顶空-气相色谱法测定木耳中的磷化铝残留量

目的建立木耳中磷化铝残留量的顶空-气相色谱检测方法。方法将样品称量于顶空进样瓶中,加入硫酸溶液,使磷化铝与酸反应生成磷化氢,用气相色谱-氮磷检测器检测磷化氢的含量,得到样品中磷化铝的含量。结果磷化铝在0.05~5.00 mg线性关系良好,相关系数0.995,加标回收率在83.4%~112.6%,相对标准偏差为9.4%~10.2%之间,方法检出限为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性好,满足相关法规的限量要求,可用于木耳中磷化铝含量的实际检测工作。     

顶空-气相色谱法测定酒中甲醇

建立了顶空-气相色谱法测定酒中甲醇的分析方法。采用氢火焰离子化检测器,选择DB-624型毛细管色谱柱作为分离柱,程序升温,载气氮气流速为1.5m L/min,分流比为3:1。顶空进样器,顶空瓶加热温度为65℃,平衡时间为25min。结果表明,该方法测得甲醇的质量浓度在59.9~359.4mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.9995。样品的加标回收率为95.0%~99.2%,最低检出限为0.005g/L。该方法快速、简便,准确度和灵敏度高,适合于酒中甲醇质量浓度的检测。     

顶空-气相色谱法测定啤酒中酒精度

采用顶空进样,毛细柱气相色谱法测定啤酒中乙醇含量,样品在80℃下平衡20min进样,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量,结果表明,在酒精浓度为1%~5%范围內加标回收率为98%~106%,RSD≤5.9%,本法适用于啤酒中乙醇的测定,快速、准确。     

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。     

顶空-气相色谱法检测鞋材中丙烯腈单体残留量

建立了鞋材中丙烯腈单体残留量测定的顶空气相色谱方法。样品经N,N-二甲基甲酰胺萃取后,在极性柱上进行分离,选用氢离子火焰检测器检测,外标法定量分析。丙烯腈在50~1000mg/kg样品含量范围内线性良好,检出限为15mg/kg。选用常用鞋材锦纶、腈纶、鞋用胶粘剂、ABS橡胶、丁腈橡胶,在4个浓度水平进行添加试验,样品加标回收率在85.6%~109.5%,相对标准偏差1.98%~3.98%(n=7)。本方法操作简单快速,重现性好,准确度高。     

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱(head space-gas chromatography, HS-GC) 内标法，建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇，顶空进样器80℃平衡10 min，有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm, 1.8 μm)分离，氢火焰离子化检测器(flame ionization detector, FID)检测。对该方法进行了方法学验证，并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好，相关系数为0.9992~1.0000，检出限为0.6~9.0 mg/kg，定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好，在3个不同添加水平下，平均加标回收率为80.5%~105.0%，符合测定需求。结论该方法简单快捷，无需复杂前处理过程，结果可靠，可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。     

顶空-气相色谱法测定越橘提取物中的10种溶剂残留量

目的 建立顶空-气相色谱法测定保健食品原料越橘提取物中正己烷、乙醇、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯10种溶剂残留量的分析方法。方法 样品经顶空进样器95℃平衡30 min,分流比为5:1 (V:V),采用HP-FFAP石英毛细管柱(60 m×0.32 mm, 1.0μm)分离,程序升温,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。结果 10种溶剂分离效果良好,在其各自对应的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9988);方法检出限(limits of detection, LODs)为0.02～1.07 mg/kg; 3个添加水平下,平均回收率为92.7%～116.4%,相对标准偏差在0.2%～5.1%(n=3)之间。结论 该方法简便快速、结果可靠,可用于保健食品原料越橘提取物的溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定粮食中氯化苦残留量

建立了快速测定粮食中氯化苦残留量的方法.采用无水乙醇对粮食中氯化苦提取,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定.结果显示,在浓度0.005～2.0 μg/mL范围内,线性相关系数r=0.999 46.氯化苦的添加水平在0.02 ～ 1.0 mg/kg范围内,平均回收率在94.2％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 7.0％之间,检出限(LOD)为0.005 4 mg/kg,定量限(LOQ)为0.018 mg/kg.该方法可以满足粮食中氯化苦残留量的监测检验.     

顶空-气相色谱法测定环氧丙烷在粮食中残留

建立了测定粮食中环氧丙烷残留的顶空-气相色谱分析方法。粮食样品不需要预处理,直接采用顶空气相色谱检测残留(HS-GC-FID),采用内标法定量。环氧丙烷样品添加回收率为86.3%～108.2%之间;相对标准偏差(RSD)范围为3.59%～4.44%;检测限为0.006 mg/kg。结果表明,该方法具有操作简单、灵敏度高、干扰少等特点。     

顶空-气相色谱法测定防护服口罩类防疫物资中环氧乙烷残留量

建立了顶空-气相色谱测定防护服口罩类防疫物资中环氧乙烷残留量的标准方法和步骤。分析防疫物资类样品气相色谱方法的系统适用性,优化顶空进样时间及气相色谱条件。结果表明：在0.1～10.0μg/mL内,环氧乙烷的质量浓度与峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数R=0.998 1,方法检出限为0.015μg/g,定量限为0.050μg/g。方法的3个质量分数水平平均加标回收率为78.6%～95.2%,RSD小于5%(n=5)。该方法线性范围宽、灵敏度好、精密度高,对开展防护服口罩类防疫物资中环氧乙烷残留量检测具有重要的实践意义。     

