基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。     

基体稀释或基体匹配石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铅和镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中Pb和Cd时,有时候直接按照方法标准GB/T 17141—1997操作,测定结果不能满足质控要求。研究结果表明,目标元素系列标准溶液中,分别含和不含土壤基体元素Na、Mg、Al、Si、Fe、Ca等元素混合成分时,校准曲线斜率明显不同。为减小基体效应的影响,基于文献调研和实验结果,对上述方法标准实验步骤进行了下列改进:(1)取相同体积实际样品消解液混合后,定量加入到用于建立校准曲线的系列标准溶液中,用于基体匹配;(2)对消解液进行适度稀释,仍采用标准溶液建立校准曲线。用4个土壤标样和土壤样品加标测定结果对改进后的方法进行了验证,结果表明,基体稀释法测定Pb的回收率范围分别为90.4%~114%;测定低含量Cd时,回收率范围为84.1%~125%。基体匹配法测定Pb和Cd的回收率范围分别为93.0%~105%和102%~119%,基本满足土壤样品中重金属回收率为80%~120%的质控要求。样品中痕量镉在测定下限附近时,应严格控制稀释倍数,或采用基体匹配法测定。改进后的操作步骤适合日常检测工作中大批量土壤样品中Pb和Cd的准确测定。     

稀土氧化物复合ZrO2陶瓷的制备及应用研究进展

稀土氧化物可作为稳定剂、烧结助剂、掺杂改性剂加入到ZrO₂陶瓷材料中,能极大地提高和改善陶瓷材料的强度、韧性,降低其烧结温度,减少生产成本.文中简要综述了稀土氧化物ZrO₂陶瓷材料的制备及应用研究状况,包括Y₂O₃复合ZrO₂陶瓷粉体、富铈稀土氧化物复合ZrO₂陶瓷粉末、Nd₂O₃复合ZrO₂陶瓷材料、Pr₂O₃\Pr₆O₁₁复合ZrO₂陶瓷、La₂O₃复合ZrO₂陶瓷、Yb₂O₃复合ZrO₂陶瓷、Sm₂O₃复合ZrO₂陶瓷材料及氧化锆中掺杂多种稀土氧化物陶瓷粉体的制备和应用,分析讨论了一些需要解决的问题,并展望了稀土复合ZrO₂陶瓷制备技术及未来研究发展趋势.      

气体浮选预富集与火焰原子吸收光谱法联用测定复杂基体样品中痕量重金属(英文)

水溶液中痕量金属离子、碘阴离子和亚甲基蓝(C_(16)H_(18)ClN_3·3H_2O,MB)形成疏水性三元缔合物([MI_(n+1)]~-[MB]~+)。通过气体浮选使得复杂基体样品如高盐度工业废水、海水和工业浓硫酸中痕量金属元素(Ag,Cu,Cd,Pb)分离预富集。三元配合物由高纯氮气带入5 mL甲苯溶剂中,甲苯溶液直接应用于火焰原子吸收光谱(FAAS)测定。研究了溶液pH值、KI和MB体积,以及收集试剂种类对分离预富集的影响,并得到了优化操作参数。对含分析物浓度为200 ng/mL的水溶液,其富集     

激光诱导击穿光谱分析中钛合金样品制备方法研究

Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α_2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1~3μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。     

含31个元素铝基光谱标准样品的制备及定值结果

阐述了含31个元素铝基光谱标准样品的制备工艺、数据处理、定值结果等。研制出的标样经过生产试用达到设计指标,满足了国内外各大厂家在调整、校对先进光谱仪器时对标准样品的需求,为准确分析铝合金中各元素化学成分以及公司新产品的研发提供了技术支持和实物保障。其主要技术指标已达国际同类标样先进水平。     

