不同1、2-含量聚丁二烯及其硅氢加成产物的制备与透气性能的研究

合成了不同1、2-含量聚丁二烯及其硅氢加成产物,对聚丁二烯不饱和主链双键及乙烯基(外双键)的硅氢加成反应活性研究表明乙烯基的硅氢加成活性远高于主链双键。含氢硅烷的极性、反应介质的碱性都有利于硅氢加成反应的进行。硅氢加成产物的抗张强度较加成前提高,伸长率下降。在1、2-含量达到40%左右时成膜后膜对氧气透过率(Po_2)最大,选择分离系数(α+(N_2)~(O_2))最低。聚丁二烯三烷基硅氢加成产物成膜后膜对氧气的透过率均有较大改善,选择分离系数变化不大。     

1,2—聚丁二烯力学性能的研究

钼体系1,2-PB橡胶屈服强度随1,2-链节含量增加而上升,过屈服后,伸长率相同,1,2-链节含量高的其强度大([η]相近的橡胶)。1,2-链节含量与T’_(11)转变温度呈线性关系,方程为:T’_(11)=1.804W—67(W为1,2-含量),当W趋于零时,T’_(11)=67℃,即为顺丁橡胶的T’_(11)转变温度。1,2-PB的T_g受其1,2-链节含量和间同立构含量的影响,当1,2-链节含量相近时,间同含量高,T_g亦高。在DSC和扭辫动态力学图谱上,存在两个结晶峰。     

不同1,2-结构含量聚丁二烯的自由基接枝反应

以正丁基锂为引发剂,四氢呋喃为结构调节剂,通过丁二烯的活性负离子聚合制备出不同1,2-结构含量的低相对分子质量且分布窄的模型聚丁二烯(PB)。以过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基自由基(TEMPO)为自由基捕捉剂,进行模型PB的自由基接枝反应。采用核磁共振氢谱对模型PB接枝产物的微观结构、TEMPO及BPO残基的含量进行了分析表征。实验结果表明,PB的自由基接枝反应以夺氢反应为主,同时1,2-结构含量对PB自由基接枝反应有着重要的影响。随1,2-结构含量增加,自由基接枝反中夺氢反应比例增大,当1,2-结构含量达到53.6%时,其自由基接枝反应全部为夺氢反应而无加成反应存在。     

通过硅氢加成反应制备含硅聚酰亚胺的合成及性能研究

以联苯四酸二酐(BPDA)和烯丙基胺为反应物,合成了N,N’-二烯丙基联苯双酰亚胺,该化合物在氯铂酸催化作用下与1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过硅氢加成反应合成了一种新型含硅聚酰亚胺(PI).研究表明:含硅链段的引入有助于提高聚酰亚胺材料的溶解性能和熔融加工性能.各步产物通过红外光谱(FT-IR)与核磁共振(1H-NMR)进行了结构表征,并通过热重分析仪(TGA)、示差扫描热分析仪(DSC)和尺寸排除色谱仪(SEC)对目标产物的热性能和分子量进行了测定研究.     

二氯二氢硅的制备

一、前言四氯化硅在半导体工业中作为外延淀积硅源,虽然工艺早已趋于完善,但至今存在无法克服的技术问题,如外延淀积膜不均匀等。有人从硅源的原料进行改革,即以二氯二氢硅来代替四氯化硅,经试验,有如下特点。     

氢稀释比对氢化硅薄膜两相结构和电学性能的影响

通过改变氢气对硅烷的稀释比R, 采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备出具有非晶/微晶相变过渡区的氢化硅薄膜, 并研究了所得硅膜在不同沉积阶段的微观结构和形貌、晶化效果和电学性能。研究结果表明, 当R=10时, 样品呈典型的非晶特性; 随着氢稀释比的增大, 薄膜表现出两相结构, 且衬底表面处的非晶过渡层逐渐减薄, 也即非晶向微晶的转变提前。但XRD结果显示, 硅膜的晶化率和平均晶粒尺寸随着R的增加呈先增后减的趋势, 在R=28.6时达到最大值。另外, 暗电导率和载流子浓度表现出了与晶化率一样的变化趋势, 显示出硅膜的电学性能与微观结构的高度正相关性。     

二氯二氢硅的纯化

采用化学改性的吸附剂和络合剂，能够有效地除气体中的金属和硼，砷，磷等非金属杂质。纯化后的气体经气相色谱分析，表明化学改性的吸附剂和络合剂对二氯二氢硅无歧化作用。     

氢离子束对Mo—Si多层膜界面改性的研究

为了研究氢离子束轰击Ｍｏ－Ｓｉ多层膜界面的情况，采用氢离子束（能量１５０ｅＶ）轰击Ｓｉ表面，即Ｓｉ与Ｍｏ之界面，再用Ｋｒ离子束溅射刻蚀，并用俄歇电子能谱（ＡＥＳ）分析，实验结果说明氢离子束对Ｓｉ表面轰击能有效防止界面混杂效应，进而说明这是制备软Ｘ射线多层膜反射镜过程中解决界面混杂问题的有效途径。     

