超高效液相-串联质谱法研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律

目的:研究银杏叶提取物提取过程中咖啡因的转移规律,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡因含量。方法:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,2.7 μm),流动相采用0.1%甲酸溶液和0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱进行,流速0.3 mL/min,进样量5 μL,柱温30℃,运行时间5 min。质谱参数采用电喷雾离子源(ESI),检测方式采用多反应监测和正离子模式扫描,并进行定量分析。结果:通过优化检测方法,加标回收率在95.23%~102.49%之间,检出限为5 μg/kg,定量限为15 μg/kg。结论:建立的超高效液相色谱-串联质谱检测咖啡因含量方法操作简便,灵敏度高。研究发现,银杏叶中天然存在咖啡因,且不同产地银杏叶中咖啡因含量不同,可能和银杏生长的气候和地域有关系。银杏叶提取生产加工时,原料中约35%的咖啡因会转移至提取物中。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

基于HPLC法同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定牛心柿汁中5种有机酸含量的方法,并比较不同浓缩方式（真空、常压）柿汁中有机酸含量。结果表明,优化后的色谱条件为：紫外检测器检测波长210 nm,流动相为甲醇∶0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH2.7）=1∶99（V/V）,流速0.6 mL/min,柱温25 ℃。在此优化条件下,5种有机酸均能有效分离,线性范围较宽,相关系数R2＞0.999 0,检出限为3.03～26.39 μg/mL,定量限为10.0～87.95 μg/mL,加标回收率为90.13%～97.62%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜5%,表明该检测方法精密度及准确度良好。HPLC结果表明,不同浓缩柿汁5种有机酸含量均低于原汁,真空浓缩优于常压浓缩,有机酸含量高且差异显著（P＜0.05）。有机酸含量变化分别为苹果酸0.129～0.151 mg/mL、奎尼酸0.152～0.209 mg/mL、乳酸0.030～0.068 mg/mL、乙酸0.239～0.533 mg/mL、柠檬酸0.297～0.326 mg/mL。     

文冠果果壳总皂苷的提取工艺优化及抗氧化、抗肿瘤活性评价

文冠果果壳是文冠果生产过程中产生的废弃物,该研究以文冠果果壳为原料,采用单因素结合响应面法优化超声细胞破碎法提取文冠果果壳总皂苷的工艺条件,以DPPH·清除率、ABTS+·清除率及Fe2+螯合能力为指标评价总皂苷提取物的抗氧化活性,用CCK-8法分析总皂苷提取物对HepG2和A549细胞增殖的抑制效果。结果表明,文冠果果壳总皂苷最佳提取条件为：乙醇体积分数65%、液料比35:1（mL/g）、超声功率200 W、超声时间35 min、超声温度50 ℃,总皂苷得率可达14.95 mg/g。抗氧化实验结果表明总皂苷提取物浓度为0.05 mg/mL,对DPPH·、ABTS+·的清除率分别为91.35%、82.63%;浓度为0.10 mg/mL,对Fe2+螯合能力为88.01%;总皂苷提取物浓度与ABTS+·清除能力、Fe2+螯合能力呈极显著相关（p<0.01）。抗肿瘤结果表明总皂苷提取物浓度为 120 μg/mL,作用于HepG2细胞和A549细胞的细胞存活率分别为10.95%和2.04%,其IC50值分别为79.30 μg/mL和63 μg/mL。综上可知,超声细胞破碎法是一种高效的制备文冠果果壳总皂苷的技术,文冠果果壳总皂苷提取物具有良好的抗氧化、抗肿瘤活性,该研究可为文冠果废弃物的有效开发利用提供方法学借鉴。     

食用槟榔废弃籽的活性成分提取及抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性分析

针对食用槟榔加工后槟榔籽被当作废弃物而基本无大规模利用的问题,本研究以食用槟榔加工后的废弃籽为研究对象,75%的乙醇溶液为提取溶剂,超声辅助提取,得到加工后槟榔籽75%乙醇提取物（processed seed extraction,PSE）,测定其总多酚、总黄酮和原花青素含量。采用DPPH法、ABTS+法和Fe3+还原法3种测定方法对槟榔提取物体外抗氧化活性进行评价。本文还研究了PSE对α-葡萄糖苷酶活力的抑制能力。结果表明,PSE含有丰富的多酚和黄酮等活性物质,其中,总多酚含量为（127.29±5.16）mg 没食子酸/g提取物、总黄酮含量为（421.84±13.82） mg 芦丁/g提取物,原花青素含量为（87.83±6.60） mg儿茶素/g提取物。PSE检测到44种黄酮类化合物,其中儿茶素相对含量高达77.27%。PSE具有一定的自由基清除力,清除DPPH自由基和ABTS+自由基的IC₅₀值分别为（310.10±0.62）和（150.10±11.57） μg/mL。另外,PSE表现出较强的α-葡萄糖苷酶抑制能力,其对α-葡萄糖苷酶活力的抑制能力（IC₅₀值为（90.10±1.89） μg/mL）显著（P<0.05）强于阳性对照阿卡波糖（IC₅₀值为（453.60±4.02） μg/mL）。因此,回收再利用食用槟榔加工后的槟榔籽非常有必要。     