不同方法制备PrNi0.5Co0.5O3-δ阴极的性能对比研究

采用固相反应法和乙二胺四乙酸-柠檬酸（EDTA-CA）联合络合法分别合成了PrNi0.5Co0.5O3-δ (PNC)材料,用于质子导体固体氧化物燃料电池（H-SOFCs）的阴极。通过X射线衍射（XRD）研究了材料在不同煅烧条件后的相结构,通过比表面积及孔径分析仪（BET）研究材料的比表面积和孔结构,用扫描电子显微镜（SEM）观察了材料的微观结构,通过能量色散X射线谱仪（EDS）分析材料的元素分布,通过电化学阻抗谱（EIS）分析了材料作为H-SOFCs阴极使用时的极化电阻。结果表明,通过EDTA-CA联合络合法制备的粉体相结构更加稳定,且元素分布也更加均匀。EIS分析结果表明,通过两种方法制备的阴极材料在BaZr0.1Ce0.7Y0.1Yb0.1O3-δ(BZCYYb)电解质上的氧还原过程活化能相近,但通过EDTA-CA联合络合法制备的阴极具有更低的极化电阻,500℃时对称电池上的极化电阻降低68%。     

Sr0.95Sc0.175Nb0.025Co0.8O3-δ负载Ag0复合阴极的原位脱溶制备及性能

本文首先采用溶胶-凝胶法合成出Ag_0.05Sr_0.95Sc_0.175Nb_0.025Co_0.8O_3-δ (S_0.95SNC-Ag⁺)钙钛矿型氧化物,然后利用1%H₂O-O₂(体积分数)气氛对其进行原位脱溶,制备出Sr_0.95Sc_0.175Nb_0.025Co_0.8O_3-δ负载Ag⁰纳米颗粒(S_0.95SNC-Ag⁰)的复合阴极,并考察其作为质子导体固体氧化物燃料电池(H⁺-SOFC)阴极材料时的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)、直流四端子法、X射线光电子能谱(XPS)对原位脱溶前后材料的晶体结构转变、电导率变化、元素价态升降及其他性质的改变进行研究。进一步制备S_0....     

固体氧化物电解池的发展及研究现状

固体氧化物电解池(SOEC)可以高效、清洁地与可再生能源进行耦合并将其转化为化学能,是一种高效、环保的能量转化装置,但是存在长期运行性能衰减问题,这个问题也是固体氧化物电解水制氢实现大规模商业化的关键所在。本文简要介绍了SOEC的发展历程、类别及其组成和运行原理;详细阐述了该项技术的优、缺点及运行成本;重点对SOEC性能衰减的因素进行了分析,SOEC的组成、运行模式、连接板材料及运行条件等是造成性能衰减的主要因素;最后通过论文和专利数量分析了固体氧化物电解池的研究现状和未来发展趋势,认为虽然固体氧化物燃料电池(SOFC)发展较为成熟,但迫于目前环境需求,为了充分利用清洁能源,降低碳排放,SOEC制氢技术的大规模商业化必然是未来行业的发展方向,目前SOEC性能的稳定及低成本制备是该技术发展面临的主要问题。     

中温固体氧化物燃料电池La1-xBaxFeO3-δ阴极材料的制备及性能表征

采用柠檬酸-硝酸盐自蔓延燃烧法合成了中温固体氧化物燃料电池阴极材料La_1-xBa_xFeO_3-δ(LBF)(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5)。通过X射线衍射(XRD)、直流四端引线法和热膨胀仪分别对LBF的晶体结构、电导率和热膨胀系数进行了研究,分析了Ba掺杂量对材料性能的影响。同时制备了电解质Gd_0.1Ce_0.9O_2-δ(GDC),构建对称电池LBF/GDC/LBF并进行了电化学性能测试,用扫描电子显微镜观察(SEM)对称电池的断面微结构,交流阻抗谱测试极化阻抗。结果表明,合成的阴极材料LBF均为钙钛矿结构,A位Ba掺杂提高了材料的电导率,同时增大了材料的热膨胀系数,改善了阴极材料与电解质GDC的热膨胀匹配性。SEM结果显示对称电池具有理想的微观结构,阴极与电解质之间的界面展现出良好的烧结结合;电化学交流阻抗分析结果表明,A位Ba掺杂可以降低阴极的极化电阻,当Ba²⁺掺杂量为x=0.4时,LBF-0.4具有最小的极化电...     