顶空气相色谱法快速测定酒中氰化物含量

该文建立了顶空气相色谱法测定酒中氰化物含量的方法。酒样品用氯胺T将氰化物衍生为氯化氰,顶空进样,经WAX气相色谱柱(30 m×0.32 mm×0.50μm)分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。同时对检测过程中的衍生剂用量、衍生酸度、顶空平衡温度、顶空平衡时间、气相色谱条件进行优化,结果表明:氰离子在0.001 mg/L~0.1 mg/L范围内线性良好,相关系数可达到0.998,定量限(以信噪比(S/N)≥10)为0.05 mg/L。在0.1、0.2、8.0 mg/L 3个添加水平下进行了回收率和精密度试验,其中加标回收率在84.1%~109.7%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为4.41%~6.54%,满足日常的检测要求。与传统的分光光度法相比,该方法操作简便、快速、稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强,在实际工作中有很好的应用价值。     

顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624,0.53 mm×30 m,3.0μm）,程序升温,初始温度50℃,保持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速2 mL/min,进样体积1 mL。外标法计算残留溶剂的含量。结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在97.6%~102.9%之间。结论此法准确可靠,灵敏度高,可用于布南色林中残留溶剂的测定。     

顶空气相法测定木质素中甲氧基含量

本研究介绍了一种顶空气相色谱法快速测定木质素甲氧基含量的方法,并以12种木质素模型化合物验证该方法的准确性和可靠性.在密闭的顶空样品瓶中加入木质素样品和0.5 mL氢碘酸,130℃下反应30 min,随后注入柠檬酸钠溶液中和样品,通过HS-GC测定样品瓶中的碘甲烷含量.结果 表明,丙酮抽提后云杉木粉(以Klason木质...     

顶空气相色谱法测定食品中溴甲烷的残留量

建立了以顶空气相色谱测定食品中溴甲烷残留量的方法.把样品置于密封顶空瓶中,恒温后以顶空方式进样,配有μECD检测器的气相色谱测定,外标法定量.方法线性范围为10～100 μg/kg,检出限为10 μg/kg.添加回收率为95.9 %～102.0 %,变异系数为3.7 %～6.5 %.结果表明,该方法简单、灵敏、准确,适合食品中溴甲烷残留量的分析.     

气相色谱法测定酒醅中的乙醇

通过实验确定出一种只需少量酒醅样品、外标定量气相色谱测定乙醇含量的方法。该方法检测酒醅中的乙醇含量平均回收率为99．04％，相对标准偏差为0．17％，具有良好的准确性、简便性和实用性。     

顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的研究

研究了一种顶空气相色谱法检测纸浆中羰基含量的方法。该方法以一定量的Na BH4与纸浆中的羰基基团在碱性介质(0.1 mol/L Na OH)中发生反应,样品瓶中未参与反应的Na BH4在加入H2SO4后全部转化为H2,以气相色谱中的热导检测器检测H2含量,从而间接检测出纸浆中羰基基团的含量。该方法稳定、灵敏、精确,且重现性相对标准偏差小于1.0%,灵敏度检测最低定量检测限为1.26μmol,回收率范围为97%~105%。     

全挥发顶空气相色谱法测定乙氧基含量

本文建立了一种全挥发顶空气相色谱法测定乙基纤维素乙氧基含量的方法。按照改进的蔡氏法(Zeisel),在顶空瓶中通过氢碘酸与乙基纤维素反应,使乙氧基转化为碘乙烷,反应结束后加碱液中和过量氢碘酸防止腐蚀进样器和色谱柱,随后抽取μL级样品全挥发顶空进样,进行气相色谱分析。以甲苯为内标物,采用内标法测定碘乙烷含量,从而计算得出乙基纤维素乙氧基含量。考察了平衡温度,平衡时间和样品量等影响因素,结果表明μL级样品(<40μL)在90℃的平衡温度下4min内可达到近乎完全挥发,碘乙烷和甲苯的质量比与它们的峰面积比呈良好的线性关系(r=0.9998,n=7),碘乙烷回收率98.9%(RSD=2.2%,n=6)。该方法操作简便,快速准确,可用于乙基纤维素的质量控制。     

顶空气相色谱法快速检测生活用纸中的大肠菌群

基于大肠菌群在培养过程中生长繁殖数量与其代谢产物CO2释放量的关系,建立了一种利用顶空气相色谱技术快速检测生活用纸中大肠菌群的新方法。该方法的初发酵检测需要14 h,复发酵检测需要4 h,即得到一个阳性结果只需要18 h,与传统的方法（需要72 h）相比,大大提高了检测的效率。     

应用顶空气相色谱测定纸浆纤维的羧基含量

报道了一种应用顶空气相色谱测定纸浆纤维羧基含量的方法.用稀盐酸对纸浆进行预处理可以使其羧酸盐转化成羧酸的形式.在封闭的测试瓶内,碳酸氢钠溶液作为反应剂与测试瓶内纤维的羧酸反应生成二氧化碳.通过气相色谱的热导检测器对二氧化碳进行检测,推算出纸浆纤维的羧基含量.     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷

目的建立顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中1,2-二溴乙烷。方法采用聚乙二醇毛细管色谱柱(30 m×530μm×1.0μm);柱温80℃;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃;顶空进样,平衡温度80℃,平衡时间40 min;以水为溶剂测定甲磺酸帕珠沙星原料药中1,2-二溴乙烷的残留量。结果在此色谱条件下,1,2-二溴乙烷在2~10μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好;平均回收率97.0%。结论本法简便、快速、准确,可有效检测甲磺酸帕珠沙星中残留的1,2-二溴乙烷。