响应面法优化枣渣总三萜提取工艺及其抗氧化、抗增殖活性

为了研究枣渣中功能性物质,提高废弃物利用率,该研究采用单因素试验和响应面法相结合优化枣渣中总三萜含量（total triterpene content,TTC）的提取工艺,以常规振荡为对照,比较两种提取物的抗氧化活性及对A549癌细胞的抗增殖作用。结果表明,超声辅助最佳提取条件为超声温度60.00℃,超声时间42 min,液固比34∶1（mL/g）,乙醇浓度64%,该条件下总三萜含量为15.854 mg/g。发现超声辅助提取物的抗氧化和抗增殖能力均高于振荡提取,两种枣渣总三萜提取物对DPPH、ABTS+和羟基自由基具有较好的清除作用,清除效果与总三萜浓度呈剂量-效应关系;当提取物浓度为1 mg/mL时,两种提取物抗A549细胞增殖效果最好,其中超声辅助提取物为37.62%,常规振荡提取物为27.18%。枣渣中三萜具有良好的抗氧化活性和抗增殖能力。     

迷迭香提取物对自由基诱导鱼肝油氧化及模拟消化过程中脂质氧化的抑制作用研究

该试验分别采用FeSO4/VC和偶氮二异庚腈[2,2''-azobis（2,4-di-methylvaleronitrile）,AMVN]诱导鱼肝油氧化,研究迷迭香提取物对鱼肝油脂质氧化的抑制作用,同时测定迷迭香提取物在胃肠道消化过程中对鱼肝油氧化的抑制作用。结果表明：迷迭香提取物（终浓度为10 μg/mL～500 μg/mL）能够显著抑制FeSO4/VC和AMVN诱导的鱼肝油氧化（p＜0.05）;与FeSO4/VC和AMVN诱导鱼肝油氧化模型组相比,添加终浓度为500 μg/mL的迷迭香提取物（rosemary extract,RE）可使丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量分别下降93.47%和60.16%。此外,经过模拟胃肠道消化后,迷迭香提取物同样能够抑制鱼肝油氧化,且抑制效果随其浓度的升高而增强。     

华南忍冬总酚酸提取工艺优化及体外抗氧化活性研究

以华南忍冬为原料,采用微波辅助提取华南忍冬总酚酸,在单因素实验基础上,结合Box-Behnken响应面设计,探讨乙醇浓度、液料比、提取温度、提取时间和微波功率对总酚酸含量的影响,优化华南忍冬总酚酸最佳提取工艺条件,并通过DPPH自由基清除作用和铁离子还原能力来评价华南忍冬总酚酸提取物的抗氧化活性。结果表明最佳提取工艺条件为乙醇浓度80%、液料比12:1 mL/g、提取温度70℃、提取时间30 min、微波功率400 W,总酚酸含量达到59.45±0.13 mg/g,与模型预测值57.76 mg/g相近。提取物DPPH自由基清除率IC₅₀值为21.26 μg/mL,铁离子还原能力EC₅₀值为39.37 μg/mL。本试验表明华南忍冬总酚酸提取物具有较好的抗氧化活性,为华南忍冬综合研究提供理论依据。     

高效液相色谱法检测白酒中非法添加头痛粉

采用高效液相色谱（HPLC）法建立白酒中非法添加物头痛粉的检测方法。采用Shim-paek CLC-ODS柱分离头痛粉,二极管阵列检测器（DAD）进行检测,外标法定量。该方法的线性相关系数R2＞0.999,相对标准偏差（RSD）＜5%,平均回收率为91.7%～100.6%,阿司匹林、对乙酰氨基酚方法检出限为1.0 μg/mL,定量限为3.0 μg/mL;咖啡因检出限为1.5 μg/mL,定量限为4.5 μg/mL。该方法准确、灵敏度高、分离度好,适用于白酒中非法添加物头痛粉的检测。     