二氯二氢硅的气相色谱法分析

叙述了采用普通色谱仪完成极易水解的电子级二氯二氢硅的全组份在线检测和产品质量分析的方法。自行设计安装了一套真空取样装置,解决了对易水解、有毒、不能接触空气等杆品取样的难点,避免了样品对仪器的腐蚀,提高了仪器的使用寿命;在较好的色谱条件下,获得了满意的结果。该法简便、可靠、灵敏度和准确度均可满足对纯度为97％的电子级二氯二氢硅产品分析的要求。     

生产二氯二氢硅的催化剂研究现状

概述了二氯二氢硅生产的各种催化剂的性能，并对其进行了简平。     

聚丙烯/-1,2-聚丁二烯共混物的形态结构及性能

本文研究了乙烯基含量不同与分子量不同的1,,2-聚丁二烯(1,2-PB)与基聚丙烯(PP)共混物的形态结构和性能。结果表明,1,2-PB 与 PP 具有一定的相容性,相容程度与乙烯含基量有关。1,2-PB 的加入,使 PP 相邻球晶产生片层相互交叉的界面结构,又使 PP 有β型结晶生产。1.2-PB 的最隹增韧效果可与乙丙橡胶相比拟。     

等离子体基脉冲偏压沉积DLC膜的氢分布和氢含量

用核反应分析方法,对等离子体基脉冲偏压沉积DLC膜的氢分布和氢含量进行了较系统的研究.结果表明,用等离子体基脉冲偏压沉积技术可获得较低氢含量的DLC膜;其氢含量范围约为6at％～17at％,且氢沿膜厚是均匀分布的,随等离子体密度及离化率降低,DLC膜的氢含量增加,荷能离子对生长表面的轰击具有较强的析氢作用,工作气体中引入氢气促进DLC膜中氢的析出.     

高纯二氯二氢硅的生产和应用

叙述了二氯二氢硅的主要生产方法及其用途。     

1,2-聚丁二烯硫化胶的热氧老化性能及其防护体系的研究EI

本文研究了国产1,2-聚丁二烯硫化胶的热氧老化性能及其防护体系,并与国产顺丁硫化胶的热氧老化性能进行了比较。研究表明,1,2-聚丁二烯和顺丁胶的热氧化表观活化能分别为181kJ/mol和118kJ/mol,而二者的热交联表观活化能分剐为221kJ/mol和238kJ/mol。但核磁共振谱表明老化后的1,2-聚丁二烯分子运动性下降幅度却小于顺丁胶。 本文还考察了不同防老剂在上述两种硫化胶中的热氧老化防护效果,发现防老剂4020在1,2-聚丁二烯硫化胶中具有优异的抗热氧老化作用,这可能是防老刺4020的稳定性与1,2-聚丁二烯硫化胶的热稳定性达到了更佳匹配。     

二氯二氢硅中痕量碳,磷杂质的测定

采用氢火焰，火焰光度检测器测定二氯二氢硅中痕量碳，磷杂质含量。     

超微孔SiO2负载Pt催化剂的合成、表征与催化苯乙炔硅氢加成性能

以超微孔二氧化硅为载体,制备了负载的铂胶体催化剂,用液氮吸附-脱附,FT-IR,ICP,UV-solid等技术对催化剂进行了表征.在微波反应器中将催化剂用于催化苯乙炔与甲基氢二氯硅烷硅氢加成反应,结果显示该催化剂有很高的催化活性和重复实用性.无溶剂、100℃下反应0.5h,甲基氢二氯硅烷的平均转化率可达96.61%,区域选择性β-(E)加成产物大于99.50%.催化剂性能稳定,回收使用5次无明显失活.     

工艺因素对二氯二氢硅反歧化反应的影响

在特定催化剂作用下采用固定床的方法,消耗二氯二氢硅和四氯化硅生产出氯硅烷(三氯氢硅和四氯化硅的混合物)。分别研究四氯化硅、三氯氢硅在不同配比和温度下对氯硅烷二氯二氢硅的影响。采用气相色谱对三氯氢硅的体积分数进行测试。结果表明,当反应压力0.9MPa(G)、反应温度80℃时,二氯二氢硅的转化率达到极大值。     

用于烃类水蒸汽重整制纯氢的膜反应器研究

用于烃类水蒸汽重整制纯氢的膜反应器研究中国科学院成都有机化学研究所宋若钧前言烃类水蒸汽重整制氢和氨合成原料气早已实现了大规模工业生产。但由于反应过程本身化学平衡的限制，重整必须在高温（４５０～１０００℃）下进行，而且，为了获得纯氢和合格的氨合成气，还...     

多孔硅基发光材料的研究进展

介绍了多孔硅经表面钝化后,其发光强度和谱线峰位的稳定性,以及多孔硅激光染料镶嵌膜的荧光光谱等方面的最新成果。