高放废液中钌的分离测定

一、前言为了对Purex流程一循环高放废液玻璃固化料液组成进行分析,曾建立蒸馏纯化-分光光度测定钌的方法。钌在后处理工艺溶液中化学状态复杂,可能存在一系列的亚硝酰钌硝酸基和亚硝酰钌亚硝酸基络合物,以及非络合状态的(RuNO)阳离子,如(RuNO(OH)]~(2+)。还检出过Ru(Ⅳ)和以氧     

模拟非α中低放废液大体积浇注水泥固化的可行性研究

本文对在我国高放废液分离流程中产生的中低放非α废液的大体积浇注水泥固化,在实验室小试条件下进行了可行性研究。结果表明,经浓缩、脱硝及中和处理后,非低α中放废液可用大体积浇注水泥固化进行处理和处置。推荐的固化配方为：水灰比１．０￣１．１,盐灰比０．１８￣０．２０,及占水泥重量０．５％（ｗｔ）的水泥高效缓凝减水剂。固化体第４２ｄＣｓ的浸出率为１０＾－３￣１０＾－５ｃｍ／ｄ,Ｓｒ的浸出率在３．１×１０＾     

高放废液中铁的分光光度测定

建立了高放废液中铁的萃取分光光度测定法。在强酸介质中,以醋酸异戊酯萃取将铁与大量杂质分离,再以水反萃。加入磺基水杨酸使反萃液中的铁显色,以浓氨水使有色络合物转变为更稳定、摩尔吸光系数较高的络合物,进行光度测定。     

离子色谱法（IC）测定高放废液中若干阴离子浓度

采用离子色谱法(IC)测定大量NO_3离子存在下的微量或少量F、Cl,,NO_2和PO_4~3离子浓度。使用Y_(2X-8)阳离子交换树脂预处理柱除去试样中可能存在的阳离子,特别是大量的过渡金属和重金属离子。以Na_2CO_3-NaHCO_3淋洗液稀释试样,有效地抑制水负峰对F~-、Cl~-离子测定的影响。选择合适的样品稀释倍数,将大量存在的NO_3离子对其它阴离子测定的干扰排除,以使方法在用于高放废液中的F、Cl、NO_2和PO_4~3离子的测定中具有较高灵敏度。     

高放废液中锝的分析

将萃取光度法用于高放废液(HLLW)中锝的分析。该方法用2,4,6-三甲基吡啶从碱性介质中萃取锝,反萃后,再从H_2SO_4介质中用季铵7402-氯代正丁烷萃取。将其有机相与KSCN的H_2SO_4溶液接触,使之生成紫红色的络合物。该络合物在512nm处有最大吸收,其摩尔吸光系数力5×10~4,并能稳定几个小时。     

同位素源X射线荧光法对高放废液中铀的分析

用~(109)Cd源激发,Si(Li)探测器探测的能量色散X射线荧光法和薄膜技术法对高放废液样品中铀元素进行分析。测量中对Si(Li)探测器进行死时间校正。将原始样品稀释到可测量水平时,用外标法对铀进行分析,其精度好于3%。在样品中重加10μg的铀,回收率是101% 107%。     

30 离子色谱法测定高放废液中的硝酸根和硫酸根浓度

高放废液中的硝酸根、硫酸根含量约为40、4g／L。分析硝酸根时，需把样品稀释10000倍，分析硫酸根时，需把样品稀释1000倍，以使样品中的硝酸根、硫酸根浓度为几mg／L。使用EP-2000离子色谱仪（北京历元电子仪器技贸公司产），按如下色谱条件进样分析：淋洗液（1．8mmol／L碳酸氢钠-1．7mmol／L碳酸钠）：流速2．0mL／min，灵敏度100μs，进样体积100μL：电化学自动再生抑制器（北京历元电子仪器技贸公司产）。     

蜜胺树脂柱色谱法从模拟高放废液中回收钯的研究

研究了在１ｍｏｌ／ｌＨＮＯ３介质中用蜜胺树脂柱色谱法从模拟高放废液中回收钯。结果表明，蜜胺树脂柱色谱法能有效地分离钯，涓附容量可达５０－７０ｍｇ／ｇ；吸附的钯可用３％硫脲溶液解吸，蜜胺树脂有抗辐照性能。本方法在高放废液及贵金属提取工艺中分离回收钯等方面有应用前景。     