迷迭香提取物在体外和萨拉米中的抗氧化活性

研究迷迭香提取物的体外抗氧化活性及其对萨拉米脂肪和蛋白质氧化的影响。对迷迭香进行提取,并测 定提取物的总酚含量、1,1-二苯基-2三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除率、氧化自 由基吸收能力（oxygen radical absorbance capacity,ORAC）和还原力。将不同质量分数的迷迭香提取物加入萨 拉米中,测定其对萨拉米加工过程中硫代巴比妥酸反应产物和总巯基含量的影响。结果表明：迷迭香提取物的总 酚含量为197.6 mg/g。当质量浓度大于80 μg/mL时,迷迭香提取物的DPPH自由基清除能力要优于异抗坏血酸钠 （P＜0.05）;迷迭香提取物的ORAC为2 920.3 μmol Trolox/g,显著高于异抗坏血酸钠（1 746.9 μmol Trolox/g） （P＜0.05）;迷迭香提取物在达到一定质量浓度时的还原力与异抗坏血酸钠无显著差异（P＞0.05）。添加 质量分数为0.02%和0.03%的迷迭香提取物可以有效抑制萨拉米的脂肪氧化,效果优于0.02%的异抗坏血酸钠 （P＜0.05）;添加质量分数为0.03%的迷迭香提取物能显著抑制蛋白质氧化（P＜0.05）,效果与0.02%的异抗坏血 酸钠相当。本研究证明迷迭香提取物具有较好的体外抗氧化活性,并可以有效抑制萨拉米加工过程中的脂肪和蛋白 质氧化,是一种高效的自由基清除剂和天然抗氧化剂。     

以诚信谋发展用服务建和谐

安徽八一纺织器材厂坐落在美丽的国家森林公园、国家风景名胜区天柱山麓.创建于1981年3月,从加工纺织用刷、络纱纸管等手工产品起步,逐渐滚动发展,不断积累壮大,从过去的粗加工产品发展到现在的高新技术产品,实现了质的飞跃,发展成为国内较大的纺织橡胶产品专业生产企业.主导产品有"潜阳"牌BYC系列棉纺牵伸用丁腈胶辊胶圈、罗拉轴承、并条芯轴等,以免处理胶管、微处理胶管、铝衬套胶管、高速并条胶管、花纹胶圈、纯化纤纺胶圈、高速导丝胶圈等高新技术产品为代表的优质产品群现已形成.各项经济指标逐年稳步上升,自1991年以来连续盈利15年,2005年实现销售收入超亿元,上缴利税近千万元,跃升为全国纺织机械器材行业50强骨干企业,先后荣获国家守合同重信用企业、安徽省明星企业、省扶贫工作先进集体、省先进企业、省重合同守信用先进单位、省文明单位、"AAA"资信企业、省高新技术企业、省诚信守法先进单位、省A级诚信纳税企业等荣誉称号.     

Free radical formation by Lactobacillus acidophilus NCFM is enhanced by antioxidants and decreased by catalase

Lactobacillus acidophilus NCFM was found to increase the production of transient radicals during growth in a 1:1 mixture of brain heart infusion broth and de Man–Rogosa–Sharpe broth as detected by electron spin resonance (ESR) spectroscopy using spin trapping. During growth of L. acidophilus NCFM addition of quercetin, rutin or a whey protein hydrolysate, normally all with antioxidant activity, further increased formation of transient radicals. Such increase in the level of radicals in the growth medium did not have an adverse effect on the viability of L. acidophilus NCFM, but may be involved in inhibition of pathogenic bacteria by L. acidophilus. Catalase decreased the production of radicals without effect on the growth of the catalase-negative L. acidophilus NCFM, whereas superoxide dismutase had no effect on radical production, but hampered bacterial growth. The effect of catalase may be explained by non-radical removal of hydrogen peroxide otherwise being a precursor for hydroxyl radicals formed by transition metal catalysis. Metal ion concentrations decreased in the medium during bacterial growth, which may be the result of transport across bacterial membranes of redox active metal ions like iron and copper chelated by the antioxidant competing with reductive cleavage of hydrogen peroxide forming hydroxyl radicals. Antioxidants may accordingly promote probiotic effect of catalase-negative bacteria through increased formation of reactive oxygen species.     

微生物对果饮料质量影响研究

在果汁加工链上,任意一道工序都可能造成果饮料原料一水果的腐坏.从原料水果的采摘到成品果汁的销售这一系列过程中,产品质量降低导致在激烈市场竞争中公司名誉下降的结果,使制造商损失惨重.     

