辣椒素类物质制备方法的研究

本文介绍了一种以辣椒精及辣椒为原料制备药品级纯度辣椒素类物质的方法.其中辣椒精是指以辣椒生产辣椒红色素后产生的辣椒素类物质含量较多的产品.以70%的甲醇抽提辣椒精,提取液浓缩后以乙酸乙酯抽提,乙酸乙酯抽提液浓缩后用0.5% NaOH溶液溶解,以HCl调节溶液pH到7.5,用乙酸乙酯抽提该溶液,蒸发浓缩后的抽提物再次以0.5% NaOH溶液溶解,以HCl调节溶液pH到7.5,以正已烷在40℃萃取该溶液,萃取液在4℃产生针状辣椒素类物质的结晶.用类似方法也可从辣椒粉中获得辣椒素类物质的结晶.     

酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺探讨

以辣椒精为原料,以NaOH溶液为溶剂,利用HPLC分析法对酸碱-萃取法制备辣椒碱类化合物工艺进行了优化比较。结果表明,以投料比为:辣椒精(含辣椒碱类化合物1%)∶10%NaOH=1g∶3mL,在60℃搅拌速度较大情况下提取5h,静置分层,取下层水相加稀盐酸调节pH为5时,经石油醚、丙酮两次萃取,浓缩结晶,得辣椒碱类化合物粗产品,产率可达70.64%,经乙醚重结晶后纯度达93.5%。     

芝麻油脚中芝麻素的提取与纯化研究

以芝麻油脚为原料,用甲醇提取芝麻素,提取条件为:温度6 0℃、时间3h、料液比1∶2 5 ;提取率83 7% ,产品纯度6 7 5 %。采用乙醇对芝麻素粗品进行结晶纯化,结晶条件为∶料液比(g/mL) 1∶30、养晶温度2 5℃、养晶时间3h。经过4次结晶,最终产品纯度为91 2 %。     

琯溪蜜柚黄酮重结晶工艺优化

目的:提高黄酮重结晶得率和纯度。方法:以超声波辅助乙醇提取法提取的蜜柚柚皮黄酮粗品为原料,利用响应面分析法优化乙醇重结晶纯化黄酮的工艺参数。结果:影响黄酮重结晶得率的主要因素有乙醇体积分数、结晶时间、pH以及乙醇体积分数和pH的交互作用,其中乙醇体积分数的影响最为显著。结论:黄酮重结晶的最优工艺条件为乙醇体积分数24%、液料比10∶1 (mL/g)、pH 3.75、结晶温度4℃和结晶时间24 h,黄酮结晶得率为8.76%,结晶产物主要为柚皮苷,纯度为83.38%。     

辣椒碱类化合物提取工艺的比较研究

以海南黄灯笼辣椒为原料,比较微波碱法、微波辅助乙醇和乙醇浸渍3种提取辣椒碱化合物的方法,优选辣椒碱类化合物的提取工艺。采用单因素试验考察了提取液浓度、料液比、浸提时间、提取温度、提取功率提取次数对辣椒素提取率的影响,采用正交设计L9(34)法优化了提取工艺参数。结果表明微波辅助乙醇提取时间最短,得率最高。最佳工艺参数为:黄灯笼辣椒干燥粉碎过30目筛后,微波辅助下,乙醇浓度为50%,料液比为1∶14(g/m L),提取时间为10 min,提取温度为70℃,功率为700 W,提取2次。优化后提取的辣椒碱化合物得率为2.192%,得到粗品的纯度最高,达22.8%,有利于进一步纯化。     

辣椒红素对照品的制备

建立从辣椒中分离制备高纯度辣椒红素对照品的方法———辣椒粉先经丙酮超声提取,皂化后,硅胶柱色谱进行粗分。制备型高效液相色谱(RP-HPLC)采用丙酮/水(体积比85∶15)进行分离纯化。通过UV、ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR对所分离的辣椒红素进行结构鉴定,分析型HPLC进行纯度测定。从辣椒中制得的辣椒红素对照品纯度为99.3%。     

微波碱法提取辣椒碱工艺研究

以黄灯笼辣椒粉为原料,研究微波碱法提取辣椒碱的工艺技术。以辣椒碱得率为指标,通过单因素试验和正交试验L9(34)探讨了氢氧化钠溶液的浓度、浸提时间、提取温度、提取功率对辣椒碱提取率的影响,优化了提取条件。结果表明最佳提取条件:黄灯笼辣椒干燥粉碎过30目筛后,在微波辅助下,氢氧化钠的浓度为2%,料液比为1∶14,提取时间为15min,提取温度为50℃,功率为300W,优化后提取的辣椒碱化合物得率为1.103%,得到粗品的纯度为20.7%。     

黄灯笼椒中高纯度辣椒碱类化合物的制备研究

以辣椒油树脂为原料,研究树脂分离与结晶条件对辣椒碱类化合物纯度的影响。结果表明:NKA-Ⅱ大孔树脂对辣椒油树脂的分离效果最好,最佳吸附条件为:样品浓度4.0mg/mL,pH7,上样流速2.5mL/min;最佳洗脱条件为:洗脱剂90%乙醇,pH4,洗脱流速2.0mL/min。NKA-Ⅱ树脂分离辣椒油树脂后,经石油醚、乙醚两次萃取,得到辣椒碱类化合物粗品,用石油醚溶解,配成浓度为20mg/mL的溶液,在-5℃条件下重结晶3.0h,得到纯度为92.46%的辣椒碱类化合物。     

液相色谱-荧光检测法测定辣椒制品中的辣椒素和二氢辣椒素

研究针对辣椒制品的特点,采用乙腈-四氢呋喃混合溶液(1∶1)作为提取溶剂,经过简便、有效的浸提方式,选择乙腈和水(60∶40)为流动相,通过选择性强的荧光检测器(激发波长229nm,发射波长320nm)进行分析,能简单、快速、高效地检测辣椒制品中的辣椒素类物质。该方法对辣椒素的检出限为0.1mg/kg、二氢辣椒素的检出限为0.02mg/kg,回收率为87%~105%,精密度为1.4%~4.9%。该检测方法操作简便,定量准确,重现性好,适用范围广。     

浓缩- 结晶法制备辣椒碱类化合物工艺

以辣椒油树脂为原料,研究浓缩、皂化和结晶条件对辣椒碱类化合物提取率和纯度的影响。采用单因素和正交试验设计优化辣椒油树脂浓缩和辣椒碱类化合物的提取工艺。结果表明：影响辣椒油树脂浓缩效果的4 个因素是甲醇体积分数＞浸提温度＞甲醇溶液用量＞浸提时间,影响辣椒碱类化合物提取率的4个因素依次为皂化时间＞pH 值＞结晶温度＞ NaOH 质量分数;获得最佳工艺条件：质量分数1.5% 的辣椒油树脂用体积分数80% 甲醇浓缩得到质量分数36% 的辣椒提取物,直接用质量分数10% NaOH 溶液在50℃条件下皂化4h,然后在5℃用稀盐酸调节pH7.0,静置结晶,提取率为86.67%。产品经HPLC 分析,纯度达97.87%。