高效液相色谱同时测定婴配乳粉中的七种维生素

为了同时测定婴幼儿配方乳粉中水溶性维生素硫胺素、核黄素、吡哆醇、吡哆醛、吡多胺、烟酸、烟酰胺的含量,试验建立液相色谱法。使用C18为色谱柱,以辛烷磺酸钠溶液(2 g/L)-乙腈为流动相,样品经调p H沉淀蛋白后,用超高效液相色谱高分辨率DAD检测器串联荧光检测器检测。结果表明,硫胺素、烟酸、烟酰胺、吡哆胺的检出限为5.0μg/100 g,核黄素、吡哆醇、吡哆醛的检出限为1.0μg/100 g,线性范围为0.05~5.0μg/L,线性相关系数r0.99,加标回收率为92.7%~107.6%,RSD为0.62%~3.87%。该法简单、灵敏、准确、精密,满足检测需求。     

HPLC法同时测定婴幼儿配方奶粉中5种水溶性维生素

建立了同时测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、维生素B2、维生素B6(包括吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺)等5种水溶性维生素的高效液相色谱测定法.采用Zorbax SB-C8(5um,4.6 mm×250mm i.d)反相色谱柱,以质量浓度为1 g/L辛烷磺酸钠:甲醇(95:5,体积比,调pH值为3.0)+乙腈为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限0.5～5.0 mg/kg,加标回收率91.2%～104.2%,相对标准偏差为0.31%～3.07%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中上述5种水溶性维生素的同时测定.     

微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺测量不确定度的评定

采用微生物法对婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的含量进行测量不确定度的评定.主要通过对标准物质、样品提取、重复性三个方面进行测量不确定度的评定,以达到减小测量误差,使测定结果更准确、有效的目的.最后测得采用微生物法测定婴幼儿配方粉中烟酸和烟酰胺的扩展不确定度为U=100 μg/100g,k=2.     

婴幼儿奶粉7种维生素检测预处理条件的优化

建立了高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中烟酸、烟酰胺、泛酸、盐酸吡哆醛、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆胺和抗坏血酸7种水溶性维生素快速简便的预处理方法。该方法用质量浓度为100 g/L的偏磷酸溶液对样品中7种水溶性维生素进行提取。检测结果的相对标准偏差在1.93%~3.21%,回收率在96.2%~103.0%,在置信度为95%时,该方法与国标方法的检测结果无显著差异。实验结果表明,该方法操作快速简便,降低了检测成本,提高了工作效率。     

超高效液相色谱-同位素稀释质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素

目的建立超高效液相色谱-同位素稀释质谱法(ultra performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry, UPLC-IDMS)同时检测婴幼儿配方奶粉中10种水溶性维生素(维生素B1、维生素B2、烟酸、烟酰胺、吡哆醇、吡哆醛、吡哆胺、泛酸、生物素、叶酸)的方法。方法样品用水溶解后,加入同位素内标,用1 mol/L盐酸溶液调节pH至1.7,再用1 mol/L NaOH溶液调节pH至4.5,经Agilent ZORBAX SB-AQ C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)分离,正离子模式下以0.2%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相,负离子模式下以水和甲醇-乙腈(4:6,V:V)为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源,分别在正、负离子模式下进行多反应监测模式测定,内标法定量。结果 10种水溶性维生素在10～5000ng/mL内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,加标回收率为85.7%～115.8%,相对标准偏差为1.82%～9.67%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可满足婴幼儿配方奶粉中水溶性维生素的检测要求。     

HPLC法测定保健食品中B族维生素的6种化合物的方法优化

建立超声萃取-液相色谱联用法快速测定保健食品中烟酸、烟酰胺、盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆醛和盐酸吡哆胺的检验方法。色谱条件:SB C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相A为0.1%三氟乙酸、流动相B为甲醇。洗脱程序:0～4 min, 3%B; 4～9 min, 15%B; 9～10 min, 15%～20%B; 10～11 min, 60%～95%B; 11～15 min, 95%B;15～15.5 min, 95%～3%B; 15.5～18 min, 3%B。检测波长280 nm。结果表明,烟酸、烟酰胺、盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆醛和盐酸吡哆胺线性范围为0.5～50μg/mL,相关系数0.999 9。以0.125, 0.500和1.250 mg/kg为3个水平加标,测得的回收率在90%～102%, SRSD≤4%。该方法简单、快捷、检测时间短,可同时对保健食品中的烟酸、烟酰胺、盐酸硫胺素、盐酸吡哆醇、盐酸吡哆醛和盐酸吡哆胺进行检测。     

婴幼儿配方奶粉中左旋肉碱的测量不确定度评定

依据CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和GB29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》,建立婴幼儿配方食品中左旋肉碱的测量不确定度的测量模型。根据模型分析并计算不确定度各个分量、结果的不确定度以及扩展不确定度。计算得到在婴幼儿奶粉中左旋肉碱含量为11.2mg/100g时,扩展不确定度为1.21mg/100g,包含因子k为2。     

微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B12含量的不确定度评定

目的建立微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量的不确定评定方法。方法依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及GB 5413.14—2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中维生素B₁₂的测定》分析微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B₁₂含量过程中产生的各测量不确定度分量,计算测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当样品中维生素B₁₂含量为3.97μg/100 g时,其扩展不确定度为0.53μg/100 g(k=2)。结论标准溶液配制和标准曲线拟合计算待测溶液含量产生的不确定度对检测结果影响较大。     

