一步净化结合超高液相色谱串联质谱同时测定雅鱼中13类54种兽药残留

目的：本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法：向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C₁₈柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果：54种兽药在0.1～50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R²)≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03～2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1～8.3μg/kg之间,在低(添加量5～10μg/kg)、中(添加量10～20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%～118.1%,RSD...     

液相色谱-质谱/质谱法快速测定牛奶中的氯舒隆残留量

建立快速测定牛奶中氯舒隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈提取,Quechers方法净化后,采用LC-MS/MS电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。方法定量限为5μg/kg。在添加水平为5～100μg/kg的范围内,氯舒隆的回收率为92.8%～99.3%;相对标准偏差(RSD)不高于4.7%。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定果蔬中氟吡呋喃酮方法优化及基质效应的消除

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定果蔬中新型杀虫剂氟吡呋喃酮残留量方法,通过分析样品提取净化液中基质干扰物,优化了分散吸附剂组合。采用1:2稀释样品液有效降低或消除基质效应,可直接采用溶剂标准溶液外标法进行定量分析,而无需采用基质匹配标准溶液或同位素内标以补偿基质效应。应用优化的方法,目标农药在苹果、橙、西红柿、菠菜、甜玉米、毛豆中3个添加水平(4、8、40μg/kg)的回收率范围为80.90%～100.15%,相对标准偏差为3.56%～12.88%,方法的定量限(S/N10)为4.00μg/kg、基质效应绝对值均小于10%。本文方法灵敏、简便、准确,适用于果蔬中氟吡呋喃酮残留的快速测定,可为LC-MS/MS定量分析基质效应的消除提供参考。     

新型净化材料结合QuEChERS技术用于动物肌肉组织中β-受体激动剂的快速检测

目的建立食用肉类中9种β-受体激动剂残留的QuEChERS-液相色谱-三重四极杆质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)的检测方法。方法样品经酶解后,用1%氨化乙腈提取,无水硫酸镁盐析后取乙腈相,经新型净化材料分散固相萃取法净化。采用Kinetex 2.6μm F5(3.0 mm×50 mm,2.6μm)色谱柱,经0.1%甲酸水溶液(A)和0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱,于电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)下监测,基质标准曲线定量。结果9种β-受体激动剂在不同添加水平下,相对回收率为70.2%～100.0%, RSD在1.0%～14.9%(n=3),检出限为0.002～0.190μg/kg,定量限为0.01～0.76μg/kg。结论该方法操作简便、快速、净化效果好、准确性高,适用于食用肉类中β-受体激动剂的残留确证。     

基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留

基于QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-高效液相色谱串联质谱技术(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS),建立了测定水果中44种农药残留的方法。对样品的提取溶剂、净化方式进行了改良,同时对液相色谱条件和质谱采集参数进行了优化,并对基质效应进行了分析和评价。采用乙腈为提取溶剂,QuEChERS(900mg MgSO4+150 mg PSA)净化,HPLC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。在0～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。44种农药的检出限为0.0001～1.0μg/kg,定量限为0.0005～3.4μg/kg。3水平加标试验的回收率为70.3%～119.6%,相对标准偏差为0.8%～19.0%。方法前处理简单、分析快速、定量准确、灵敏度高,适用于水果中多农药残留的测定。     

QuEChERS气相色谱联用法检测马铃薯中4种拟除虫菊酯类农药残留及基质效应的影响

目的采用QuEChERS前处理结合气相色谱联用技术建立测定马铃薯中4种拟除虫菊酯类(pyrethroid)农药残留的快速高效检测方法。方法样品粉碎后采用1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶柱(C_(18))净化,气相色谱法对样品进行检测,外标法定量,提取后样品进行加标实验,对马铃薯中拟除虫菊酯类农药检测的基质效应评估。结果马铃薯基质对4种拟除虫菊酯类农药均存在基质增强效应,增强比为121.12%～143.43%,4种拟除虫菊酯在马铃薯基质加标水平(20、50、100μg/kg)的回收率为76.8%～82.5%;检出限(S/N=3)与定量限分别为2.8～3.7μg/kg和8.0～10.0μg/kg,相对标准偏差小于8.9%。结论该方法简单、灵敏度高、净化效果好,适用于果蔬中拟除虫菊酯的快速检测。     

QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇

目的建立QuEChERS-同位素稀释内标法-液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速测定饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇。方法样品加入~(13)C_(15)-脱氧雪腐镰刀菌烯醇同位素内标后,用水-乙腈(4/1,V/V)溶液提取、旋涡超声离心后,取上清液2.0mL经N-丙基乙二胺(primary secondaryamine,PSA)吸附剂、C_(18)吸附剂净化,净化液过滤膜,采用LC-MS/MS进行测定。结果在优化的实验条件下,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检出限为0.6μg/kg,定量限为2.0μg/kg。在线性范围0.4～50.0μg/L内,相关系数为0.9995。平均加标回收率为82.1%～92.3%,相对标准偏差4.3%～6.6%(n=6)。结论该方法简单、快速,可用于饼干中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇的快速测定。     

液相色谱法及液相色谱-串联质谱法测定山楂及其制品中展青霉素的结果比较与建议

目的比较液相色谱法(liquidchromatography,LC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定山楂及其制品中展青霉素的方法学指标。方法 LC法:山楂及固体制品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,Mycosep?228Aflapat净化柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱仪被测定; LC-MS/MS法:样品处理方法同LC法(除加同位素外),以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,外标法定量,采用电喷雾离子源负模式测定。结果 LC法和LC-MS/MS法展青霉素在10～200 ng/mL浓度内线性良好,相关系数均大于0.9999; LC法的回收率为96.12%～104.20%, RSD均小于2.5%,检出限为0.52～0.63μg/kg,定量限为1.7～2.0μg/kg; LC-MS/MS法的回收率为94.68%～103.59%, RSD均小于2.5%,检出限为0.12～0.39μg/kg,定量限为0.38～1.29μg/kg。结论 2种方法结果无显著差异,均可适用于山楂及山楂制品中展青霉素的测定。     

Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测果蔬中5种双酰胺类杀虫剂

目的建立Sin-QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法同时检测水果和蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺5种新型双酰胺类杀虫剂的分析方法。方法样品经乙腈提取后,经新颖的基质分散净化装置(Sin-QuEChERS)净化,采用C_(18)色谱柱进行分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离,多反应监测模式,其中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺采用正离子模式,四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺采用负离子模式。结果 5种化合物在1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)为0.9987-0.9999。在5、10、50μg/kg 3个添加水平下的平均回收率为73.0%～115.8%,相对标准偏差小于10.9%(n=6),方法定量限为5μg/kg。结论该方法快速简便、检测准确、灵敏度高,适合水果蔬菜中溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟苯虫酰胺的残留检测。     

液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中烟碱类化合物的基质效应研究

目的建立蔬菜中6种烟碱类化合物的QuEChERS与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)相结合的残留检测方法,研究洋葱、蒜薹、姜、胡萝卜、黄瓜和白菜6种基质对烟碱类化合物的基质效应,并探讨基质种类、农药种类和基质浓度对基质效应的影响。方法样品经15 mL乙腈提取,50 mg GCB、200 mg C_(18)和150 mg PSA粉净化,LC-MS/MS法测定并计算基质效应。结果农药在0.005～0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9910～0.9991,平均回收率78.9%～112.7%,相对标准偏差均小于10%。呋虫胺、噻虫嗪、噻虫胺在6种蔬菜中主要呈现基质抑制效应,吡虫啉在黄瓜和白菜中部分浓度表现基质增强效应,其余主要为基质抑制效应;啶虫脒和烯啶虫胺在蒜薹和姜中呈基质抑制效应,在其他基质中主要表现明显的基质增强效应。结论该方法在检测蔬菜中的烟碱类化合物时,存在不同程度的基质效应,基质种类、农药分子结构和基质浓度均会影响基质效应强度,所以实际检测中必须考虑基质效应,建议采用基质加标曲线定量。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fattyacids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时,乳状液的粘度最低,粒径最小。通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶。      

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

Mechanism of Prevention of Aggregation of Proteins: A Case Study of Aggregation of α-Globulin in Glycerol

The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed.     

纺织品甲醛含量测定的影响因素

分析和讨论了甲醛标准溶液的配置时间、配置方法等因素对其吸光度的影响规律;另外还对织物中甲醛的萃取织物质量、试样浸泡的时间、取浸泡液的量等因素做了细致的研究与分析,总结了影响纺织品中甲醛检测的各种因素,对改进甲醛检测方法的研究有一定的参考价值和实用意义.     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。