CdTe量子点同步荧光法测定番茄中链霉素残留

采用水热法制备巯基乙酸修饰的CdTe量子点,基于链霉素对CdTe量子点同步荧光强度的增强效应,建立一种测定链霉素含量的同步荧光法,并对测定条件如缓冲溶液pH值、量子点浓度和反应时间进行优化。样品经甲醇超声提取后,加入含1.0mL CdTe量子点溶液(3.5×10~(-5) mol/L)和1.0mL Tris—HCl缓冲溶液(pH=6.0)的溶液中,室温反应10min后,测定反应体系在345nm处的同步荧光强度(Δλ=230nm)。结果表明,链霉素浓度在5.0×10-7~1.0×10~(-5) mol/L时与体系相对同步荧光强度存在良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.0×10~(-8) mol/L。该方法操作简单、快速、灵敏度高,可用于番茄样品中链霉素残留的测定。     

Iron Binding by Fiber is Influenced by Competing Minerals

Iron was bound by neutral (NDF) and acid (ADF) detergent fibers extracted from cooked pinto beans (Phaseolus vulgaris). Soluble iron (total iron minus bound iron) in the presence of NDF was increased from 13.11 ± 5.08 to 35.58 ± 9.20% and from 22.22 ± 164 to 29.98 ± 0.96% when 1.17 and 1.38 ppm (18.4 and 21.4 PM) of copper and zinc were added, respectively. In contrast, 0.93 μm (14.6 PM) of copper decreased the soluble iron from 61.02 ± 5.77 to 17.88 ± 4.5% in the presence of ADF. Neither magnesium or cobalt altered the amount of soluble iron in the presence of fiber. The change in soluble iron was directly proportional to the concentration of copper and zinc. The presence of two types of binding sites is proposed.     

食用油压榨法和浸出法工艺的区别

编者按:8种食用植物油国家新标准的修订,是近两年来国内外油脂行业及农业、食品、轻工、进出口贸易、海关等部门十分关注的一件大事,经过两年多的努力,8种食用植物油国家新标准现已全部颁布,国家质检总局和国家标准化管理委员会已于2004年分别颁布实施了大豆油、花生油、棉籽油、葵花籽油、玉米油、米糠油、茶籽油等新标准,菜籽油新标准也将于2005年2月1日起实施,这是我国油脂界的一件大事,对新标准的具体实施过程中各个方面还存有这样那样的一些疑虑和认识上的偏差.本期<中国油脂>杂志刊出了我国著名油脂专家丁福祺教授级高级工程师对新标准中有关食用油压榨法与浸出法工艺的界定,特别强调了能上市的成品食用油,不管是用哪种工艺生产的,只要达到了国家标准规定的指标,都是可以放心食用的.同时,我们还约请食用植物油国家新标准的主要起草者--国家粮食储备局西安油脂科学研究设计院检测中心副主任薛雅琳高级工程师就最新颁布的菜籽油国家新标准中的条文和相关指标进行了详尽解释和说明.     

Water Vapor Uptake by Fat-Free Apple Chips Decreased by Emulsifiers

The critical moisture sorption times of fat‐free apple chips varied from 29 min at 82% RH and 30 °C to over 24 h both at 34% RH, 20 °C and at 45% RH and 10 °C. Some emulsifiers added to the solution of carbohydrates used to treat apple slices before drying effectively decreased chip hygroscopicity. It was found that sodium stearoyl‐2‐lactate, sucrose esters, monoglycerides and their citric acid esters did not adversely affect flavor or texture of apple chips. During 3 h of exposure at 20 °C and 54% RH chips treated with these emulsifiers adsorbed from 14 to 25% less moisture than the untreated ones.     

超声辅助细胞转型的谷氨酸发酵工艺

为了进一步提高谷氨酸菌体细胞膜的通透性和谷氨酸产量,采用超声辅助谷氨酸发酵。通过单因素及正交实验研究,确定了最佳超声条件为超声时间50 s、振幅65%、间隔时间5 min,发酵起始,即开始超声处理至发酵8 h,结束超声。在最佳超声条件下进行谷氨酸发酵,菌体OD(600 nm)值为82. 5,提高13. 8%,谷氨酸产量为168 g/L,提高11. 3%,糖酸转化率为68. 2%,提高4. 3%,菌体转型时间由4 h提前至2 h。超声辅助谷氨酸发酵能够达到较好的效果,使发酵过程更加稳定。     

调整型内衣压力对人体生理指标的影响

为考察内衣压力对人体生理指标的影响,设计1组着装实验。15名青年女性作为受试者,穿着紧身衣于静止、运动10 min及运动后3种状态下,观察受试者心率,呼吸率,摄氧量,通气量,呼吸交换率,相对摄氧量等7个代表性生理指标的变化。结果发现,内衣的宽裕量和压力覆盖位置是影响生理指标变化的主要因素。通过对人体各受压点与各项生理指标的相关性分析得出二者之间存在相关性。静止时呼吸因子与腰部以上及胸部压力存在相关,静止时心率因子与各点压力基本不相关;运动时呼吸因子与前胸处受到的压力相关,运动时心率因子与前腰部压力相关。