Polychlorierte Biphenyle (PCB) in Lebensmitteln

Zusammenfassung Im Rahmen eines koordinierten Forschungsprogramms des BMFT wurde eine orientierende Studie an möglichst repräsentativen Stichproben durchgeführt. Trotz relativ großer Streubreiten zeichnen sich die Bereiche der wichtigsten Lebensmittelgruppen deutlich voneinander ab mit Mittelwerten um 0,005 /g für fettarme pflanzliche Grundnahrungsmittel, um 0,05 /g für pflanzliche Nahrungsfette, um 0,3 /g für Milch-, Käse und Butterfette, um 0,15 /g für sonstige Nahrungsfette von Landtieren, um 0,03 /g für Hühnereier und um 10 /g für Fischfett. Wichtet man die Gehalte entsprechend der durchschnittlichen Diät in der BRD, so ergibt sich eine tägliche PCB-Aufnahme von rund 29 aus tierischen Fetten und rund 6 aus den übrigen Lebensmitteln. Die Gesamtaufnahme von ca. 35 g pro Tag und capita entspricht etwa dem Wert, der von der WHO als ADI-Wert für HCB (Hexachlorbenzol) in Aussicht genommen wurde.

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Polychlorinated biphenyls (PCB) in foodThe situation in the Federal Republic of Germany

Summary In a coordinated research program of the Federal Ministry of Research and Technology (BMFT), a screening study was carried out with representative samples. In spite of rather large ranges of PCB concentrations, the most important food-stuffs show clearly defined clusters with mean values of approx. 0.005 /g in low fat food components of plant origin such as cereals or potatoes, approx. 0.05 /g in vegetable fats, approx. 0.3 /g in fat from milk, butter and cheese, approx. 0.15 gg/g in animal fat, approx. 0.03 in chicken eggs and approx. 10 /g in fish fat. Considering the mean diet in the FRG, a daily PCB intake of about 29 g from animal fat and of 6 from the other food-stuffs results. The total intake of about 35 g per day and capita is almost the same as the figure conditionally suggested by the WHO as the acceptable daily HCB (hexachlorobenzene) intake.

     

Ash and chromium levels of some types of honey

The effect of season and species of plant on the ash and chromium (Cr) content of honey was studied. There were four types of honey: sunflower, acacia, floral and wild floral. In total there were 80 samples. The botanical origin of the honey was determined by microscopic analyses of pollen as well as the organoleptic properties. The Cr content was measured by flame atomic absorption spectrophotometry. The average Cr content in two consecutive seasons for all species was 0.121 g/g wet weight, and 0.1515 g/g dry weight. For sunflower, acacia, floral and wild floral honey the mean values were 0.103 g/g, 0.152 g/g, 0.125 g/g and 0.098 g/g wet weight and 0.1305 g/g, 0.1883 g/g, 0.1603 g/g and 0.1206 g/g dry weight, respectively. The average ash content in all 80 samples was 0.141%. There was a statistically significant (P<0.05) influence of season on the ash content as well as interaction of species and season on the Cr content.

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Asche- und Chromgehalt verschiedener Honigtypen

Zusammenfassung Es wurde der Einfluß der Jahreszeit und der Pflanzenarten auf den Asche- und Chromgehalt von Honigarten studiert, und zwar Sonnenblume, Acacia, Blütenpflanzen. Der botanische Ursprung des Honigs wurde durch mikroskopische Analyse der Pollen und der organoleptischen Eigenschaften untersucht. Der Chromgehalt wurde durch Flammen-Atomabsorptions-spektrometrie bestimmt. Der mittlere Cr-Gehalt für alle Arten in zwei aufeinanderfolgenden Jahreszeiten war 0,121 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1515 /g Trockengewicht. Für Sonnenblume, Acacia, Blüten- und Wildblume war der mittlere Gehalt des Honigs 0,103 g/g, 0,152 /g, 0,125 g/g und 0,098 g/g Feuchtgewicht bzw. 0,1305 g/g, 0,1883 g/g, 0,1602 g/g und 0,1206 g/g Trockengewicht. Es gab einen statistisch gesicherten (P<0.05) Einfluß der Jahreszeit beim Aschegehalt und ebenso für die Pflanzenarten und Jahreszeiten beim Cr-Gehalt.

     

Multivariate data analysis applied to the definition of two Catalan viticultural regions I. Cluster analysis

Summary Five multivariate data analysis methods, namely principal components analysis, non-linear mapping, hierarchical clustering, minimal spanning tree and mode analysis, were used to analyse the natural structure of red wines from Tarragona (Catalonia, Spain). Seventeen parameters were analysed for each sample to determine the multi-dimensional spectrum in which the wines are studied. In spite of the homogeneity of the wine samples which resulted from the similarity of the edaphic, varietal factors as well as the cultural conditions of the producing areas, two different clusters can be distinguished on the basis of all the methods used. The groups of wine samples obtained coincide with two viticultural zones that differ with regard to climate and geographical conditions. Therefore, a natural distinction can bei made between the wines produced in each adjacent zone, forming the basis for future differentiation according to brand name.