钐钴合金中氧元素系列标准样品的研制及定值溯源性探讨

目前,各种样品中的氧元素均采用脉冲熔融红外吸收法进行测定,缺乏基体一致的标准样品进行曲线校正是日常检测更是标准样品研制过程中亟待解决的问题。本文主要探讨了在钐钴合金系列标准样品定值过程中定值检测方法溯源性的问题,验证了不同定值方法对定值结果一致性的影响,从而保证了本文研制系列标准样品定值的准确性。考察了熔融温度对粉末和块状两种形态钐钴合金样品、钛合金标准样品、铜合金标准样品中氧元素释放程度的影响,结果表明,设置仪器功率高于4.4 kW且熔融温度大于1 200℃可以保证定值结果的溯源性;采用基准试剂法进行量值溯源性试验,结果满意;分别采用基准试剂法、中子活化法、行业标准XB/T 610.3—2015中的脉冲熔融红外吸收法对本文研制的标准样品进行测定,3种方法的一致性满足标准样品定值要求。在对标准样品的均匀性、稳定性考察的基础上,采用多家实验室协作定值的方式,分别以基准试剂法、中子活化法、行业标准XB/T 610.3—2015中的脉冲熔融红外吸收法为定值方法,确定了所研制的钐钴合金系列标准样品的标准值和扩展不确定度。本文为钐钴合金中氧含量的测定提供实物保障并为其他类型尚无同类标准样品作为定...     

LaCo0.9Cu0.1O3的葡萄糖溶胶-凝胶法合成及二甲苯催化氧化性能研究

本文以葡萄糖溶胶-凝胶法合成了稀土钙钛矿型复合氧化物LaCo0.9Cu0.1O3,并对其进行了XRD、BET、TPR表征和二甲苯催化氧化性能测试,同时与柠檬酸溶胶-凝胶法作了比较.结果表明,葡萄糖作为络合剂成胶和干胶容易,粒径较小,具有进一步降低LaCo0.9Cu0.1O3形成温度的作用,以葡萄糖作为络合剂在700℃所制备的催化剂LaCo0.9Cu0.1O3低温活性较好.     

一种用X-射线荧光光谱法测定硅酸盐及碳酸盐类样品中氧化物的通用方法

宽范围氧化物定量分析是一种基于理论α法"表观浓度"概念(即元素浓度与谱线强度间的线性相关原理)适用于硅酸盐和碳酸盐类物料中多种氧化物的高精度定量分析方法。用硼酸盐为熔剂的熔融法制备样品,以单一纯元素氧化物或多元素氧化物合成方法配制标样,用基本参数法(FP)或理论α系数法校正残余基体影响。本文介绍以表观浓度概念为基础的宽范围氧化物分析方法,特别是以单元素或多元素氧化物合成的单点或多点标样校准仪器,取代多组分相似标样校准方法,实现精确的定量分析。根据冶金分析原辅材料的特点与要求,参照宽范围氧化物分析方法,加以     

铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展

从中国国家标准、中国有色行业标准、中国航空行业标准、中国进出口检验检疫行业标准、ISO国际标准、日本标准、欧洲标准、美国材料与试验协会(ASTM)标准等160余项国内外标准分析方法的角度,介绍了各区域和行业的标准分析方法现状。结合文献(期刊论文)方法,进一步综述了湿法化学分析方法和现代仪器分析方法及试样制备与预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状和研究进展,重点评述了紫外-可见分光光度法、滴定法、重量法、电化学方法、火花放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、质谱法、红外吸收法、热导法等分析方法的基本特点、测定范围和应用实例。引用文献74篇。     

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面, 比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%, 较内标法低, 回收率稳定在105%～108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间, 明显低于基体匹配法, 其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高, 而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。     

溶液燃烧法制备Mo–La2O3纳米粉体及烧结性能的研究

利用溶液燃烧法制备氧化镧（La₂O₃）掺杂Mo粉前驱体,对前驱体粉末还原、烧结,研究La₂O₃掺杂量（质量分数）对Mo–La₂O₃合金性能的影响。结果表明,前驱体粉末在700 ℃下氢气气氛中还原,得到平均晶粒尺寸在100～220 nm的La₂O₃掺杂Mo粉。Mo–La₂O₃粉末经过1600 ℃放电等离子烧结后相对密度达95%以上,但随着La₂O₃掺杂量的提升,其相对密度逐渐降低。随着La₂O₃掺杂量的增加（质量分数在0～1.0%范围内）,显微硬度先上升后下降。在La₂O₃掺杂量为0.7%时,Mo晶粒尺寸为500 nm左右,材料显微硬度最高,达到了HV_0.2 564。     

