叶酸协同EDC改性高脱乙酰度壳聚糖微球的制备及工艺探究

使用高脱乙酰度壳聚糖制备了靶向药物载体-叶酸改性壳聚糖微球。首先通过碱法制备了高脱乙酰度的壳聚糖,采用酸碱滴定法和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对其结构进行了表征,结果表明,经脱乙酰化处理后的壳聚糖脱乙酰度高达93.8%。然后以高脱乙酰度壳聚糖制备了叶酸改性壳聚糖,创新性地发现用1∶1的二甲基亚砜和水的混合溶剂可以得到壳聚糖和叶酸反应的均相体系。通过不同的改性方案,得到了不同改性程度的壳聚糖,改性程度分别达到了2.60%、5.10%、8.75%和9.49%。最后用三聚磷酸钠交联制备了叶酸改性壳聚糖微球,并用激光粒度仪系统地分析了三聚磷酸钠和改性壳聚糖的用量比例及浓度对微球的粒径、Zeta电位的影响。研究发现,随着三聚磷酸钠与改性壳聚糖的比值增大,微球的粒径和Zeta电位都增大,当比值增加到一定的程度,微球的粒径会快速增加。对三聚磷酸钠和改性壳聚糖加入浓度的研究,发现浓度的增大将导致粒径的增大和Zeta电位的降低。     

不同脱乙酰度壳聚糖制备及涂布纸包装性能研究

通过壳聚糖与乙酸酐发生N-乙酰化反应,制备了不同脱乙酰度的壳聚糖。利用傅里叶变化红外光谱(FTIR)及紫外光谱对产物进行了表征。将不同脱乙酰度壳聚糖在手抄纸上进行涂布,测试了涂布纸的力学性能及抗油脂性能。利用SEM分析了纸张增强及抗油脂作用机理。结果表明,乙酸酐与壳聚糖物质的量比在0.6以下时,脱乙酰度与乙酸酐加入量成线性关系;纸张的力学性能及抗油脂指数随涂布量增加而增加,当涂布量达到4.8 g/m2时,抗张指数提高了50.3%;相同涂布量下,随着脱乙酰度降低,抗张指数逐渐降低;当涂布量超过2.32 g/m2,抗油脂指数增长趋缓;壳聚糖的成膜微观结构对涂布纸的力学性能及抗油脂性能有重要影响。     

壳聚糖脱乙酰度对海藻酸钠/壳聚糖微胶囊的表面性质及蛋白吸附的影响

采用流动电势技术、 接触角技术及表面轮廓技术分别考察了由不同脱乙酰度壳聚糖制备的海藻酸钠/壳聚糖(ACA)膜的表面电荷分布、 表面亲疏水性、 表面粗糙度, 并以纤维蛋白原为模型, 采用静态吸附实验技术考察了表面性质对蛋白在ACA微胶囊表面的吸附量及吸附构象的影响。结果表明, ACA微胶囊表面净电荷为负, 表面正电荷随脱乙酰度的降低而减少。由脱乙酰度60%~90%壳聚糖制备的ACA膜的表面接触角均为70°左右, 且无显著性差异。ACA微胶囊表面呈颗粒状结构, 表面粗糙度随壳聚糖脱乙酰度的降低而减小。蛋白吸附分析表明, "棒状"的纤维蛋白原分子以"侧向"和"直立" 2种形式吸附于ACA微胶囊表面。当壳聚糖脱乙酰度较低时, 蛋白吸附量较小, 且此时蛋白多以"直立"形式吸附。以上结果表明, 由壳聚糖脱乙酰度带来的ACA微胶囊表面性质差异不仅影响了蛋白吸附量, 而且影响了蛋白吸附方式。      

不同脱乙酰度壳聚糖的制备及结构性能的研究

壳聚糖目前是天然可降解医用材料的研究热点,但因脱乙酰度(D.D.)为60%～80%的壳聚糖难于制备,国内外对不同脱乙酰度壳聚糖的生物相容性研究少见报导.探索了不同脱乙酰度壳聚糖的制备工艺及D.D.对壳聚糖结构和性能的影响,为进一步研究不同脱乙酰度壳聚糖降解产物对内皮细胞行为的影响做准备.方法:以高脱乙酰度壳聚糖为原料制备中、低脱乙酰度壳聚糖,用酸碱滴定法测定D.D.,粘度法测定分子量,傅利叶红外光谱和X射线衍射法分析晶体结构.结果:制备得到的壳聚糖D.D.分别为54%、61%、63%、70%、80%;D.D.降低使壳聚糖分子量增加,结晶度降低,水溶性和成膜性能改善.表明在乙酰化反应中控制均相条件和乙酸酐用量,能解决D.D.在60%～80%间的壳聚糖难制备的问题.     

辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之三:产品分析评价研究

采用元素分析法、红外光谱法和X射线衍射法对制备的辐解低聚壳聚糖和外购的酶解低聚壳聚糖进行了分析,发现采用液态辐解法所制备寡糖样品的氮元素含量和脱乙酰度与原料相比都有明显增加.     

苯甲醛壳聚糖衍生物的制备及结构表征

壳聚糖与苯甲醛缩合反应合成西夫碱,讨论了温度、时间、物料比对接枝率的影响。通过红外光谱表征了西夫碱的结构,利用固体碳谱计算了缩合反应的接枝率。结果表明,在用正交分析法得出的最佳条件下,接枝率为86．04％。     

苯甲醛壳聚糖衍生物的制备及结构表征

壳聚糖与苯甲醛缩合反应合成西夫碱,讨论了温度、时间、物料比对接枝率的影响。通过红外光谱表征了西夫碱的结构,利用固体碳谱计算了缩合反应的接枝率。结果表明,在用正交分析法得出的最佳条件下,接枝率为86.04%。     

壳聚糖H2O2法降解研究

着重讨论了壳聚糖的主要降解方法及使用氧化降解法制备低聚壳聚糖的情况.采用正交设计,探讨降解条件对产物脱乙酰度、特性粘度等的影响.     

银基蒙脱土/壳聚糖的制备及性能

为了在改善壳聚糖(CS)抑菌性能的同时提高其强度,将银基蒙脱土(Ag-MMT)在CS的醋酸溶液中通过溶液插层法制备了银基蒙脱土/壳聚糖(Ag-MMT/CS).在模拟体液环境中测得的银离子释放性能显示Ag-MMT/CS中的银离子可以达到平稳缓慢释放;通过最小抑菌圈法对Ag-MMT/CS进行抑菌性能测试,结果表明,Ag-MMT/CS对金黄色葡萄球菌有良好的抑菌效果,抑菌圈直径可达9.2mm,比CS增大50.6％,抑菌率测试结果显示蒙脱土的加入有助于吸附并杀死更多的细菌;动态热机械分析(DMA)测试结果显示,Ag-MMT/CS的储能模量最高可达3261MPa,比CS提高195％,显示出良好的动态力学性能.     

银基蒙脱土/壳聚糖的制备及性能

为了在改善壳聚糖(CS)抑菌性能的同时提高其强度, 将银基蒙脱土(Ag-MMT)在CS的醋酸溶液中通过溶液插层法制备了银基蒙脱土/壳聚糖(Ag-MMT/CS)。在模拟体液环境中测得的银离子释放性能显示Ag-MMT/CS中的银离子可以达到平稳缓慢释放; 通过最小抑菌圈法对Ag-MMT/CS进行抑菌性能测试, 结果表明, Ag-MMT/CS对金黄色葡萄球菌有良好的抑菌效果, 抑菌圈直径可达9.2 mm, 比CS增大50.6%, 抑菌率测试结果显示蒙脱土的加入有助于吸附并杀死更多的细菌; 动态热机械分析(DMA)测试结果显示, Ag-MMT/CS的储能模量最高可达3261 MPa, 比CS提高195%, 显示出良好的动态力学性能。     

辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之二:批量制备工艺研究

对不同生产厂家的食品级大分子壳聚糖原料进行了对比分析,确定了原料的质量要求.进行了批量制备研究,确定了生产流程和生产工艺条件,建立了一种制备低聚水溶性壳聚糖的新方法.     

壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的制备及对染料的吸附性能

采用壳聚糖和蒙脱土合成了纳米复合材料,考察了不同pH值壳聚糖溶液、反应温度、反应时间和壳聚糖与蒙脱土摩尔比对复合材料有机化程度的影响,用IR和XRD对其结构进行了表征。结果表明,随着壳聚糖量的增加,壳聚糖/蒙脱土纳米复合材料的结构由插层型结构向剥离型结构转变。随着有机化程度的增加,纳米复合材料对阴离子染料刚果红的吸附量也相应增大。     

甲壳胺纤维的制备

一、甲壳胺纤维的结构甲壳素脱去分子中的乙酰基,转变为甲壳胺。甲壳胺的溶解性能较好,故称之为可溶性甲壳素,或称脱乙酰甲壳素、脱乙酰壳多糖、甲壳胺、聚甲壳糖、聚氨基葡糖、黏性甲壳素等。     