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Mehrfache Varianzanalyse für die Bestimmung von zwei katalanischen Weinregionen I. Cluster Analyse

Zusammenfassung Fünf Methoden von Multivarianz-Analysen (Hauptkomponenten-Analyse, Non Linear Mapping, Hierarchisches Clustering, Minimal Spanning Tree und Mode Analyse wurden angewandt, um die natürliche Struktur von 28 Rotweinen aus dem Tarragona-Bereich (Katalonien, Spanien) zu analysieren. Für jede Probe wurden 17 Parameter herangezogen, um das multidimensionale Spektrum zu bestimmen, mit dem die Weine analysiert wurden. Trotz der Homogenität der Weinmuster, die sich aus den ähnlichen, edaphologischen Sorten- und Anbau-Faktoren des Produktionsgebietes ergeben, können zwei verschiedene Cluster auf Grund der angewandten Methoden unterschieden werden. Die aus den Weingruppen erhaltenen Muster stimmen mit den gegenwärtigen Weinzonen überein, die in ihren klimatischen und geographischen Verhältnissen verschieden sind, so daß eine natürliche Unterscheidung zwischen den Weinen möglich ist, die in benachbarten Zonen produziert werden, was eine Basis für die zukünftige Unterscheidung ihrer Herkunft schafft.

     

Metal analysis in difficult materials with platform furnace zeeman-atomic absorption spectroscopy

Summary A procedure is described for the direct determination of cadmium and lead in whole milk, skim milk, condensed milk, and human milk. Using a Perkin-Elmer 5000 Z instrument with HGA 500 and L'vov platform and by application of oxygen ashing at approx. 600 °C, determination limits of approx. 0.02 g/l and 0.7 g/l for cadmium and lead, respectively, are attainable. Day-to-day precision is 10% for 0.1 g/l of cadmium and 2 g/l of lead. Accuracy control at least at higher levels was possible with DPASV after wet digestion. The contents found with this procedure in cows milk are at the lowest limit of very recent literature data, i. e. on average at 0.05 g/l for cadmium and 2 g/l for lead for samples from nonpolluted regions. The results indicate that milk does not contribute significantly to heavy metal exposure of man.

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Metallbestimmungen in schwierigen Materialien mit Plattform-Graphitofen-Zeeman-Atomabsorptionsspektroskopie2. Direktbestimmung von Cadmium und Blei in Milch

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Direktbestimmung von Cadmium und Blei in Voll-, Mager-, Kondens- und Humanmilch beschrieben. Unter Verwendung eines Perkin-Elmer 5000 Z mit HGA 500 und L'vov-Plattform sowie mit Hilfe der Sauerstoffveraschung bei etwa 600 °C sind Bestimmungsgrenzen von etwa 0,02 g/l für Cadmium und 0,7 g/l für Blei erreichbar. Die Reproduzierbarkeit von Tag zu Tag liegt für 0,1 g/l Cadmium und 2 g/l Blei bei etwa 10%. Zur Richtigkeitskontrolle wurde, zumindest bei höheren Gehalten, mit DPASV nach Naßaufschluß verglichen. Die mit diesem Verfahren ermittelten Gehalte in Trinkmilch liegen an der untersten Grenze neuerer Literaturangaben, d. h. im Durchschnitt bei 0,05 g/l für Cadmium und 2 g/l für Blei für Proben aus unbelasteten Regionen. Die erhaltenen Werte lassen den Schluß zu, daß Milch nur unwesentlich zur Schwermetallbelastung des Menschen beiträgt.

     

Determination of furazolidone residues in eggs by HPLC followed by confirmation with a diode-array UV/Vis detector

Summary A sensitive HPLC method for the determination of furazolidone residues in eggs (10–1,000 g/kg) is described. Recovery is about 86%. With the aid of a UV/Vis Diode-Array detector confirmation up to the 15-ppb level was possible. In order to test this method with real samples, three laying hens received 30 mg each of furazolidone in feed (single dose). The eggs were collected for five days. After five days traces of furazolidone (5 g/kg) could still be detected.

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Bestimmung von Furazolidon-Rückständen in Eiern mit HPLC und einem Diode-Array UV/Vis Detektor

Zusammenfassung Mit einem empfindlichen HPLC-Verfahren (10–1000 g/kg) wurden Furazolidon-Rückstände in Eiern nachgewiesen; Wiederfindungsraten etwa 86%. Mit Hilfe eines UV/Vis Diode-Array Detektors war es möglich, Furazolidon bis zu 15 g/kg zu erfassen. Um dieses Verfahren mit echten Mustern zu testen, erhielten drei Legehennen je 30 mg Furazolidon ins Futter. Die Eier wurden fünf Tage gesammelt und dann analysiert. Nach fünf Tagen konnten noch Spuren von Furazolidon nachgewiesen werden (> 5 g/kg).

