6%时会受到伤害。在伤害和非伤害条件下,氯代十八烷、4-丙基甲苯、4-乙基甲苯、1,2,4-三甲基苯、乙酸十一酯、丁酸癸酯、己二酸单乙酯、己酸己酯、二苯乙烯、二烯丙基二硫醚的变化趋势显著不同,这些成分的变化可能与二氧化碳伤害有关。结论 十四烷、乙酸十一酯和丁酸己酯的浓度在结球生菜开始受到伤害时出现了拐点式变化,这可作为结球生菜受到二氧化碳伤害的候选预警指标。     

策划药物MDPV的检验

本文建立了策划药物亚甲基二氧吡咯戊酮(MDPV)的气相色谱-质谱(GC-MS)联用、液相色谱-质谱(LCMS)联用分析方法。利用GC-MS联用、LC-MS联用分析技术对MDPV进行分析,得到MDPV的GC-MS分析主要特征离子及LC-MS联用分析分子离子峰、二级质谱碎片峰、三级质谱碎片峰,并对各特征离子及碎片峰进行了归属研究,得到了MDPV的GC-MS联用、LC-MS联用分析的质谱裂解规律及特征离子。     

质谱法在法庭科学领域新精神活性物质检验中的应用综述

近年来,新精神活性物质(NPS)的使用已成为一个严重的全球性问题,不仅对人类的身体健康造成危害,同时其引起的社会问题和潜在危机不可估量.因此,检验不同环境下不同种类的新精神活性物质迫在眉睫.本文对近几年来国内外采用质谱法检验新精神活性物质的文献进行了综述,主要介绍了两种质谱法:气相色谱-质谱法(GC/MS)和液相色谱-...     

食品包装粘合剂中挥发性化合物的HS-SPME/GC-O-MS分析

目的研究食品包装材料常用的5种粘合剂样品中的挥发性成分。方法采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取粘合剂中的挥发性化合物,再利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱嗅觉测量法(GC-O),分析计算挥发性化合物的保留指数、量化强度值、气味和浓度,鉴定粘合剂中的主要挥发性化合物,并对挥发性组分及浓度进行定性、定量和对比分析。结果采用HS-SPME/GC-O-MS法能有效地鉴别和确认粘合剂中挥发性化合物的类别及浓度;各粘合剂的挥发性气味成分在组成和含量上存在差异,粘合剂中有33种嗅感物质,其中乙酸、丁酸、丁酸甲酯、1-丁醇和壬醛存在于大部分的粘合剂。结论粘合剂中含量最丰富的挥发性化合物是乙酸,其含量范围为22 900~8 930 000 ng/g,最佳的萃取纤维时间为15 min,最优萃取纤维是DVB/CAR/PDMS。     

Individual and gender fingerprints in human body odour

Individuals are thought to have their own distinctive scent, analogous to a signature or fingerprint. To test this idea, we collected axillary sweat, urine and saliva from 197 adults from a village in the Austrian Alps, taking five sweat samples per subject over 10 weeks using a novel skin sampling device. We analysed samples using stir bar sorptive extraction in connection with thermal desorption gas chromatograph-mass spectrometry (GC-MS), and then we statistically analysed the chromatographic profiles using pattern recognition techniques. We found more volatile compounds in axillary sweat than in urine or saliva, and among these we found 373 peaks that were consistent over time (detected in four out of five samples per individual). Among these candidate compounds, we found individually distinct and reproducible GC-MS fingerprints, a reproducible difference between the sexes, and we identified the chemical structures of 44 individual and 12 gender-specific volatile compounds. These individual compounds provide candidates for major histocompatibility complex and other genetically determined odours. This is the first study on human axillary odour to sample a large number of subjects, and our findings are relevant to understanding the chemical nature of human odour, and efforts to design electronic sensors (e-nose) for biometric fingerprinting and disease diagnoses.