中心镁扩散法制备MgB2的性能及实用化研究进展

MgB₂具有较高的临界转变温度(39 K)、质量轻、原料成本低且不存在晶界弱连接等优点,在制冷机工作温度(10～20 K)、较低磁场(1～2 T)条件下的超导磁体中有着广泛的应用前景。针对MgB₂线材在磁共振成像(MRI)的潜在应用背景,研究和开发高性能、高电磁稳定性的MgB₂线材制备技术,是推动其发展和应用的关键。中心镁扩散(IMD)工艺可以制备高致密度、高临界电流密度的MgB₂线材,已成为MgB₂线材制备技术的一个重要研究领域。简要介绍了IMD工艺制备MgB₂线材的主要特点及发展历程,并从原料粉、化学掺杂、包套材料、热处理条件4个方面详细分析了影响线材性能的主要因素。同时概述了近年来IMD-MgB₂的实用化研究进展,主要包括多芯线和长线的制备、力学性能、超导连接及卢瑟福电缆等。针对目前存在的主要问题,分析了IMD-MgB₂的发展方向及其应用前景。     

高纯钽(铌)氯化物制备技术的研究

以钽(铌)氧化物为原料配以适量的还原剂或直接用钽(铌)碳化物,在系统密闭的反应器中,控制一定的反应温度,通入氯气进行氯化,经过蒸镏提纯得到高纯度的五氯化钽(铌)产品.     

透射-电子背散射衍射技术表征双相钢中马氏体-奥氏体岛的相结构及晶粒取向

为研究高强度低屈强比双相钢中马氏体-奥氏体岛(M-A岛)的精细结构及晶粒取向差关系,利用自制的透射-电子背散射衍射(T-EBSD)样品台和透射电镜样品,在扫描电镜上完成了纳米级高分辨电子背散射衍射(EBSD)表征。通过优化工作电压、倾转角度、工作距离、探头距离、步长等参数,确定了最佳实验条件:工作电压为30kV,倾转角度为30°~38°,步长为15nm,最终获得了高质量的透射菊池花样,实现了微观组织的精细表征,将常规EBSD的分辨率提升了一个数量级。同时,利用透射电镜的高分辨透射电子显微术(HRTEM)进行了验证。EBSD分析结果表明,LYR690钢中M-A岛内部存在超细铁素体、铁素体与奥氏体混合相、残余奥氏体和马氏体等4种结构。残余奥氏体主要以两种形态存在:一种为数百纳米级别的独立晶粒,其与周边铁素体存在超过15°的大角度取向差;另一种为铁素体晶粒中分布的细微奥氏体结构,其与铁素体晶粒的取向差小于10°。     

激光选区熔化技术应用于无损检测模拟试块制备的研究及试块表征分析

无损检测模拟试块在实际探伤领域有着重要应用,但试块及其缺陷的制备存在较大困难,增材制造由于独特的成型工艺,使得缺陷的自由设计及试块加工成型成为可能。实验利用激光选区熔化(Selective laser melting,SLM)增材制造技术制备了材质为316L不锈钢的无损检测模拟试块,在试块内部设计了缺陷孔径尺寸为ø0.1 mm～ø0.6 mm的6个数值梯度的模拟孔洞和裂纹类缺陷。研究结果表明:金属粉末经SLM方法成型试块后,化学成分无明显变化;缺陷设计孔径为ø0.4 mm～ø0.6 mm时,缺陷制备重复性较好,且形态相对均完整;由于成型过程中激光穿透作用和热影响区熔化粘粉现象导致缺陷形状精度变差。模拟孔洞和裂纹缺陷的超声波检测波形变化信息及规律与缺陷实际状态相符。激光选区熔化增材制造技术应用于无损检测模拟试块的制备具有可行性。