冠醚萃取模拟高放废液中Sr^2＋,Cs^＋的研究

用同位素踪法研究冠醚对模拟高放废液中Ｓｒ＾２＋，Ｃｓ＾＋的提取，０．０１ｍｏｌ／ｌ二环己基－１８－冠－６在ＣＨＣｌ２ＣＨＣｌ２和ＣＨＣｌ３中对Ｓｒ＾２＋的一次萃取率在９０％以上，二苯并－２１－冠－７－磷钼酸－硝基苯体系对Ｃｓ＾＋的萃取效果较好。     

用密闭式ICP—AES法测定高放废液中的金属元素

建立了一套可用于分析高放废液成分的密闭式ICP-AES装置,制备了样品和标准样品,选择了各元素谱线,分析了实际高放废液中21个金属元素。一些元素的分析结果与其它方法比较,有很好的一致性。     

X射线荧光光谱法测定模拟高放废液玻璃固化体中14种主,次量元素

研究模拟高放废液玻璃固化体的熔融制样条件。在日本理学３０７０ＥＸ射线荧光光谱仪上，采用标样回归法求取校正曲线常数和基体校正常数，建立起模拟高放废液玻璃固化体中１４种主、次量元素的分析方法。精密度（ＲＳＤ）为０．３％－４％。     

离子色谱法测定高放废液中的硫酸根

建立了复杂组分中测定硫酸根的高压离子色谱法。通过选择色谱条件使高出硫酸根量1000倍的硝酸根不干扰硫酸根峰。测定μg/ml级的硫酸根时的精密度为3%,探测下限为0.1μg/ml,测定一次需15min,结果与离子选择电极法在误差范围内一致。     

X射线荧光光谱法测定模拟高放废液玻璃固化体中26种主、次及微量元素

研究了低稀释比（３：１）熔融制样－Ｘ射线荧光光谱法测定模拟高放废液玻璃固化体中２６种主、次及微量元素。将经验系数法和康普顿散射线内标法相结合，用以校正元素间的基体效应。方法精密度（ＲＳＤ）为０．５％—１０％。     

离子色谱法（IC）测定高放废液中的Na^＋,K^＋离子

应用离子色谱法测定高放废液中的Na~+和K~+离子。先以EDTA螯合树脂预处理柱,除去废液中的过渡金属和重金属离子,再用高效低容量离子交换树脂单柱离子色谱法分析测定Na~+、K~+离子。当Na~+和K~+离子含量为μg/ml水平时,方法精度好于5%。     

用液体闪烁计数法测定^147Pm

用液体闪烁计数法测量含α-羟基异丁酸、HNO_3和~(241)Am等杂质的~(147)Pm。研究了闪烁液用量、α-羟基异丁酸和HNO_3存在量对~(147)Pm测量的影响及有~(241)Am存在时的干扰情况;对~(147)Pm的仪器探测效率进行了刻度。在所选定的测量~(147)Pm条件下,被同时记录的~(241)Am不超过~(241)Am总计数的1%。方法还实测了核燃料后处理高放废液中经化学分离后的~(147)Pm的绝对含量,相对标准偏差<1%。     

高放废液中^90Sr的测定

建立高放废液中~(90)Sr的测定方法。以HDEHP萃取,除去大量的稀土,再以PMBP萃取Sr,反萃液以Fe(OH)_3沉淀清扫得以进一步纯化。放置含~(90)Sr的上层清液待~(90)Sr-~(90)Y达到平衡后,以Y_2(C_2O_4)_3形式沉淀,测量~(90)Y的活度,再换算成~(90)Sr的活度。分析程序对~(90)Y的回收率>97%。     

三溴偶氮氯膦比色测定1AW中的总稀土

一、引言三溴偶氮氯膦(CPA-tB)是氯膦偶氮的衍生物,引入“三溴”为的是引起变色酸双偶氮化合物的不对称性,调整分子的截面积,改善分子共轭体系的状态,使反应的灵敏度与选择性有所提高。它是由武汉大学合成的,同时已直接用它来比色测定土壤中的总稀土。在此,为测定高放废液中的总稀土,也选用这一试剂。