抑制碱-集料反应用硝酸锂的制备及其效果评价

以锂辉石为原材料,在简化石灰石法的基础上,对抑制碱-集料反应用LiNO3的制备工艺和工艺参数进行了研究,并对抑制效果进行了评价.合成试验表明:在锂辉石∶碳酸钙=1∶2.7、焙烧温度为1100℃、焙烧时间为60 min和浸出时间为120 min的工艺参数情况下,Li的溶出率可高达88.45%;抑制试验表明:在80℃养护条件下,碱含量为2.5%和Li/Na摩尔比为0.74时,掺加试验室合成的硝酸锂可取得与硝酸锂分析纯较为接近的抑制效果,均可使3种集料成型砂浆试件90d时的膨胀率小于0.1%.     

羧甲基壳聚糖-银/蒙脱土纳米抗菌中间体的制备及性能研究

通过FTIR、XRD、TG对所合成的新型羧甲基壳聚糖-银/蒙脱土纳米中间体的结构进行了表征,结果证明羧甲基壳聚糖-银络合物已进入了蒙脱土层间,其层间距高达6.1982nm;并通过抑菌环实验表明,这种新型纳米控、缓释中间体对泌尿系统的致病菌革兰氏阴性菌大肠杆菌(ATCC25922)、铜绿假单胞菌(ATCC27853),革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(ATCC25923)和真菌白色念珠菌(ATCC10231)均有较好的抑、杀菌效果;并探讨了功能性纳米中间体的抑、杀菌机理.     

辐射降解法制备低聚水溶性壳聚糖之一:辐射降解方法研究

以食品级大分子壳聚糖为原料,在几种不同的状态下,利用辐射降解的方法,对制备低聚壳聚糖的条件进行了研究。结果表明,在溶液状态下,采用较小的辐照剂量,就可以得到分子量＜10000的低聚水溶性壳聚糖。     

反应温度和时间对干法制备马来酸酐酯化淀粉性能的影响

采用干法制备马来酸酐酯化淀粉,研究了反应温度和时间对酯化淀粉性能的影响。采用红外光谱(FT-IR)证明了马来酸酐成功酯化到淀粉上。利用化学滴定法、X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)和热重分析(TGA)对酯化淀粉的取代度、结晶结构、糊化温度和热稳定性进行了分析。结果表明,随着反应温度升高和时间延长,取代度逐渐增大。酯化反应一定程度上破坏了淀粉的结晶结构,随反应温度升高和反应时间延长,结晶度逐渐降低。糊化温度和热稳定性跟酯化淀粉的结晶度密切相关,结晶度降低,糊化温度和热稳定性都逐渐降低。     

N-取代羧甲基壳聚糖及其制备方法获国家发明专利授权

日前,由中科院海洋研究所李鹏程研究员等完成的N-取代羧甲基壳聚糖及其制备方法获国家发明专利授权。本发明属于海洋化工工程技术领域,是一种新的N-取代羧甲基壳聚糖化合物及其制备技术。N-取代羧甲基壳聚糖是由羧甲基壳聚糖与取代水杨醛在水溶液中反应得到希夫碱中间体,再经NaBH_4还原后得到不同分子量的N-取代羧甲基壳聚糖。研究表明,用     

流化床CVD法制备单壁碳纳米管:反应温度与时间的影响

基于负载法Fe—MgO体系催化剂研究了化学气相沉积（CVD）法在流化床反应器中反应温度和时间对单壁碳纳米管（SWCNTs）生长的影响。通过气相色谱对尾气进行实时在线分析，获得了CH4在反应过程中的转化率随时间的变化规律。并对不同反应温度和反应时间所获产品进行了TEM、Raman和TGA等表征。结果表明，900℃是最佳的反应温度，反应温度过低会降低催化剂活性，反应温度过高则容易使催化剂过快失活。在合适的反应温度下，反应前10min催化剂的平均活性较高，能够得到较高质量的SWCNTs，10min后催化剂基本失活。     

温度敏感型材料聚(N-异丙基丙烯酰胺)壳聚糖的制备与表征

以天然聚合物壳聚糖为原料,在其2-NH2上引入具有温度敏感的基团聚（N-异丙基丙烯酰胺）,制得了新型的N-取代聚（N-异丙基丙烯酰胺）壳聚糖.通过FT-IR、^13C-NMR、^1H-NMR对其结构进行表征;用粉末X射线衍射、差示扫描量热法对其物理性质进行了分析.