B级铸钢光谱分析用控制样品的研制

根据B级铸钢产品标准进行控制样品成分设计,采用合理的熔铸工艺研制出含碳、硫、硅、锰、磷、铜、镍等7个元素标准样品。此标准样品经金相检查,结果表明,结构组织均匀、致密,无夹杂、气孔、裂纹等缺陷。用单因素方差分析法进行均匀性检验,均匀性良好,能满足光谱分析用标准样品的要求。采用多种准确可靠的分析方法对控制样品进行定值分析,并对分析结果进行数理统计处理,确定了待测元素的标准值及不确定度。该控制样品可用于B级铸钢的炉前及产品质量控制校正分析。     

铝基牺牲阳极材料的研究与开发

根据国内外研究情况,阐明了开发铝基牺牲阳极材料的基本思路是通过促进表面活化,改变其阳极极化性能,获得满足使用要求的牺牲阳极材料. 同时,分析了铝基牺牲阳极从纯铝、 一元铝基、二元铝基和多元铝基的开发研制过程. 叙述了影响铝基阳极性能的关键因素为Sn,Bi等合金元素以及Fe,Si等杂质元素和组织结构等. 最后,阐述了铝阳极材料的发展方向是特殊环境下应用的开发.     

含钼、铜、铌、氮不锈钢化学和光谱分析系列标准样品的定值研究

采用纯金属原材料配制原料,选择合理的冶炼及锻轧工艺进行加工,成功研制出了包括高钼、高铜、高铌、高氮在内的20个元素的不锈钢化学分析及光谱分析用系列标准样品。按材料的不同部位选取20块样品,随机排序用火花源原子发射光谱仪进行均匀性检验,双因素方差分析统计处理数据,结果表明本套不锈钢标准样品有良好的均匀性。9家对标准物质定值有丰富经验的单位协作定值,确定了20个元素的认定值及标准不确定度。经同类不锈钢标准样品稳定性考察,此类标准样品稳定性良好,有效期可定为15年。射频辉光放电发射光谱的分析结果进一步证明:本套不锈钢标准样品的各元素成分含量有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好。     

低镍不锈钢光谱标准样品的研制

根据GB/15000《标准样品工作导则》、YB/T082-1996《冶金产品分析用标准样品技术规范 》和相关ISO导则研制了包含C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Co、Sn、As、W、Nb、N 共16个元素的马氏体沉淀硬化型不锈钢S17400(17-4PH),双相不锈钢S32205、S32750和200系奥氏体不锈钢S20100(201)等4种典型低镍不锈钢光谱分析用标准样品。采用500 kg中频感应炉冶炼,冶炼过程利用感应磁力搅拌,301铝丝和硅-钙粉脱氧,小截面(145 mm)锭型金属模上注法浇铸,从而保证了钢液成分均匀、良好的脱氧效果和元素的较高回收率,避免了成分偏析和夹杂物的形成。铸锭经锻造和热轧后进行偏析和金相组织检验,结果表明被测元素没有偏析且组织结构能满足制作光谱标样的要求。用F方差法检验均匀性,各元素F值均小于临界值F0,表明被检元素的均匀性良好。由8家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,对分析结果进行统计和处理,得到了被定值元素的认定值和扩展不确定度。     

高合金钢光谱分析用标准物质的研制

介绍了2Cr13Mn9Ni4高合金钢光谱分析用标准物质的研制过程,包括采用合理的冶炼锻轧工艺,不同部位样品的均匀性检验,C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、7个元素的认定值及扩展不确定度的确定,成线性、一致性考察以及与国内外同类标准物质的比对。结果表明,本套高合金钢光谱分析用标准物质的均匀性良好,定值准确且有良好的梯度分布,对定值元素进行成线性考查,线性关系良好,能覆盖2Cr13Mn9Ni4高合金钢的成分范围,适用于类似高合金钢元素的成分分析。     

高钛渣系列标准样品的研制

根据GB/T 15000《标准样品工作导则》、JJG 1006《一级标准物质技术规范》和相关ISO导则,研制了包含TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、MnO、S共8种成分的高钛渣化学分析用系列标准样品。按照不小于23N取样原则,随机抽取24瓶制备好的样品,采用精密度高的分析方法进行均匀性检验,用双因素方差分析统计处理数据,各成分的F值均小于临界值Fα,表明被检组分的均匀性良好。由9家有资质的实验室采用多种不同原理,准确、可靠的分析方法协作定值分析,通过对分析结果进行统计和处理,确定了8种成分的认定值和扩展不确定度。     

光谱分析用GH4169高温合金质量控制样品的研制

目前国内没有高含量P和Nb的GH4169高温合金标准物质用于检测过程的质量控制,研制的GH4169高温合金质控样品中P和Nb最高含量为0.014%和5.37%,能够满足分析过程质量控制的需求。选择美国和中国生产的4种GH4169高温合金原料加工制备质量控制样品。采用火花放电原子发射光谱法对样品进行测试,用t检验考察原料中各元素面分布和纵向分布的一致性,结果表明各元素无偏析;用方差分析法考察质控样品的均匀性,结果表明样品均匀性良好。质控样品由12家有丰富高温合金检测经验的实验室采用湿法分析定值,确定了Nb、P以及Ni、Cr、Mo、Ti等共12个元素的值及扩展不确定度。采用火花放电原子发射光谱法和X射线荧光光谱法考察了质控样品各元素与镍基有证标准物质的成线性,结果表明质控样品和标准物质有良好的线性关系。     

转炉渣成分分析用标准样品的研制

介绍了转炉渣成分分析用标准样品的研制过程。对标准样品进行了均匀性和稳定性考察,9家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了18个项目的标准值和扩展不确定度。成分分析结果表明,该标准样品均匀性良好,在10 a内性质稳定。     

铁矿石国家标准样品的研制

介绍了铁矿石国家标准样品的整个研制过程.对研制中的一些技术问题进行了讨论.确定最终要定值的元素,选择合适的矿源加工成待定值的标准样品粉末,介绍了均匀性试验,吸湿干燥试验,粒度分布试验,金属铁试验的整个试验过程及试验结果,并按数理统计方法确定各种成分的标准值和定值精度,进行了稳定性试验.     

微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质研制

本套微合金化钢成分分析用块状/屑状系列有证参考物质的研制选用了高纯度的原材料和科学合理的冶炼加工工艺,其成分覆盖了中国已有的和正在研制的微合金化钢种及国内外典型的微合金化钢种。按材料的不同部位选取样品进行均匀性检验,均匀性良好。14个具有丰富的参考物质定值经验的单位协作定值,确定了包括V、Nb、Ti、N在内的24个元素的认定值及扩展不确定度。对此套标样的定值元素进行线性考查,除了Bi、Ca元素以外,其余元素的线性相关系数均在0.99以上,每个元素都能保证4个以上的有效点。