     

Stereoisomere Aromastoffe

Zusammenfassung Es werden Methoden zur racemisie-rungsfreien Stereodifferenzierung der 2-Methylbuttersäure (direkt bzw. nach Esterhydrolyse) aus Äpfeln und apfelhaltigen Lebensmitteln beschrieben. Die Enantiomerenverteilung der 2-Methylbuttersäure kann direkt an permethylierter-Cyclodextrinphase gaschromatogra-phisch bestimmt werden. Es wird stets hoher Enantiomerenüberschuß zugunsten des (S)-Isomeren der Säure nachgewiesen. Proben von naturidentischem und natürlichem (biotechnologisch hergestelltem) 2-Methyl-buttersäureethylester sowie Äpfel, Apfelsaft, Apfellikör, Calvados, Apfelwein, Apfelmarmelade und Joghurts mit Apfelzusatz werden untersucht. Ein Zusatz von naturidentischen, racemischen 2-Methylbuttersäureestern ist einfach nachweisbar.

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Stereoisomeric flavour compounds. XLII. Enantiomer distribution of 2-methylbutanoic acid in apples and apple-containing food

Summary The direct Stereodifferentiation of 2-methyl-butanoic acid and its esters (after hydrolysis) from apples and apple-containing food is described, using permethyl-ated-cyclodextrin as the chiral CGC phase. In all cases, high enantiomeric excess in favour of the (S)-enantiomer was ascertained. The method is applicable to apples, apple juice, apple liquor, calvados, apple wine, apple jam and apple-containing yoghurts. The addition of race-mic (nature-identical) esters may be easily detected.

     

Determination of levamisole and thiabendazole in meat by HPLC and photodiode array detection

Summary An HPLC method for the analysis of levamisole and thiabendazole has been developed with recoveries varying over 63–75%. The two anthelmintics are extracted from meat with ethyl acetate, purified by liquid/liquid extraction and analyzed quantitatively on a Bondapak C₁₈ column. The optimum detection is achieved by means of a photodiode array detector at 240 nm for levamisole and at 300 nm for thiabendazole. The detection limits for both compounds in meat are 25 g/kg and 5 g/kg, respectively.

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Bestimmung von Levamisol und Thiabendazol in Fleisch mittels HPLC und Photodioden-array-Detektion

Zusammenfassung Es wurde eine HPLC-Methode zur Analyse von Levamisol und Thiabendazol entwickelt mit einer Ausbeute zwischen 63 und 75%. Die beiden Anthelmintica wurden mittels Ethylacetat aus dem Fleisch extrahiert, durch Flüssigkeitsextraktion gereinigt und quantitativ auf einer Bondapak C₁₈ Säule bestimmt. Die optimale Erfassung unter Benutzung eines Photodioden-array-Detektors wurde für Levamisol bei 240 nm, für Thiabendazol bei 300 nm erreicht. Die Nachweisgrenze für Levamisol ist 25 g/kg Fleisch, die für Thiabendazol 5 g/kg Fleisch.

     

Examination of Aschaffenburg and Drewry procedure for determination of Non-Casein-Proteins of milk by discontinuous polyacrylamide electrophoresis

Summary Non-casein protein fractions of raw skim med milk, obtained according to the Aschaffenburg and Drewry procedure, were studied by discontinuous polyacrylamide electrophoresis.Differences between the electropherograms obtained and the data of the above authors were observed in the fractions non-casein nitrogen minus proteose peptone nitrogen and total albumin nitrogen plus non-protein nitrogen.In the first fraction, instead of immunoglobulin, proteose-peptone was present and in the second fraction, besides the total albumin, immunglobulin and proteose-peptone were present. In our opinion the differences observed in the two fractions are due to incomplete salting out.

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Überprüfung der Aschaffenburg und Drewry-Bestimmungsmethode der Nicht-Casein-Proteine durch Polyacrylamid-Elektrophorese

Zusammenfassung Es wurden Nicht-Casein-Protein-Fraktionen von roher Magermilch, die nach der Aschaffenburg- und Drewry-Methode getrennt wurden, discelektrophoretisch untersucht. Unterschiede zwischen den erhaltenen Elektropherogrammen und den Angaben der oben genannten Autoren wurden bei den Fraktionen Nicht-Casein-Stickstoff minus Proteose-Pepton-Stickstoff und Totalalbumin-Stickstoff plus Nicht-Protein-Stickstoff festgestellt.Bei der ersten Fraktion wurde das Proteose-Pepton anstatt Immunglobulin erhalten, und bei der zweiten Fraktion erhielt man neben dem Totalalbumin auch Immunglobulin und Proteose-Pepton. Nach unserer Auffassung sind die bei den beiden Fraktionen festgestellten Abweichungen auf unvollständiges Aussalzen zurückzuführen.