HPLC法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度评定

分析高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度来源和影响不确定度的因素,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。由各不确定度分量评定结果可以看出,高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A的含量:当鸭肝中维生素A的含量为0.73 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.04 mg/100 g(k=2);当猪肝中维生素A的含量为1.12 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.06 mg/100 g(k=2);当鸡肝中维生素A的含量为1.97 mg/100 g时,其扩展不确定度为0.12 mg/100 g(k=2)。高效液相色谱法测定动物肝脏中维生素A含量的不确定度主要由重复测定、标准溶液配制、样品测定和校准曲线拟合等因素引入。     

高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量的不确定度评定

为评定高效液相色谱法测定蛋白粉中维生素E含量结果的不确定度,本文按照《食品安全国家标准 食品中维生素A、D、E的测定》(GB 5009.82—2016)测定功能型蛋白粉中维生素E的含量,从标准溶液配制、试样的处理过程、测量重复性等方面分析和量化各不确定度分量,并计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该功能型蛋白粉中维生素E含量为8.22 mg/100 g,扩展不确定度为0.22 mg/100 g,其中k=2,P=95%。结果表述为(8.22±0.22)mg/100 g。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中烟酰胺不确定度的数学模型,并根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,逐层对乳粉中烟酰胺测量不确定度来源进行评估,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度;婴幼儿乳粉中烟酰胺测定结果为(63.01±3.50)mg/kg,k=2,p=95%。通过评定,提出影响检测结果的主要因素为样品前处理过程、标准溶液、标准曲线拟合等。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。     

婴儿食品中牛磺酸含量测定及其不确定度分析

利用高效液相色谱法测定婴幼儿食品中牛磺酸的含量并根据《化学分析测量不确定度评定》和《测量不确定度评定与表示》中的有关规定对其进行测量不确定度的分析评估,最后进行标准不确定度的合成以及计算其扩展不确定度;婴幼儿食品中牛磺酸检测结果为(33.85±0.94)mg/100 g,k=2,p=95%,最低检出限为0.016 5 mg/100 g。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中 烟酸和烟酰胺含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸和烟酰胺的提取分析方法。方法婴幼儿配方米粉和乳粉以10%甲醇+0.1%磷酸水溶液为提取液,超声提取,离心去除杂质,取上清液并用微孔滤膜(0.2μm)过滤,以十二烷基硫酸钠(SDS)缓冲液-乙腈(74:26,V:V)为流动相,利用高效液相色谱分析,外标法定量。结果该方法经过验证在0.20~30 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,烟酸、烟酰胺相关系数大于0.999,回收率在99.07%~110.33%之间,RSD小于5%。结论与现行标准方法相比,本方法前处理方法简单、基质干扰小,测定结果准确度高、重现性好,尤其对米粉中烟酸及烟酰胺的提取效率更高,可用于婴幼儿配方米粉和乳粉中烟酸及烟酰胺含量测定的快速、批量分析。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

酶水解-液相色谱法测定婴幼儿食品中的色氨酸

利用酶解水解法,建立了婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)和特殊医学用途婴儿配方食品(以下简称为医学食品)中游离和总色氨酸的高效液相色谱检测方法。样品经蛋白酶水解后,经C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸溶液作为流动相等度洗脱,紫外检测器串联荧光检测器检测,外标法定量。结果表明:在质量浓度为0.2～100μg/mL范围内线性关系良好(r2=0.9999)。添加质量分数在100,500,1000 mg/100 g时,色氨酸的回收率介于99.0%～105.3%之间。色氨酸的检出限为1.5 mg/100g,定量限为5 mg/100 g。本方法操作简便,重现性好,可应用于市售乳粉和医学食品中色氨酸含量的测定,填补了检测标准缺失的空白。     

超高效液相色谱-大体积流通池荧光法检测配方乳粉中维生素A及维生素E

文章建立了超高效液相色谱-大体积流通池荧光检测器同时测定配方乳粉中维生素A和维生素E的方法。样品经碱溶液皂化、石油醚萃取、水洗、旋蒸、定容后，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离，以甲醇-水(V_甲醇:V_水=95∶5)为流动相洗脱，大体积流通池荧光检测器检测。结果表明，维生素A在0.2～10μg/m L、维生素E在2～100μg/m L内线性良好(r>0.999)，检出限分别为0.6μg/100 g、0.8μg/100 g。荧光法受干扰小，测定维生素E的灵敏度是紫外法的30倍。配方乳粉3个浓度水平的加标回收率为85.2%～103.4%，相对标准偏差(n=6)为2.5%～5.6%。该方法具有重复性好、专属性强、灵敏度高、结果准确等优点，适合于批量检测配方乳粉中脂溶性维生素含量。     

强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的快速测定

建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60 ℃酶解45 min,调pH值提取后,经十二烷基硫酸钠（5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调pH 3.0）-乙腈梯度洗脱,VB1、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB2、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7 种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 6～0.999 9,加标回收率为90.5%～102.5%,检出限为0.01～0.08 mg/100 g,定量限为0.025～0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7 种水溶性维生素的同时测定。